分散液液微萃取技术(DLLME),作为一种新型液相微萃取模式,具有操作简单、快速、高效等优点,受到分析工作者的高度关注。因其在萃取剂、分散方式、联用技术等方面的快速发展,目前已被广泛用于不同基质样品中不同分析对象的分析。本文从萃取剂及已有方法的应用范围两方面做了相关工作,目的在于拓宽萃取剂的选择范围及扩大已有方法的应用范围,建立更多用于实际样品分析的有效方法。 本论文主要内容如下: 1.建立了[C6MIM][PF6]离子液体超声辅助分散液液微萃取/高效液相色谱测定水样和鱼样中孔雀石绿的新方法。在优化的萃取条件下,方法的检测限(按30)为0.005ng mL-1,精密度(RSD)为8.9％(C=0.5 ng mL-1,n=3),富集倍数可达220。该方法用于实际样品的测定得到了满意的结果。与用于测定孔雀石绿的其他方法相比,该方法具有检测限低、萃取时间短、溶剂用量少、环境友好等特点。 2.以新型绿色溶剂-[Allylmim][PF6]离子液体作为萃取剂,建立了温控离子液体分散液液微萃取-高效液相色谱法用于同时测定水样中的四种酚类物质(2-氯酚、4-氯酚、双酚A、4-叔丁基酚)。在优化的萃取条件下,方法的检测限为0.55-1.7 ng mL-1,精密度为2.2-5.4％(C=100 ng mL-1)。用于实际样品的测定,加标回收率在92.3-102.7％之间。本方法与文献中报道的温控分散液液微萃取方法相比,两相更易分离。 3.建立了溶剂终止分散液液微萃取/气相色谱法用于水样中多环芳香烃的测定,扩大了溶剂终止分散液液微萃取方法的应用范围。在优化的萃取条件下,方法的检测限范围是0.52—5.11μg L-1,用于实际样品的测定,加标回收率为80.2-115.1％。该方法与传统的分散液液微萃取相比,具有操作简单、快速的特点。 4.建立了基于重质溶剂的溶剂终止分散液液微萃取-高效液相色谱测定水样中甲基对硫磷的新方法。在优化的萃取条件下,方法的检测限是0.03 ng mL-1,精密度为3.3％(C=10 ng mL-1,n=3)。用于实际水样的测定,加标回收率在73.9—84.8％之间。本方法与常规分散液液微萃取相比,无需离心步骤,具有操作简单、快速等优点,可望用于野外环境水样中甲基对硫磷的原地处理。
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