新型分散液液微萃取技术在痕量金属元素分析中的应用研究

摘要

伴随着生产与科学技术的发展，而带来的环境问题已引起广泛的重视。通常需要检测ng/mL甚至是ng/L级的痕量元素。虽然原子吸收光谱分析具有较高的灵敏度，但实际分析样品大多数都是多组分体系且目标分析物的含量比较低，特别是这些组分对原子吸收光谱测定要产生基体干扰。因此，样品前处理技术是必不可少的。
　　 分散液液微萃取技术是近几年出现一种新型的样品前处理技术，克服了传统的样品前处理技术的不足，因此在痕量金属离子的分离富集领域有广阔的应用前景。而为了减少共存离子的干扰，基于DLLME提出了一种在复杂基体中高选择的置换萃取技术，使方法的抗干扰能力得到很大程度的改善。超分子溶剂(SUPRASs)萃取及超声辅助表面活性剂增强乳化的萃取技术采用无毒的绿色溶剂代替有机溶剂，在一定程度上实现了绿色萃取的要求。
　　 石墨炉原子吸收光谱法具有灵敏度高、选择性高、测定元素范围广泛、精密度高、进样量少、分析速度快等优点，而将DLLME与其联用使方法的检出限大大降低，满足痕量/超痕量元素分析的要求。
　　 本论文建立了几种检测痕量金属的快速、环保的新型分散液液微萃取前处理技术，以GFAAS为检测手段，并应用到实际样品的分析，达到理想效果。研究工作的主要内容概括如下：
　　 (1)以DDTC为络合剂，CCl4为萃取剂，CH3OH为分散剂，采用置换分散液液微萃取技术，以GFAAS为检测手段，优化了影响萃取的各种因素，并对水样中的痕量铅进行分析。
　　 (2)采用一步置换分散液液微萃取技术，以CH3OH为分散剂，CCl4为萃取剂，DDTC为络合剂，以GFAAS为检测手段，对影响萃取的各种因素及仪器的条件进行了优化，并成功应用于实际样品中的痕量银的分析。
　　 (3)以十二烷基硫酸钠为表面活性剂增强超声辅助，DDTC为络合剂，C6H5Cl为萃取剂，采用一步置换微萃取的方法检测银，优化了萃取及仪器条件，并用GFAAS对环境样品中的痕量银进行了测定。
　　 (4)以DDTC为络合剂，癸酸为萃取剂，THF为分散剂，以GFAAS为检测手段，优化了超分子溶剂萃取铅的各种条件，并成功用于复杂样品中的微量铅的测定。