扶正升白颗粒的制备工艺与质量标准研究

摘要

扶正升白颗粒是由黄芪、党参、五味子、补骨脂、炒白术、麦冬、当归、茯苓、金银花等九位中药所组成。经多年的临床实践证明，对肿瘤患者因手术，放、化疗所致的白细胞减少症有很好的疗效。该方是集中医理论、现代研究和临床经验为一体的良好组合。 本课题研究是在临床疗效可靠的前提下，从药学角度对扶正升白颗粒进行了系统的研究，为把本制剂开发成新药奠定了基础。本课题首先采用正交设计法优选切合实际的最佳制备工艺。质量标准方面对本品中所含金银花、黄芪、五味子、补骨脂进行了薄层色谱定性鉴别的研究；对本品中君药黄芪的主要有效成分黄芪甲苷进行了含量测定研究，初步确定了其含量限度，并对其含量测定方法进行了方法学研究，制订了控制该制剂质量的质控指标；采用室温留样和加速试验法(40℃，75％)对三批样品进行了初步稳定性考察研究。实验研究结果如下： 经筛选的最佳制备工艺为：以上9味药中金银花、补骨脂、当归、五味子、炒白术采用水蒸气蒸馏法提取挥发油，提取时间为8小时，所提挥发油采用β-CD：挥发油按6∶1(g∶ml)，β-CD：水按1∶12(g∶ml)，包合温度为40℃，包合时间为60min的实验条件制得包合物，提取后的水煎液浓缩至每毫升相当原药材0.5g，再加入乙醇，使含醇量达60％，充分搅拌，静止12小时，取上清液，滤过，滤液回收乙醇，浓缩至稠膏；其余黄芪等四味中药用加水煎煮3次，每次12倍量水，煎2小时，合并水煎液，滤过，滤液浓缩至稠膏，将上述两种稠膏合并，混匀，真空干燥，粉粹，加1倍干膏粉量的可溶性淀粉和85％乙醇适量制成颗粒，干燥，再加入β环合精包合物混匀，分装成每袋18g。 质量标准研究方面，采用薄层色谱法对本品中的金银花、黄芪、五味子、补骨脂进行定性鉴别，结果色谱斑点清晰，特征性强，重现性好，阴性无干扰；各项检查均符合颗粒剂项下的要求；采用高效液相色谱法测定了制剂中黄芪甲苷的含量，结果黄芪甲苷在3.2～16μg范围内有良好的线性关系，r=0.9999，平均回收率为97.1％，RSD为1.7％，本品含黄芪以黄芪甲苷计每克不低于41.6μg。方法学研究结果表明：该方法的稳定性、精密度、回收率均符合定量分析要求，可作为本品的质量控制指标。 初步稳定性结果表明：本品性状、鉴别、检查、含量测定等项在六个月内未发生变化，说明本品在二年内质量稳定。

目录

前言

第一部分扶正升白颗粒制备工艺研究

第二部分扶正升白颗粒成品的质量标准

第三部分扶正升白颗粒的初步稳定性试验

第四部分原料药材的研究概况

第五部分结论

致 谢

参考文献

附图