正负离子切换同时测定布洛芬、伪麻黄碱、氯苯那敏血浆浓度的HPLC-MS/MS法

摘要

目的:建立正负离子切换同时测定人血浆中布洛芬、伪麻黄碱和氯苯那敏血药浓度的HPLC-MS/MS方法.方法:HPLC-MS/MS由SHIMADZU公司SIL-HTc型全自动HPLC仪、PHENOMENEX公司LunaC18色谱柱(50×2.0mm,3μm)和AB公司API 3000型三重四极杆串联质谱仪组成.流动相:CH3OH-5mmol/L NH4AC=65∶35(用10％甲酸调至pH 6.0)；流速:0.2 mL/min.样本经两步萃取后进样,分析用时6.1 min,前1.7min作正离子扫描,测定伪麻黄碱、氯苯那敏、苯海拉明(内标)；1.7min～6.lmin作负离子扫描,测定布洛芬、酮洛芬(内标).数据的采集和处理由Analyst l.4工作站完成.结果:布洛芬、伪麻黄碱和氯苯那敏的血浆标准曲线分别在50～0.097μg/ml,500～0.98 ng/ml和400～0.78ng/ml范围内有良好线性,且精密度、方法回收率、稳定性等考察均符合要求.结论:本测定方法灵敏度高、特异性好,可用于布洛芬、伪麻黄碱和氯苯那敏的血药浓度测定和药动学研究.