示波极谱法测定硒、镍、镉的研究及应用

摘要

微量元素的含量与人体的健康有着密切的关系。简便、快速、灵敏、干扰少的微量元素含量的测定方法在环境科学、药品、食品及临床分析中具有重要的应用价值。 本文探讨了硒与谷胱甘肽、镍与丁二酮肟、镉与碘化钾产生的络合吸附波的电化学性质，并应用到实际样品的测定中，取得了良好的效果。主要内容如下： 1、 用示波极谱法研究了硒(Ⅳ)与谷胱甘肽（GSH）形成的络合物在汞电极上的伏安行为。试验发现在碱性溶液中，Se(Ⅳ)与GSH在-940mV(vs.SCE）处形成一个灵敏的催化波， Se(Ⅳ)浓度在4.0×10-7～8.0×10-6mol/L的范围内，峰电流与Se(Ⅳ)浓度呈线性关系，检出限为2.0×10-7mol/L，相对标准偏差均小于5％。优化了试验条件，估算了Se(Ⅳ)与GSH的络合比约为1:6，用汞柱高、静止时间、扫描速率等实验研究了该极谱波的性质，证明了该波为络合吸附波。建立的方法成功地用于测定了生物样品中的微量硒，简便、快速、灵敏，结果准确。 2、 用示波极谱法研究了镍(Ⅱ)与丁二酮肟（DMG）形成的络合物在汞电极上的伏安行为。试验发现在 Na2B4O7介质中，镍(Ⅱ)在DMG的存在下，于-1060 mV(vs.SCE)产生一个灵敏的导数极谱波，峰电流与镍(Ⅱ)的浓度在8.0×10-8～2.0×10-6 mol/L的范围内线性相关，检出限为8.0×10-8 mol/L，相对标准偏差均小于5 ％。优化了试验条件，用等摩尔连续变化法求得镍(Ⅱ)与DMG的络合比为1:2，用循环伏安法、静止时间、扫描速率等实验研究了该极谱波的性质，证明了该波为不可逆的络合吸附波，并推测了电极反应过程。建立的方法成功地用于测定原油样品中的微量镍，简便、快速、灵敏，结果准确。 3、 建立了样品中微量镉的示波极谱测定方法。试验发现在4％醋酸介质中，碘化钾－酒石酸钾－抗坏血酸底液中，Cd2+与I－形成络合离子，在于-650 mV(vs.SCE)产生一个灵敏的催化波，峰电流与镉(Ⅱ)的浓度在4.0×10-8～3.0×10-6mol/L的范围线性相关，检出限为3.4×10-8 mol/L，相对标准偏差为3.9％。优化了试验条件，用静止时间、扫描速率等实验研究了该极谱波的性质，证明了该波为络合吸附波。此法简便、快速、灵敏，结果准确。