分离富集——石墨炉原子吸收光谱法测定进口高纯硫磺中痕量砷的方法研究

摘要

建立了两个用纵向Zeeman背景校正、横向加热石墨炉原子吸收光谱法测定高纯硫磺中砷的方法.研究了用Fe（OH）<,3>为载体共沉淀吸附砷的方法.探讨了在0.2﹪HNO<,3>+0.4g/L Fe介质中分别用Ni,Pd,Mg,La,Ni+Pd,Ni+Mg,Ni+La,Pd+Mg,Pd+La为基体改进剂的条件下As的灰化、原子化过程的特性.建立了一个经Fe（OH)<,3>共沉淀分离富集后用石墨炉原子吸收光谱法测定高纯硫磺中砷的方法.方法的定量检测下限为2.7ng/g,相对标准偏差为7.9﹪,回收率为94.7﹪.研究了用巯基棉吸附砷的方法.探讨了在0.4mol/L HNO<,3>介质中分别用Ni,Ni+Pd,Ni+Mg为基体改进剂的条件下As的灰化、原子化过程的特性.建立了一个经巯基棉吸附富集后用石墨炉原子吸收光谱法测定高纯硫磺中砷的方法.方法的定量检测下限为3.8ng/g,相对标准偏差为8.1﹪,回收率为92.7﹪.

目录

文摘

英文文摘

第一章 前言

1.1测定硫磺中砷含量课题来源和意义

1.2国内、外测定As的方法研究的现状

1.2.1国家标准方法

1.2.2国内、外石墨炉原子吸收技术的进展

1.2.3砷的化学分离富集方法

1.3本课题研究的主要内容及总体目标

第二章 PE-AA800原子吸收光谱仪特点及及相关条件的选择

2.1PE-AA800原子吸收光谱仪仪器特点

2.1.1原子吸收光源

2.1.2优异光学系统

2.1.3精确的背景校正技术

2.1.4石墨炉系统

2.2仪器以及相关参数的选择

2.2.1灯电流的选择

2.2.2分析线的选择

2.2.3狭缝宽度的选择

2.2.4读数方式的选择

2.3测砷的最佳条件及仪器参数

第三章 Fe(OH)3共沉淀-石墨炉原子吸收光谱法测定进口高纯硫磺中的痕量砷

3.1实验部分

3.1.1仪器

3.1.2主要试剂

3.1.3主要仪器参数

3.1.4石墨炉升温程序

3.1.5基体改进剂

3.1.6实验方法

3.1.7工作曲线的绘制

3.2结果与讨论

3.2.1试样分解条件的确定

3.2.2基体改进剂的选择

3.2.3石墨炉升温程序

3.2.4共沉淀载体的选择

3.2.5 Fe(OH)3共沉淀分离富集方法条件优化

3.2.6方法定量测定下限

3.2.7硫磺样品的测定结果及加标回收率

第四章 巯基棉分离富集-石墨炉原子吸收光谱法测定进口高纯硫磺中的痕量砷

4.1实验部分

4.1.1仪器

4.1.2主要试剂

4.1.3主要仪器参数

4.1.4石墨炉升温程序

4.1.5基体改进剂

4.1.6实验方法

4.1.7工作曲线的绘制

4.2结果与讨论

4.2.1巯基棉的制备及性能的研究

4.2.2巯基棉吸附分离富集砷的方法的研究

4.2.3基体改进剂的选择

4.2.4石墨炉升温程序

4.2.5方法定量检测下限

4.2.6硫磺样品测定结果及加标回收率

第五章 结论

参考文献

致谢