在线SPE-HPLC法同时测定人血清中氯氮平、奎硫平和利培酮的含量

摘要

目的:探讨应用双梯度液相色谱系统紫外检测器,建立在线固相萃取液相色谱法全自动、快速、同时测定人血清中氯氮平、奎琉平和利培酮的含量的方法. 方法:本方法采用了反向系统,在一维固相萃取和二维分析上,为了提高分离的互补性,使用Capcell MF Ph-1柱作为一维固相萃取柱,Acclaim C18柱作为二维分析柱.一维分析以乙腈-水体系作为流动相,流速1 mL/min梯度洗脱;二维分析以乙腈-100 mM醋酸铵水溶液体系作为流动相,流速1mL/min梯度洗脱.样品溶液注入到一维苯基柱中,根据该柱的限进机制血清中的蛋白等大分子物质不被保留被排到废液中,而氯氮平、奎琉平和利培酮等小分子化合物得到保留,然后通过阀切换使用双梯度液相色谱系统的第二维泵将一维柱上保留的氯氮平、奎琉平和利培酮等小分子化合物转移到二维分析柱中进行二次分离,采用外标法测定氯氮平、奎琉平和利培酮的含量. 结果:本方法整个前处理和分析过程仅需18分钟.氯氮平在10～1800μg/L浓度范围内相关系数r为0.9996,低、中、高浓度的平均回收率分别为128.39％、105.01％、105.42％;奎琉平在3.56～640μg/L浓度范围内相关系数r为0.9997,低、中、高浓度的平均回收率分别为112.79％、101.11％、101.53％;利培酮在0.71～128μg/L浓度范围内相关系数r为0.9995,低、中、高浓度的平均回收率分别为100.70％、97.22％、98.81％. 结论:实验证明本方法可大大提高样品分析效率,可快速准确测定人血清中氯氮平、奎琉平和利培酮的含量.