动物源食品中氯霉素、玉米赤霉醇类化合物和黄曲霉毒素残留量测定

摘要

本文分为两个部分，建立动物源食品中氯霉素、玉米赤霉醇类化合物和黄曲霉毒素残留检测方法。
　　第一部分免疫亲和柱净化-液相色谱-串联质谱法同时测定动物源食品中的6种玉米赤霉醇类化合物和氯霉素残留量
　　目的:本文建立了动物源性食品中6种玉米赤霉醇类化合物（玉米赤霉烯酮、α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮）和氯霉素残留量的免疫亲和柱净化-液相色谱-串联质谱(IAC-LC-MS/MS)分析方法。方法:酶解过后的样品经乙醚提取，提取液用氮气吹干，残渣用1 mL50％乙腈溶液溶解、过滤，取0.5 mL续滤液用PBS溶液稀释至5mL，经免疫亲和柱富集净化后供LC-MS/MS分析。色谱柱:Shimadzu Shim-pack VP-ODS(150 mm×2.0mm，5μm)。流动相:乙腈(A)，2 m mol/L乙酸铵溶液（含0.1％甲酸）(B)，梯度洗脱程序:0～4.0 min，25～75％ A;4.0～7.0 min，75％ A;7.0～7.5 min,75～25％ A;7.5～8.0 min,25％ A;流速:0.30mL/min，柱温:40℃，进样量:10μL。质谱条件:电喷雾负离子-多反应监测检测（ESI--MRM）;电喷雾电压:-4.5kV;雾化气压力:0.24MPa;气帘气压力:0.28 MPa;辅助气压力:0.41 MPa;离子源温度:550℃。结果:7种目标物的检测限在0.04～0.10μg/kg之间，平均日内回收率为72.2～105.0％，日间平均回收率为69.1～105.5％，日内相对标准偏差在1.0～11.9％之间，日间相对标准偏差在2.0～13.2％之间，基质效应(SSE)为90.8～109.0％。结论:该方法重现性好、灵敏度高，适用于动物源食品中痕量玉米赤霉醇类药物和氯霉素残留的测定。
　　第二部分免疫亲和柱净化-LC-MS/MS同时测定牛奶中的6种玉米赤霉醇类化合物和6种黄曲霉毒素残留量
　　目的:本文建立了牛奶中6种玉米赤霉醇类化合物和6种黄曲霉毒素（黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素M1、黄曲霉毒素M2）残留量的免疫亲和柱净化-液相色谱-串联质谱(IAC-LC-MS/MS)分析方法。方法:牛奶经过酶解后，用PBS溶液稀释至20mL，用玻璃纤维滤纸过滤，经免疫亲和柱净化后进行LC-MS/MS分析。玉米赤霉醇类化合物色谱条件:同第一部分玉米赤霉醇类化合物色谱及质谱条件。黄曲霉毒素:色谱柱:Shimadzu Shim-pack VP-ODS(150 mm×2.0 mm，5μm)。流动相:乙腈(A)，2 m mol/L乙酸铵溶液（含0.1％甲酸）(B)，梯度洗脱程序:0～2.0 min,10％ A;2.0～7.0 min,10～90％ A;7.0～9.0 min,90％ A;9.0～9.5 min,90～10％ A,9.5～10.0 min,10％A;流速:0.30 mL/min,柱温:40℃，进样量:10μL。质谱条件:电喷雾正离子离子-多反应监测检测（ESI+-MRM）;电喷雾电压:5.5kV;雾化气压力:0.70 MPa;气帘气压力:0.30 MPa;辅助气压力:0.60 MPa;离子源温度:600℃。
　　结果:12种目标物的检测限为0.01～0.10μg/kg，平均日内回收率为77.8～103.2％，日间平均回收率为72.3～101.6％，日内相对标准偏差范围在1.7～12.4％之间，日间相对标准偏差范围在3.5～13.9％之间，SSE％为98.3～111.5％。结论:该方法重现性好、灵敏度高，适用于牛奶中痕量玉米赤霉醇类化合物和黄曲霉毒素残留的测定。

目录

声明

英汉缩略名词对照

摘要

前言

第一部分 免疫亲和柱净化-LC-MS／MS法同时测定动物源食品中6种玉米赤霉醇类化合物和氯霉素残留量

1 仪器与材料

2 方法

3 结果与讨论

4 方法验证

5 小结

第二部分 免疫亲和柱净化-LC-MS／MS法测定牛奶中6种玉米赤霉醇类化合物和6种黄曲霉毒素残留量

1 仪器与材料

2 方法

3 结果与讨论

4 方法验证

5 小结

全文总结

参考文献

文献综述 免疫亲和柱在玉米赤霉醇类化合物、黄曲霉毒素残留检测中的应用

致谢

硕士在读期间发表的论文