溴苯腈在土壤及水中残留分析方法的研究

摘要

本文研究建立了溴苯腈在土壤及水中的残留测定方法,研究了溴苯腈在土壤及水中残留分析的不同检测法、提取净化法,比较了不同提取溶剂和提取次数对水中溴苯腈残留的提取效果及索氏提取法、振荡提取法和超声-微波协同萃取法对土壤中溴苯腈残留的提取效果.结果表明,溴苯腈在土壤及水中的残留测定适合采用高效液相色谱法;确立了溴苯腈在水中的残留测定方法为正己烷做萃取溶剂,液-液分配萃取2次,用高效液相色谱测定.当溴苯腈在水中的添加浓度为0.10～1.00 mg·L-1时,标准添加回收率为98.7％～111.1％、变异系数为0.80％～7.85％;溴苯腈在土壤中残留分析的3种提取方法均能达到农药残留分析的要求,通过比较不同提取时间和溶剂用量的提取效果,最终确定了溴苯腈在土壤中的残留分析方法为用丙酮:水:冰乙酸=80:18:2(V:V:V)经振荡提取或超声-微波协同萃取,再经液-液分配净化,最后用高效液相色谱测定.当溴苯腈在土壤中的添加浓度为0.05～5.00 mg·kg-1时,振荡提取法相应的标准添加回收率为90.9％～102.0％、变异系数为0.08％～18.44％,超声-微波协同萃取法相应的标准添加回收率为95.6％～109.4％、变异系数为0.18％～16.01％,均符合农药残留分析的要求.