微波消解/石墨炉原子吸收光谱法测定镍基高温合金中痕量元素的方法研究

摘要

镍基高温合金是一种具有较高的高温强度，良好的疲劳性能和断裂韧性，良好的抗腐蚀和抗氧化性等综合性能的高温合金材料，广泛应用于航空发动机叶片、核反应堆和能源转换等设备上的高温零部件。由于镍基高温合金的饱和度很高，因此要求对痕量元素的含量严加控制。石墨炉原子吸收光谱法（GF-AAS）具有灵敏度高，重现性好，干扰较少，采样量少等特点，目前已经成为镍基高温合金中痕量元素最成功的分析方法。在仪器分析中样品的前处理至关重要，微波消解作为新兴的消解技术比传统溶样方法的效率更高，应用将会更加广泛。
　　已有文献报道过采用GF-AAS测定镍基高温合金中的痕量元素，但分析方法的系统性还较差。本论文研究采用GF-AAS测定镍基高温合金中银、铅、碲、铊4种痕量元素，并结合微波消解进行样品前处理。通过优化消解条件、选择合适的基体改进剂以及优化仪器的工作参数，建立了镍基高温合金中痕量元素的检测方法，并用标准物质和人工合成标准物质对方法的正确性进行验证，评定了各元素测定结果的不确定度。为建立GF-AAS测定镍基高温合金中痕量元素的方法标准提供了技术和实验依据。
　　首先简要介绍了研究的背景、内容及意义，综述了本论文所涉及的研究领域的相关背景知识，详细阐述了石墨炉原子吸收光谱法的理论基础及分析性能，着重介绍了石墨炉原子吸收光谱法分析中背景校正的研究进展及应用现状，并对目前石墨炉原子吸收光谱法分析镍基高温合金存在的问题进行了概述。
　　其次系统地研究了石墨炉原子吸收光谱法测定镍基高温合金中痕量元素的分析方法，开展了如下几项工作：
　　1.优化消解条件，选择不同样品进行微波消解，对试剂的用量、微波消解仪器参数等因素分别进行优化，最终得出镍基高温合金的最佳消解条件。
　　2.选择合适的基体改进剂，分析样品中不同元素时，通过加入不同基体改进剂及不同加入量进行测定，选出使测定元素灵敏度增加最多的基体改进剂。
　　3.优化仪器工作参数，主要针对于石墨炉升温程序进行优化，选择不同石墨管，对干燥温度、灰化温度、原子化温度、原子化时间及净化温度进行优化，选择出适合每个元素的仪器工作参数。
　　最后，用标准物质和人工合成标准物质对建立方法的精密度、准确度、回收率分别进行了验证，利用统计方法对方法的正确性进行了验证，并对测定结果的不确定度进行了评定。结果表明，建立的方法可靠、准确，能够在缺少镍基高温合金痕量成分分析标准的情况下，为镍基高温合金痕量成分分析方法提供参考。

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第一章 绪 论

1.1 研究背景

1.2 GF-AAS分析技术的发展及应用

1.3GF-AAS的理论基础

1.4 GF-AAS的分析性能

1.5 GF-AAS分析技术的干扰

1.6 微波消解溶样技术

1.7 GF-AAS在镍基高温合金分析中的应用

1.8 研究内容及意义

第二章 仪器及试剂

2.1 仪器

2.2 试剂及标准溶液

2.3 仪器参数

第三章 仪器工作参数的影响研究

3.1 实验部分

3.2实验结果与讨论

3.3 小结

第四章 GF-AAS法测定镍基高温合金中痕量元素方法的建立

4.1 测量范围

4.2溶样方法

4.3试剂

4.4仪器

4.5分析步骤

4.6分析结果的计算

4.7检出限、精密度及回收率

4.8小结

第五章 分析结果不确定度的评定

5.1分析方法和测量参数概述

5.2输入量与被测量w 的函数关系（数学模型）

5.3不确定度来源分析

5.4不确定度分量的评定

5.5合成标准不确定度的评价

5.6扩展不确定度的评定

5.7测量结果及不确定度的表达

5.8 小结

第六章 总结与展望

6.1小结

6.2展望

参考文献

附录

附录1 公式汇总

附录2 插图清单

附录3 表格清单

致谢

在学期间发表的学术论文和参加科研情况