目视比色法快速测定面粉中过氧化苯甲酰的含量

摘要

过氧化苯甲酰(Benzoyl Peroxide,简称 BPO,又名过氧化苯酰)，常温下呈白色粉末，无味，难溶于水，易溶于乙醇、丙酮、苯、氯仿、乙醚等有机溶剂，是一种高反应性氧化物质。过氧化苯甲酰的强氧化性对面粉有增白和防腐作用，因此作为一种面粉改良剂而被使用。过氧化苯甲酰会破坏面粉的营养成份，面粉在增白的同时，面粉中存在的叶黄素、类胡萝卜素等被过氧化苯甲酰氧化破坏，使得这些维生素在面粉中的含量降低，减少人体对维生素的吸收。而且食用过量的过氧化苯甲酰，短期会使人产生恶心、头晕、神经衰弱等中毒现象，长期过量食用会对肝脏造成严重的损害。2011年3月1日卫生部等6部委发布公告，自2011年5月1日起禁止在面粉生产中添加过氧化苯甲酰。食品添加剂生产企业不得生产、销售食品添加剂过氧化苯甲酰，有关面粉（小麦粉）中允许添加过氧化苯甲酰的食品标准内容自行废止。为保证食品安全，研究食品中包括过氧化苯甲酰在内的有害物质残留量的简便、快速检测技术是一项有意义的工作。关于面粉中过氧化苯甲酞酰含量检测方法，国内外相关文献报道多为气相色谱法、高效液相法、化学检验法、化学发光法等。国家标准采用气相色谱仪检测。这些检测方法准确度高，但仪器昂贵，分析成本高，检测时间长，操作繁琐，不利于中小型生产企业对过氧化苯甲酰的检测。因此，建立速度快、成本低、准确度高的检测体系，完善面粉生产和使用企业的自我检测方法和现场抽检方法，成为现今面粉中过氧化苯甲酰测定的研究热点。
　　本研究基于过氧化苯甲酰的氧化性，利用过氧化苯甲酰在酸性条件下将I-氧化为碘单质，生成的碘单质在一定条件下与淀粉发生显色反应，通过对颜色的观察可定性和半定量测定过氧化苯甲酰的存在。本试验的主要研究内容如下：
　　1．在面粉中加入有机溶剂，充分搅拌浸泡，得到过氧化苯甲酰的提取液；将提取液进行离心得到上层清液，用强酸调节pH值为2置于阴暗处至反应平衡；加入淀粉指示剂；用水稀释比色管中的液体；将稀释后比色管中的液体的颜色与标准比色卡进行比较，得到过氧化苯甲酰的含量。
　　2．过氧化苯甲酰的提取利用过氧化苯甲酰溶于有机溶剂的特性，选择合适的有机溶剂，对面粉中的过氧化苯甲酰进行浸提、离心，取上层清液为过氧化苯甲酰的提取液。通过单因素试验确定适宜的有机溶剂、浸提时间。
　　3．氧化反应时间的确定。通过加入氧化剂，进行氧化反应后，添加指示剂进行显色、比色。通过单因素试验确定反应中适宜的酸溶剂、酸度、反应时间的选择等各因素的最佳添加量。
　　通过一系列试验得到的主要试验结果如下：
　　1．本课题利用过氧化苯甲酰的氧化还原性质，采用过氧化苯甲酰的提取液与碘化钾在酸性条件下反应后加入淀粉指示剂，经目视比色检测面粉中过氧化苯甲酰的含量。通过合理选择和单因素试验确定提取液为乙醇，提取时间15min。在氧化反应中，通过单因素试验确定反应酸及其酸度为pH值为2的盐酸溶液0.08mL，加入浓度为100g/L的碘化钾溶液0.12mL，氧化反应时间为20min。
　　2．在显色过程中，通过单因素试验确定最优条件为浓度10g/L的淀粉指示剂0.25mL，将显色溶液稀释至10mL后，20分钟内完成比色。该方法的最低检出过氧化苯甲酰限定为0.008g/kg。采用正交试验再次验证影响试验的四个因素与单因素试验结果基本一致。
　　3．采用上述技术方案所产生的有益效果在于，本研究操作简便，无需价格昂贵的试验仪器，降低了检测费用和检测时间，对检测人员和检测环境的要求较低，可以实现现场检测，适于现场分析和大面积的筛查工作。
　　4．标准系列可制作比色卡便于推广。比色卡的制作方法为：使用一套由同种材料制成的，大小形状相同的平底比色管，于管中分别加入一系列标加有不同浓度过氧化苯甲酰的面粉，以本课题提供的实验步骤和条件进行实验，记录最终颜色。以此颜色系列为模板，用印刷的方法制出标准系列。本研究提供的方法不适用于以试液作为标准系列。原因是本方法得到的有色溶液颜色不稳定，标准系列不能久存，这是因为I2的挥发性和I-容易被空气中的氧所氧化的性质造成的。

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1引 言

1.1 食品添加剂介绍

1.2 食品添加剂——过氧化苯甲酰介绍

1.3 现有测定面粉中添加过氧化苯甲酰的方法

1.4 研究内容和方法

2材料与方法

2.1 试验材料

2.2 试验方法

3 结果与分析

3.1 提取时间对比色结果的影响

3.2碘化钾溶液用量对比色结果的影响

3.3淀粉指示剂用量对比色结果的影响

3.4酸的种类和浓度选择对比色结果的影响

3.5反应时间对比色结果的影响

3.6稀释比例对比色结果的影响

3.7 正交试验

4 标准系列和标加实验

4.1 标准系列

4.2 标加实验

5 结论

参考文献

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