同位素稀释液相色谱串联质谱法同时测定饲料中雌激素类药物

摘要

建立饲料中8种雌激素类药物的同位素稀释液相色谱串联质谱分析方法.样品用乙腈提取,提取液经氮吹后用乙酸乙酯复溶,再利用碳酸钠溶液进行液液萃取净化,净化后吹干乙酸乙酯层,用40％乙腈溶液溶解残渣,经离心过滤膜后进行液相色谱串联质谱分析.采用Acquity HSS T3色谱柱分离,用水-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾负离子模式电离,多反应监测模式检测,同位素稀释内标法定量.8种雌激素类药物在1.0～200μg/L范围内线性良好,相关系数均在0.9910～0.9992之间;在1.0～50.0μg/kg添加水平范围内,平均添加回收率在97.5％～106％之间.本方法中8种雌激素类药物在饲料中的检测限为0.15～0.30μg/kg,定量限为0.50～1.0μg/kg.该方法能够满足饲料中8种雌激素类药物含量分析的要求.