MLCC内电极用超细镍粉、端电极用超细铜粉的改性研究

摘要

近几年贵金属价格高涨促使了超细镍粉、铜粉在多层片式陶瓷电容器(MLCC)内电极和端电极中的广泛使用。然而，使用镍粉做内电极材料存在镍粉部分氧化以及镍层与BaTiO<,3>收缩不匹配的问题。铜粉在烧结过程中容易氧化及烧结温度高。本文分别对超细镍粉、铜粉进行表面改性以解决这些问题。 在镍粉的改性实验中，采用NaBH<,4>还原法，制备了表面包覆有Ni-B-O系抗氧化膜的复合镍粉。考查了各反应条件对改性后镍粉抗氧化性的影响。通过单因素分析法，确定了最佳改性工艺条件，诸如镍粉为10g、NaBH<,4>的浓度为0.6mol·L<'-1>、反应温度45℃、pH=11、NaBH<,4>加入流量为3mL·min<'-1>、反应时间30min、搅拌速度200r·min<'-1>。最优条件下制各的改性后镍粉初始氧化温度为355℃比原始镍粉的初始氧化温度提高了78℃，而且其收缩性能也有所提高并具有良好的导电性能及振实密度。 在铜粉的改性实验中，对原始铜粉进行敏化、活化处理后，采用化学镀银法制备铜银双金属粉。考察了各反应条件对铜银双金属粉抗氧化性的影响。通过单因素分析法，确定了最佳改性工艺条件，诸如铜粉为2.5g、银氨溶液浓度为0.5mol·L<'-1>、水合肼浓度为2.5 mol·L<'-1>、PVP为0.75g、反应温度为50℃、pH=11、银氨的流量为3mL·min<'-1>、反应时间30min、搅拌速度为100 r·min<'-1>。在最优条件下对活化铜粉进行两次化学镀银制备包覆型铜银双金属粉。结果表明，在空气氛围中400℃加热30min，二次包覆铜银双金属粉的氧化率为4.5﹪比原始铜粉的氧化率低了47.2﹪，而且其降低了烧结温度及导电性能也比原始铜粉好。

目录

文摘

英文文摘

第一章文献综述

第二章Ni-B-O系抗氧化膜包覆超细镍粉的制备研究

2.1前言

2.2实验

2.2.1实验原料及设备

2.2.2实验过程及流程图

2.2.3主要实验设备图

2.2.4实验原理

2.2.5镍颗粒的团聚与分散

2.3实验结果与讨论

2.3.1 NaBH4的浓度对改性后镍粉抗氧化性的影响

2.3.2反应温度对改性后镍粉抗氧化性的影响

2.3.3 pH值对改性后镍粉抗氧化性的影响

2.3.4 NaBH4流量对改性后镍粉抗氧化性的影响

2.3.5反应时间对改性后镍粉抗氧化性的影响

2.3.6搅拌速度对改性后镍粉抗氧化性的影响

2.4本章小结

第三章Ni-B-O系抗氧化膜包覆超细镍粉的性能检测

3.1前言

3.2改性后镍粉的SEM检测

3.3改性后镍粉抗氧化性检测

3.4改性后镍粉收缩率的测定

3.5粉体电阻率的测定

3.5.1原理

3.5.2导电浆料的配制

3.5.3厚膜电阻制备与检测流程

3.5.4测量结果及表述

3.6改性后镍粉振实密度的测定

3.6.1原理

3.6.2检测结果

3.7本章小结

第四章一次包覆铜银双金属粉的制备

4.1前言

4.2实验

4.2.1实验药品及仪器

4.2.2主要反应装置

4.2.3实验步骤及流程图

4.2.4包覆反应热力学分析

4.2.5铜颗粒的分散

4.3实验结果与讨论

4.3.1铜粉的活化对一次包覆铜银双金属粉抗氧化性的影响

4.3.2银氨溶液浓度对一次包覆铜银双金属粉抗氧化性的影响

4.3.3水合肼浓度对一次包覆铜银双金属粉抗氧化性的影响

4.3.4 PVP用量对一次包覆铜银双金属粉抗氧化性的影响

4.3.5反应温度对一次包覆铜银双金属粉抗氧化性的影响

4.3.6 pH值对一次包覆铜银双金属粉抗氧化性的影响

4.3.7银氨溶液的流量对一次包覆铜银双金属粉抗氧化性的影响

4.3.8反应时间与搅拌速度对一次包覆铜银双金属粉抗氧化性的影响

4.4本章小结

第五章二次包覆铜银双金属粉的制备与性能检测

5.1二次包覆铜银双金属粉的制备

5.2二次包覆铜银双金属粉的性能检测

5.2.1二次包覆铜银双金属粉的SEM检测

5.2.2二次包覆铜银双金属粉的XRD分析

5.2.3二次包覆铜银双金属粉抗氧化性检测

5.2.4二次包覆铜银双金属粉收缩率的测定

5.2.5二次包覆铜银双金属粉电阻率的测定

5.3本章小结

第六章结论与展望

6.1 Ni-B-O抗氧化膜包覆超细镍粉的制备及性能评价

6.2二次包覆铜银双金属粉的制备及性能评价

6.3展望

参考文献

致谢

硕士期间取得的成果