LC-MS2法区分头孢噻肟钠的异构体杂质

摘要

通过比较头孢噻肟钠中各异构体二级质谱的差异,探讨在电喷雾飞行时间质谱中,头孢噻肟各异构体的裂解规律.采用Shimadzu-LC-IT-TOF液质联用仪,Waters XBridge Shield(RP18,5μm,4.6×250mm)色谱柱,以20mmol/L乙酸铵(调pH至6.25)-甲醇(85∶15)为流动相,通过高效液相串联高分辨电喷雾质谱在线检测,获得相关的色谱和质谱信息.在所建立条件下,头孢噻肟及其2个异构体杂质获得良好分离,通过二级质谱特征碎片离子的差异可区分顺反式异构体及△3-异构体.本法能快速、准确地分离鉴定头孢噻肟钠原料药中的异构体,质谱裂解规律有代表性,对在无对照品情况下头孢菌素类抗生素同分异构体的鉴定有一定意义.