ATRP聚合制备亲水-离子交换混合模式色谱柱及其性能

摘要

亲水相互作用色谱在极性,亲水性化合物的分离方面具有广泛应用.在亲水相互作用基础上加入阴离子交换相互作用,可有效提高分离的灵活性和选择性.硅胶作为一种易得到的基质广泛用于色谱固定相的制备.传统的化学键合方法具有难以控制硅胶表面官能团密度的缺点,影响化合物的分离选择性.近年来,表面引发原子转移自由基聚合技术(SI-ATRP)在固定相的制备中获得了成功的应用.本文采用SI-ATRP技术制备了亲水-阴离子交换混合模式色谱柱，并将其用于脱氧核苷及酸碱性化合物的分离。选取硅胶为基质，首先与4-氯甲基苯基三甲氧基硅烷反应，制备大分子引发剂；然后在CuBr/二联吡啶的催化下进行聚合反应，将甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)及甲基丙烯酸二甲氨乙酯(DMAEMA)接枝到硅胶表面，形成聚合物刷；最后用硫酸衍生，得到表面含有羟基和氨基的的亲水-阴离子交换混合模式色谱固定相。以脱氧核苷，酸碱为溶质，研究了混合模式色谱柱对小分子的分离性能并与亲水相互作用色谱柱进行对比。