冷水易溶花椒油微胶囊的制备技术研究

摘要

花椒(ZanthoxylumL．)系芸香科(Rutaceae)花椒属(ZanthoxylumLinn，)植物，花椒中的主要化学成分有生物碱、酰胺、木脂素、挥发油、香豆素等。酰胺类物质是花椒的主要麻味成分，挥发油则是其主要香气成分。本论文采用研磨法、喷雾干燥法、真空冷冻干燥法对花椒油树脂进行微胶囊化，对影响花椒油微胶囊化的多种因素如壁材选用、白酒添加量、复合壁材配比、芯材与壁材比例、圊形物含量、乳化剂添加量、喷雾干燥进风温度等进行了系统研究，对微胶囊产品的配方、工艺参数进行了优化，用扫描电镜、红外光谱和气相色谱质谱联用仪对微胶囊产品的品质进行了研究，并对微胶囊产品的贮藏稳定性和吸湿性进行了考察。研究结果表明： (1)研磨法制备易溶花椒油微胶囊的最佳工艺参数为：即芯材壁材比为1/20，A物质占壁材含量为25％，芯材白酒比为1/2.5，研磨时间2h，在此条件下，包埋率为88.4％，溶解度为96.8％。喷雾干燥法制备易溶花椒油微胶囊的最佳工艺参数为：阿拉伯胶：A物质：B物质为1/1/3，芯材壁材为1/6，固形物含量25％，进风温度180℃，乳化剪切时间为15min，乳化剂HIB值为12.2，添加量为0.6％，在此条件下，包埋率为86.1％，溶解度为93.3％。真空冷冻干燥法制备易溶花椒油微胶囊的最佳工艺参数为：乳化液的制备与喷雾干燥法相同，预冻温度为-25℃，物料厚度为4mm，干燥时间10h，在此条件下，包埋率为81.6％，溶解度为95.8％。参照GB/T18738-2006速溶豆粉的行业标准可知，三种方法制备的花椒油微胶囊产品为速溶产品。 (2)对以上三种方法制备的花椒油微胶囊进行扫描电镜观察，结果表明喷雾干燥法制备的花椒油微胶囊外形颗粒较完整，表面较光滑无裂纹，颗粒表面略有凹陷，而研磨法和冷冻干燥法制备的花椒油微胶囊由于进行了研磨，则为不规整的形态。 (3)红外吸收光谱的特征性强，除个别同系物的红外吸收光谱相似外，一般化合物都有独一无二的红外吸收光谱。花椒油树脂和花椒油微胶囊的红外光谱研究表示，花椒油树脂在包埋后，其吸收峰的位置和强弱与原来花椒油树脂有较大差别，证明发生了包埋作用。 (4)经气相色谱质谱联用技术分析验证，三种方法制备的花椒油微胶囊的主要挥发性成分与花椒油树脂相比变化不大。芳樟醇、β—水芹烯、β—月桂烯、α—松油醇、柠檬烯、侧柏酮、蒈烯、γ—萜品烯，松油烯-4—醇、橙花叔醇、丁香烯等主要呈香物质都存在于花椒油树脂和花椒油微胶囊中，并且均以芳樟醇的含量最高，三种方法制备的花椒油微胶囊中，冷冻干燥法制备的花椒油微胶囊与花椒油树脂的组分差异最小，其香气组分基本相同。 (5)对花椒油树脂和三种方法制备的微胶囊进行了贮藏稳定性和吸湿性试验，结果表明花椒油微胶囊的稳定性要远高于未包埋的花椒油树脂。花椒油微胶囊在放置1天后，吸湿百分率明显上升，放置2天后基本达到平衡，其中冷冻干燥法制备的花椒微胶囊吸湿百分性最大，5天后吸湿百分率为6.05％。

目录

文摘

英文文摘

声明

第1章文献综述

1.1花椒研究概述

1.1.1花椒的化学成分

1.1.2花椒的深加工利用

1.2微胶囊技术的研究概述

1.2.1壁材的选择

1.2.2制备微胶囊的方法

1.2.3微胶囊技术的发展前景

1.3论文研究的目的和意义

1.4主要研究内容

第2章花椒油微胶囊制备技术的研究

2.1实验材料

2.2实验试剂

2.3实验仪器与设备

2.4实验方法

2.4.1研磨法制备花椒油微胶囊技术的研究

2.4.2喷雾干燥法制备花椒油微胶囊技术的研究

2.4.3真空冷冻干燥法制备花椒油微胶囊技术的研究

2.5微胶囊产品质量评定方法

2.5.1微胶囊产品包埋率的测定方法

2.5.2花椒麻味物质的检测方法

2.5.3花椒油微胶囊的溶解度的测定方法

2.5.4微胶囊产品水分含量的测定方法

2.6结果与分析

2.6.1研磨法制备花椒油微胶囊技术的研究

2.6.2喷雾干燥法制备花椒油微胶囊技术的研究

2.6.3真空冷冻干燥法制备花椒油微胶囊技术的研究

2.7小结

第3章花椒油微胶囊产品的品质分析

3.1实验材料

3.2实验试剂

3.3实验仪器与设备

3.4实验方法

3.4.1花椒油微胶囊的稳定性试验

3.4.2花椒油微胶囊的吸湿性试验

3.5分析方法

3.5.1花椒油微胶囊外形结构的观察

3.5.2花椒油微胶囊的红外光谱分析

3.5.3花椒油树脂和花椒油微胶囊的GC-MS分析

3.6结果与分析

3.6.1花椒油微胶囊的稳定性试验

3.6.2微胶囊粉的吸湿性试验

3.6.3花椒油微胶囊外形结构的观察

3.6.4花椒油微胶囊的红外光谱分析

3.6.5花椒油树脂和花椒油微胶囊成分的GC-MS分析

3.7小结

第4章 结论

参考文献

致谢

攻读硕士学位期间发表论文情况