环境及生物样品中溴代阻燃剂四溴双酚-A（TBBP-A）水平的研究

摘要

溴代阻燃剂(Flame brominated retardants(BFRs))是一类广泛应用于生产、生活的阻燃剂,它目前主要是以添加型阻燃剂BFRs为主,常用的有多溴代联苯醚(PBDEs)、多溴联苯(PBBs)、六溴环十二烷(HBCD)；反应型阻燃剂以四溴双酚-A(Tetrabromobisphenol-A,TBBP-A)为主,同时它也是一种添加型阻燃剂. 本文选择阻燃剂四溴双酚-A(Tetrabromobisphenol-A,TBBP-A)作为研究对象,目前有研究认为它是一种类似于持久性有机污染物(POPs)的潜在环境内分泌干扰物,能在环境和生物体内积累,对环境和生物产生严重的影响,而且目前国内外有关TBBP-A的研究才刚刚起步,因此建立分析环境中四溴双酚一A的方法和研究环境介质中TBBP-A的水平是很有必要的. 本文建立了测定环境介质中TBBP-A的分析方法；本文确定了分析四溴双酚-A的液相和质谱条件,讨论了甲醇/水和乙腈/水作为流动相及其各自配比变化对灵敏度的影响；在质谱方面,分别考察了质谱中影响检测灵敏度的各个参数；在此基础上,建立了固相萃取-液相色谱-质谱联用的分析技术(SPE-LC/MS)分析环境中四溴双酚-A(Tetrabromobisphenol-A,TBBP-A)的方法,以同位素<'13>C-TBBP-A作为内标物,利用多反应监测技术(Multipie-reaction monitoring,MRM)可以过滤样品中的大部分基质,采用二级质谱进行定性和定量. 对于土壤样品采用快速溶剂萃取.固相萃取的前处理方法,方法回收率在58.49～97.60﹪之间,方法检出限为1 pg,相对标准偏差为0.40﹪～8.72﹪. 植物样品也采取固相萃取分离富集的方法,不同加标浓度的回收率为64.99﹪～90.93﹪,方法检出限为5 pg,相对标准偏差为2.75﹪～9.13﹪.水体样品用C<,18>小柱富集、净化,检出限为10 Pg,方法回收率为57.53﹪～95.16﹪,相对标准偏差为0.14﹪～4.96﹪. 本文应用建立的分析方法测定了环境介质中四溴双酚-A的水平,在已监测的环境土壤、底泥样品中四溴双酚.A含量分别为n.d～62.68 ng/g和0.14～92.17 ng/g；环境植物样品中四溴双酚-A含量为n.d～996.60 ng/g；环境水体样品中四溴双酚.A含量为n.d～1.91 ng/L.由于这些环境样品中都能测出溴代阻燃剂TBBP-A的存在,有必要引起有关部门对环境中溴代阻燃剂的污染高度重视与关心.

目录

文摘

英文文摘

第一章前言

1.1四溴双酚-A简介

1.2环境介质中TBBP-A的含量

1.3人体及生物体内TBBP-A水平

1.4 TBBP-A的毒理学研究

1.5TBBP-A分析方法概述

1.6本课题的目的和意义

第二章LC-ESI-MS测定TBBP-A分析方法的建立

2.1仪器与试剂

2.2仪器条件的选择与优化

2.3线性范围

第三章环境土壤、底泥样品中TBBP-A水平的研究

3.1实验部分

3.2样品前处理方法的比较研究

3.3测定环境土壤、底泥样品中TBBP-A的LC/MS条件

3.4结果与讨论

3.5小结

第四章环境植物样品中TBBP-A水平的研究

4.1实验部分

4.2结果与讨论

4.3小结

第五章环境水体样品中TBBP-A水平的研究

5.1实验部分

5.2结果与讨论

5.3小结

第六章结论

参考文献

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致谢

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