偶氮酚类试剂在痕量铜分析中的应用研究

摘要

本论文应用曼尼希反应将两个偶氮萘酚试剂接枝到表面改性的纳米二氧化硅上,合成了两种新型固体吸附剂,详细研究了两种吸附剂对Cu2+的吸附行为,联用火焰原子吸收法测定Cu2+含量。同时应用4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(PAR)浊点萃取-分光光度法测定豆类食品中的痕量Cu2+。
　　第一章:本章对纳米二氧化硅表面改性及改性纳米二氧化硅吸附金属离子进行了概述,介绍了应用偶氮酚类试剂接枝的纳米二氧化硅作为固体吸附剂吸附金属离子的研究进展。同时介绍了浊点萃取常用的表面活性剂及萃取体系、影响因素,以及浊点萃取与分子和原子光谱检测技术联用现状。
　　第二章:本章研究了应用曼尼希反应将1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)接枝到表面改性的纳米二氧化硅上,合成了一种固体吸附剂,详细研究了吸附剂对Cu2+的吸附行为,考察了影响吸附率的各种因素。在最佳吸附条件下,测得最大吸附容量为24.87mg/g,富集倍数为56。吸附剂的热稳定性好,表面积较大,该吸附材料可用于Cu2+测定前的预富集处理。
　　第三章:本章同样研究应用曼尼希反应将2-羟基-4-萘磺酸偶氮间苯二酚(HNSAAR)接枝到表面改性的纳米二氧化硅上制备得到一种新型纳米固体吸附剂。研究了其对Cu2+的吸附行为,考察了吸附剂用量为70mg时影响吸附的各种因素,确定最佳吸附条件为pH=3.0,平衡温度25℃、平衡时间为25min,富集倍数为78,吸附剂的最大吸附容量为41.36mg/g。在最佳实验条件下,本方法的检测限3.37μg/L,可用于豆类食品中铜离子的测定。
　　第四章:研究了4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(PAR)浊点萃取-分光光度法测定痕量Cu2+,探讨了影响浊点萃取的因素,如溶液的pH、络合剂浓度、表面活性剂的浓度、缓冲溶液的体积、平衡温度和平衡时间等。在最佳条件下,本方法的线性范围为10-70μg/L,检测限为7.3μg/L,相对标准偏差(RSD)在2.7％~5.3%之间,回收率在92.33%-104.80%之间。方法用于豆类食品中痕量Cu2+的测定取得了较好的效果。

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英文摘要

1.1 纳米二氧化硅表面改性简介

1.1 纳米二氧化硅表面改性简介

1.1.2 纳米二氧化硅表面改性机理

1.1.3纳米二氧化硅表面改性方法

1.1.4 应用曼尼希反应改性纳米二氧化硅

1.1.5 偶氮萘酚类试剂在金属离子分析中的应用进展

1.2 浊点萃取介绍

1.2.1 浊点萃取原理

1.2.2 表面活性剂

1.2.3 影响浊点萃取的因素

1.2.4浊点萃取法在分析化学中的应用

1.3 本论文的研究内容与意义

第二章 1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)接枝改性纳米二氧化硅吸附Cu2+的研究

2.1 引言

2.2 实验部分

2.2.1 仪器和试剂

2.2.2 吸附剂的制备

2.2.3 吸附实验

2.3 结果与讨论

2.3.1 吸附剂的FT-IR分析

2.3.2 SEM分析

2.3.3 氮气吸附脱附实验

2.3.4 TG分析

2.3.5 影响Cu2+吸附率的因素

2.3.6 静态吸附容量

2.3.7 洗脱条件

2.3.8干扰离子

2.4 结论

第三章 2-羟基-4-萘磺酸偶氮间苯二酚接枝改性纳米二氧化硅吸附Cu2+的研究

3.1引言

3.2. 实验部分

3.2.1 仪器与试剂

3.2.2 吸附剂的合成

3.2.3 吸附实验

3.3 结果与讨论

3.3.1 吸附剂的红外光谱分析

3.3.2 SEM分析

3.3.3 TG分析

3.3.4 影响吸附的因素

3.3.5 洗脱条件

3.3.6 吸附剂的重复使用性

3.3.7干扰实验

3.3.8 标准曲线，精密度及检测限

3.3.9实际样品的测定

3.4结论

第四章PAR浊点萃取富集和测定痕量Cu2+的研究

4.1 引言

4.2 实验部分

4.2.1 仪器和试剂

4.2.2 浊点萃取过程

4.3结果讨论

4.3.1 螯合物的最大吸收波长

4.3.2 pH的影响

4.3.3 表面活性剂Triton X-114用量的影响

4.3.4 缓冲溶液体积的影响

4.3.5 PAR浓度的影响

4.3.6 平衡温度和平衡时间的影响

4.3.7 离心时间和冰水浴时间的影响

4.3.8干扰离子的影响

4.3.9 分析特性

4.4 结论

参考文献

发表论文情况：

致谢