测定水中拟除虫菊酯类农药的前处理技术方法研究

摘要

随着农业和工业的快速发展，农药的需求量不断上升，导致农药污染严重，大量农药通过各种途径进入环境水体。已有报道称拟除虫菊酯类农药会影响机体系统，如免疫系统和生殖系统等系统，并且在农药的消费市场上，拟除虫菊酯类农药占消费总量30％，因此拟除虫菊酯类农药对人类的危害渐渐获得广泛关注，而对水环境中的拟除虫菊酯进行分析测定存在实际意义。
　　本课题将这三种拟除虫菊酯类农药（胺菊酯、氯菊酯以及溴氰菊酯）作为实验对象，并研究了拟除虫菊酯农药在水体中的分析测定方法。本文的内容大概可以概括为以下几个方面：
　　1选用了固相萃取技术和气相色谱质谱仪联用，确定了地表水中三种拟除虫菊酯类农药的分析测定方法，并对以下影响因素展开了讨论：如萃取柱、穿透体积、水样酸碱度、洗脱剂种类以及洗脱剂体积等影响因素。当水样穿透体积为1000mL，水样酸碱度数值为6，洗脱剂为6mL的1:1的乙酸乙酯-正己烷时，三种物质在0.05～10.00μg/L之间呈现良好的线性，相关系数R2在0.9881～0.9975之间，最低检出限分别是0.005、0.003、0.008μg/L(S/N=3)，相对标准偏差RSD(n=6)在5.8%～9.2%之间。此方法富集倍数虽然较高，但是遇到浑浊的实际水样存在易堵塞萃取小柱的不足。
　　2采用分散液相微萃取技术与气相色谱质谱仪器联用，确定了测定地表水中三种拟除虫菊酯类农药的分析方法，并对以下影响因素进行了讨论：如水样pH、萃取剂种类、萃取剂用量、分散剂种类和分散剂用量等影响因素。当酸碱度数值为6，分散剂丙酮为1mL，萃取剂氯苯为15μL，萃取时间为1min时，三种物质在0.1～50.00μg/L之间线性良好，相关系数R2在0.9923～0.9988之间，最低检出限分别是0.05、0.03、0.2μg/L(S/N=3)，相对标准偏差RSD(n=6)在2.3%～9.1%之间，富集倍数可高达476～675倍。此方法操作简单，省时，可用于现场检测，不足之处就是检出限相对较高。
　　3在固相萃取技术和分散液相微萃取技术的基础上发展了一项新的技术：分散固相萃取技术，建立了分散固相萃取技术与气相色谱质谱联用测定水中的三种拟除虫菊酯的方法。在实验中，优化了所有影响回收率的因素，例如水样 pH、盐度、洗脱剂种类和用量等因素，当水样酸碱度数值为6.0，吸附剂采用HC-C180.3g，用适量的甲醇溶液浸泡，振荡时间为20 min，洗脱剂为3mL的二氯甲烷时，三种物质在0.05～10.00μg/L范围内线性良好，相关系数R2在0.9956～0.9995之间，最低检出限分别是0.001、0.001、0.005μg/L(S/N=3)，当对浓度为1.0、5.0和10.0μg/L的标准水样进行测定时，计算出RSD，它们的数值分别在2.9%～11.2%、4.9%～9.7%和4.5%～8.9%之间。此方法在传统固相萃取技术的基础上发展而来，较之固相萃取技术不仅节约了成本，也缩短了前处理时间。

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第一章 绪 论

1.1 引言

1.2样品前处理技术的研究进展

1.3 固相萃取技术

1.4 分散液相微萃取技术

1.5 拟除虫菊酯的理化特征以及进入水体的途径

1.6 测定水中拟除虫菊酯类农药的常用方法

1.7 研究内容和意义

第二章SPE-GC/MS测定地表水中3种拟除虫菊酯类农药的研究

2.1 概述

2.2 实验部分

2.3 实验结果与讨论

2.4 小结

第三章DLLME-GC/MS测定地表水中3种拟除虫菊酯类农药的研究

3.1概述

3.2 实验部分

3.3 实验结果与讨论

3.4 小结

第四章DSPE-GC/MS测定地表水中3种拟除虫菊酯类农药的研究

4.1 概述

4.2 实验部分

4.3 实验结果与讨论

4.4 小结

第五章 结论

参考文献

致谢

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