电感耦合等离子体质谱法在高纯铟杂质元素分析中的应用

摘要

电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）是20世纪80年代发展起来的分析技术，ICP-MS分析技术由于灵敏度高、检出限低、分析速度快、线性范围宽、可多元素测定、抗干扰能力强、适用于同位素比的快速测定等优点，在痕量元素和同位素领域得到了大量的应用。本文研究了利用电感耦合等离子体质谱法测定高纯铟中十二种国标规定的杂质元素的分析方法，对各元素测试条件进行了探讨，为分析高纯铟中各杂质元素提供了有益的参考。 （1）仪器参数、实验方法、测试模式及分析元素质量数确定。仪器参数根据仪器最优化条件调谐得到；实验方法依据高纯铟的性质及仪器分析特点得到；重点研究了ICP-MS测定高纯铟各杂质元素的测试模式及选择的质量数，通过分析对比和选择，确定了在ICP-MS的三种模式下，56Fe采用CCT模式，63Cu、66Zn、75As、107Ag、111Cd、118Sn、205Tl、207Pb采用常规的XS-模式，25Mg、27Al、60Ni采用冷焰模式测试。 （2）碰撞池技术（CCT）模式测定铁。56Fe采用CCT测试模式，在0.3mol·L-1的硝酸介质中，把样品稀释2500倍，以59Co作为内标校正元素，使用在线内标加入法测定样品，方法加标回收率在94.0～102.1％之间，精密度为6.67％，方法检出限为0.06ng·mL-1。 （3）常规（XS-）模式下测定63Cu、66Zn、75As、107Ag、111Cd、118Sn、205Tl、207Pb。在常规模式下，在0.3 mol·L-1的硝酸介质中，把样品稀释2500倍，选取103Rh作为63Cu、66Zn、75As、107Ag、111Cd、118Sn内标校正元素，209Bi作为205Tl、207Pb内标校正元素，使用在线内标加入法测定样品，各元素加标回收率在94.0～102.0％之间，精密度在1.33～5.26％之间，方法检出限在0.05～0.07ng·mL-1之间。 （4）冷焰（Cool Plasma）模式下测定25Mg、27Al、60Ni。在冷焰（Cool Plasma）模式下，在0.3 mol·L-1的硝酸介质中，把样品稀释2500倍，以45Sc作为25Mg、27Al、60Ni内标校正元素，使用在线内标加入法测定样品，各元素加标回收率在96.0～102.5％之间，精密度在3.33～5.83％之间，方法检出限在0.05～0.07 ng·mL-1之间。

目录

文摘

英文文摘

声明

第一章 文献综述

1.1铟的性质、用途及发展趋势

1.2高纯铟生产工艺(制备)简介

1.3高纯铟中国家技术标准、分析方法及其它相关分析方法简介

1.4电感耦合等离子体质谱概述

1.4.1电感耦合等离子体质谱起源及特点

1.4.2电感耦合等离子体质谱原理及发展

1.5电感耦合等离子体质谱在分析高纯金属及材料方面的应用

1.6本课题研究的目的和意义

第二章 仪器参数、实验方法、测试模式及分析元素质量数确定

2.1仪器设备及其优化参数

2.2试剂及标准

2.3实验方法

2.4标准曲线

2.5质量数及测试模式的确定

2.6小结

第三章 碰撞池技术(CCT)模式测定铁

3.1工作曲线

3.2基体干扰、内标的选择及共存元素影响

3.3进样浓度

3.4酸和酸度的选择

3.5方法检出限

3.6准确度和精密度测定

3.7与国家标准分析方法结果比较

3.8小结

第四章 常规模式下测定铜、锌、砷、银、镉、锡、铊、铅

4.1工作曲线

4.2基体干扰、内标选择和校正

4.3进样浓度

4.4酸和酸度的选择

4.5各元素检出限测定

4.6样品加标回收和精密度测定

4.7与国家标准分析方法结果比较

4.8小结

第五章 冷焰模式下测定镁、铝、镍

5.1工作曲线

5.2基体干扰、内标选择和校正

5.3进样浓度

5.4酸和酸度的选择

5.5各元素检出限测定

5.6样品加标回收和精密度测定

5.7与国家标准分析方法结果比较

5.8小结

第六章 样品分析及分析方法应用

6.1最优化条件下，样品的加标回收和精密度试验

6.2实验室间结果比对

6.3分析方法应用情况

6.4小结

第七章 结论

参考文献

致谢

攻读学位期间的主要研究成果

附录：高纯铟国家标准分析方法