石质文物保护用有机硅材料的制备及应用研究

摘要

本论文对有机硅材料的合成工艺以及在石质文物保护中的应用性能进行了重点研究。我们选取不同烷基链长的烷基硅氧烷甲基三乙氧基硅烷(MTES)、丙基三乙氧基硅烷(JHN303)、辛基三乙氧基硅烷(JHN308)、十二烷基三甲氧基硅烷(JHN3112)与正硅酸乙酯(TEOS)进行反应，以成膜性、附着力、硬度等为指标，对材料本身进行实验研究，优化工艺条件，同时也将材料应用于模拟石块，进行实验研究，对材料的应用性能进行评价。本实验选取重庆大足石刻为保护对象，通过实验研究，得到如下结论：
　　 (1)甲基三乙氧基硅烷与TEOS反应的比例为3∶1或4∶1，反应温度选择为70℃，乙醇的用量为混合物质量的15％，盐酸的用量为参加反应的单体物质的量的0.2％，反应时间为3h，所得产品的本身性能及实际应用性能取得满意效果。
　　 (2)丙基三乙氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷与正硅酸乙酯反应，经过实验测试，辛基三乙氧基硅烷与正硅酸乙酯反应所得到的产品性能比较优异，制备工艺为：辛基三乙氧基硅烷与TEOS的反应比例为1∶3,反应温度选择为70℃，乙醇的用量为混合物质量的15％，盐酸的用量为参加反应的单体物质的量的0.2％，反应时间为6h。
　　 (3)本论文还就单体的结构对产品性能的影响进行了研究，反应体系中TEOS含量降低，MTES增加，有机硅材料的耐化学介质性、憎水性、渗透性能变好，但透气性下降；JHN303、JHN308、JHN3112与TEOS制备有机硅材料，随着烷基链长度的增加，材料耐化学介质性、憎水性、透气性变差，但渗透性增加，总体保护性能有所下降，这说明烷基链长度增加后，反应的位阻效应变大，聚合度下降，使得烷基硅氧烷与TEOS之间的结合化学键变少，影响材料的应用性能，这说明烷基链的长度对产品的应用性能有较大的影响。

目录

文摘

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插表索引

第1章 绪论

1.1 引言

1.2 文物保护的原则

1.3 石质文物受损害病理分析

1.4 文物保护的处理方法

1.5 文物保护用化学材料的基本要求

1.6 常用的文物保护材料

1.6.1 国内外文物保护用的主要材料

1.6.2 常用文物保护材料的特性

1.7 研究目的和内容

1.8 研究方法

1.9 研究意义

第2章 有机硅文物保护材料的制备工艺研究

2.1 引言

2.2 水解缩合法制备有机硅树脂

2.3 实验部分

2.3.1 实验试剂和仪器

2.3.2 有机硅材料的基本制备工艺

2.3.3 合成产物的评价指标

2.3.4 反应时间

2.3.5 溶剂用量考察

2.3.6 反应温度

2.3.7 催化剂用量

2.3.8 水的用量

2.3.9 MTES与TEOS的配比

2.3.10 不同链长烷基硅氧烷与TEOS缩合

2.3.11 单体与正硅酸乙酯的配比为13，不同反应时间的产品性能

2.4 小结

第3章 所制备有机硅材料的文物保护应用研究

3.1 有机硅树脂的封护机理

3.2 Paraloid B72的作用机理

3.3 实验部分

3.3.1 实验试剂

3.3.2 评价指标

3.4 结果与讨论

3.4.1 反应前后产品的粘度变化

3.4.2 产品的红外光谱图

3.4.3 耐化学介质研究

3.4.4 储存稳定性

3.4.5 耐水性

3.4.6 渗透性

3.4.7 透气性

3.5 本章小结

结论与展望

参考文献

致谢

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