N,N-二甲基甲酰胺

摘要： 建立对米诺膦酸原料药中的乙醇、甲醇、二氯甲烷、甲苯等4种残留溶剂含量的毛细管气相色谱测定方法.采用安捷伦DB-624(0.32 mm×30 m,3μm)色谱柱,固定液为6％氰丙基苯基+94％二甲基聚硅氧烷,载气为N2,检测器为火焰离子化检测仪(FID),进样口温度为250°C,检测器温度为200°C,柱温为程序升温,初始温度40°C,保持3 min,以每分钟15°C升温至200°C,并保持10 min;以N,N-二甲基甲酰胺作为主要溶剂,采用直接进样法测定4种溶剂的残留量.结果表明:4种残留溶剂的色谱峰分离度良好,在一定范围内呈良好线性关系(R2>0.998),乙醇、甲醇、二氯甲烷和甲苯的检测限分别为0.029,0.052,0.051,0.051 ng,平均回收率均在96.71％～112.37％的范围内,相对标准偏差(RSD)均小于5％;米诺膦酸3批小试样品中均未检出乙醇、甲醇、二氯甲烷和甲苯等4种残留溶剂.本检测方法灵敏度高、准确度良好,可作为米诺膦酸原料药中有机溶剂残留量的检测方法.

摘要： 文章建立一种快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)含量的分析方法.对该方法下的检出限、准确度、精密度、实际样品等分析讨论,该方法具有操作简单,易于自动化处理、提取效率高、检出限低、准确度高等优点,能够满足土壤中DMF的含量检测要求.

摘要： 对地下水样中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)气相色谱法和液相色谱法的检出限、准确度、精密度、实际样品等分析讨论,建立一种更适合测定地下水中DMF的检测方法.气相色谱法下DMF在质量浓度为4.645～929 mg/L范围内与响应值呈良好线性关系(r2≥0.999),检出限为0.26 mg/L;样品加标回收率为84.8％～91.8％;相对标准偏差为3.3％(n=6);液相色谱法下DMF在质量浓度0.70～10.8 mg/L范围内与响应值呈良好线性关系(r2≥0.999),检出限为0.011 mg/L;样品加标回收率为87.0％～98.6％;相对标准偏差为4.3％(n=6).总之,液相色谱法可以保证样品测定结果的准确性和可靠性,获得更低的检出限,适合于地下水中DMF的痕量分析检测.

摘要： 采用超声提取辅助气质联用法测定合成革制品中N,N-二甲基甲酰胺(DMFo)的残留量.该方法以甲醇为溶剂,在70°C下超声提取,然后进行气质联用仪分析,采用外标法定量.实验表明,在0.5-20 mg/L范围内,方法检出限为4.6 mg/kg,平均加标回收率为96％-102％,相对标准偏差RSD为1.82％(n=8).该方法快速、准确、重复性好,适合合成革制品中N,N-二甲基甲酰胺的残留量的测定.

摘要： 本文建立了一种气相色谱测定塑料玩具甲酰胺(Formamide)及其衍生物N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和N,N-二甲基乙酰胺(DMA)的方法。样品采用乙酸乙酯超声波提取,经过旋转蒸发仪浓缩后定容至5.0 mL,进入气相色谱仪测定,选取HP-INNOWAX作为分析色谱柱。实验结果表明,甲酰胺、DMF和DMA的回收率均在90%以上,甲酰胺、DMF和DMA方法检出限均为0.1 mg/kg。该方法前处理简便,检测的精密度和准确度较高,检出限较低,适用于玩具塑料中甲酰胺、DMF和DMA的测定。

摘要： 目的:建立GC-MS/MS测定头孢拉定原料中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)及N-甲基乙酰胺(NMAC)的残留量的方法.方法:色谱条件Agilent VF-WAXms毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),进样口温度为250°C;载气为高纯氦气,进样口为恒流模式,流速1.0 ml·min-1;分流进样,分流比10:1.程序升温:初始温度50°C,保持1min,以10°C·min-1的速率升至180°C,保持2 min,再以20°C·min-1的速率升至240°C,保持10 min.质谱条件离子源为电子轰击源(EI),离子源温度280°C.碰撞气为氮气,流速1.5 ml·min-1.质谱传输接口温度250°C.质谱监测模式为多反应监测(MRM).结果:DMF在0.109～7.270μg·ml-1内与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),加标回收率为92.70％(RSD=4.28％,n=6);NMAC在0.109～7.280μg·ml-1内与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),加标回收率为109.89％(RSD=4.24％,n=6).结论:本方法经方法学验证,可用于测定头孢拉定中DMF及NMAC的残留量.

摘要： 利用ASPEN PLUS化工模拟软件,选择NRTL物性分析方法,以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为萃取剂,采用萃取精馏与减压精馏相结合的方法,对水-乙醇-环己醇三元体系的分离过程进行了模拟与优化.考察了塔板数、回流比、原料进料位置及萃取剂进料位置和用量对精馏分离过程的影响,对萃取剂与水分离塔的操作压力进行了比较与分析.结果表明:当原料处理量为10 t/h,醪液中w(水)=85％,w(乙醇)=10％,w(环己醇)=5％时,采用萃取精馏和减压精馏可以使处理后的水中乙醇质量分数小于10×10-6,环己醇质量分数小于30×10-6;回收的w(乙醇)≥99.6％,w(环己醇)≥95％.

摘要： 本文建立了一种气相色谱测定塑料玩具甲酰胺(Formamide)及其衍生物N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和N,N-二甲基乙酰胺(DMA)的方法.样品采用乙酸乙酯超声波提取,经过旋转蒸发仪浓缩后定容至5.0 mL,进入气相色谱仪测定,选取HP-INNOWAX作为分析色谱柱.实验结果表明,甲酰胺、DMF和DMA的回收率均在90％以上,甲酰胺、DMF和DMA方法检出限均为0.1 mg/kg.该方法前处理简便,检测的精密度和准确度较高,检出限较低,适用于玩具塑料中甲酰胺、DMF和DMA的测定.

摘要： 开发了一种新型含酸DMF溶液连续脱酸的工艺.该工艺以二甲胺反应转化DMF溶液中的乙酸,实现了难处理的含酸DMF溶液的高效脱酸,同时副产更高工业价值的N,N-二甲基乙酰胺.在管式反应器内,研究了反应温度、反应压力、二甲胺和乙酸摩尔配比、停留时间、DMAC质量分数和水分质量分数对含酸DMF溶液连续脱酸的影响.结果表明:反应温度230°C、反应压力2.0 MPa、停留时间43.5 min、二甲胺和乙酸摩尔比为1.3∶1、溶液组分质量比为m(DMF)∶m(DMAC)∶m(乙酸):m(水)=7∶1∶1∶0时,可使乙酸质量分数下降至0.42％,乙酸转化率可达91％以上,生成高价值产物DMAC的选择性高达100％.

摘要： 建立了土壤中N,N-二甲基甲酰胺含量测定的液相色谱法.土壤经过实验用水超声提取,离心、过滤后测定.以乙腈∶纯水=6∶94(v/v)为流动相,C18色谱柱进行分离,使用液相二极管阵列检测器测定,外标法定量.该方法简便、快速,在优化实验条件下,N,N-二甲基甲酰胺的检出限为0.3mg/kg,在加标水平为2.56mg/kg、10.2 mg/kg、51.1mg/kg时,正确度为82.8％～106％,精密度为0.6％～3.5％.

摘要： 聚氯乙烯(PVC)是一种优良的膜材料,其物理化学性质稳定,价格低廉、无毒,耐磨损,广泛用于废水净化和海水净化.实验主要研究不同海剂对石墨掺杂PVC的疏水性影响,在这里我们使用N-N二甲基甲酰胺(DMF)和N-N二甲基乙酰胺(DMAc)两种溶剂分别与不同浓度的纳米石墨(石墨)制备PVC膜.结果表明,当DMF,DMAc为溶剂时,在PVC膜中加入纳米石墨,都会使接触角增加,疏水性增强.

摘要： 聚氯乙烯(PVC)是一种优良的膜材料,其物理化学性质稳定,价格低廉、无毒,耐磨损,广泛用于废水净化和海水净化.实验主要研究不同海剂对石墨掺杂PVC的疏水性影响,在这里我们使用N-N二甲基甲酰胺(DMF)和N-N二甲基乙酰胺(DMAc)两种溶剂分别与不同浓度的纳米石墨(石墨)制备PVC膜.结果表明,当DMF,DMAc为溶剂时,在PVC膜中加入纳米石墨,都会使接触角增加,疏水性增强.

摘要： 聚氯乙烯(PVC)是一种优良的膜材料,其物理化学性质稳定,价格低廉、无毒,耐磨损,广泛用于废水净化和海水净化.实验主要研究不同海剂对石墨掺杂PVC的疏水性影响,在这里我们使用N-N二甲基甲酰胺(DMF)和N-N二甲基乙酰胺(DMAc)两种溶剂分别与不同浓度的纳米石墨(石墨)制备PVC膜.结果表明,当DMF,DMAc为溶剂时,在PVC膜中加入纳米石墨,都会使接触角增加,疏水性增强.

摘要： 聚氯乙烯(PVC)是一种优良的膜材料,其物理化学性质稳定,价格低廉、无毒,耐磨损,广泛用于废水净化和海水净化.实验主要研究不同海剂对石墨掺杂PVC的疏水性影响,在这里我们使用N-N二甲基甲酰胺(DMF)和N-N二甲基乙酰胺(DMAc)两种溶剂分别与不同浓度的纳米石墨(石墨)制备PVC膜.结果表明,当DMF,DMAc为溶剂时,在PVC膜中加入纳米石墨,都会使接触角增加,疏水性增强.

摘要： 聚氯乙烯(PVC)是一种优良的膜材料,其物理化学性质稳定,价格低廉、无毒,耐磨损,广泛用于废水净化和海水净化.实验主要研究不同海剂对石墨掺杂PVC的疏水性影响,在这里我们使用N-N二甲基甲酰胺(DMF)和N-N二甲基乙酰胺(DMAc)两种溶剂分别与不同浓度的纳米石墨(石墨)制备PVC膜.结果表明,当DMF,DMAc为溶剂时,在PVC膜中加入纳米石墨,都会使接触角增加,疏水性增强.

摘要： 开发了一种以DMF作为碳源,与活泼亚甲基化合物(如1,3-二羰基化合物)在1,1-二氯-2-硝基烯的促进下高效的合成酚类化合物,该方法不同于传统的酚类合成法.且1,1-二氯-2-硝基烯也不同于以前的研究,该方法在温和的条件和中等的收率下构建酚类化合物.生测结果表明，所有化合物在500ppm均未表现出杀蚜虫活性。

摘要： 开发了一种以DMF作为碳源,与活泼亚甲基化合物(如1,3-二羰基化合物)在1,1-二氯-2-硝基烯的促进下高效的合成酚类化合物,该方法不同于传统的酚类合成法.且1,1-二氯-2-硝基烯也不同于以前的研究,该方法在温和的条件和中等的收率下构建酚类化合物.生测结果表明，所有化合物在500ppm均未表现出杀蚜虫活性。

摘要： 开发了一种以DMF作为碳源,与活泼亚甲基化合物(如1,3-二羰基化合物)在1,1-二氯-2-硝基烯的促进下高效的合成酚类化合物,该方法不同于传统的酚类合成法.且1,1-二氯-2-硝基烯也不同于以前的研究,该方法在温和的条件和中等的收率下构建酚类化合物.生测结果表明，所有化合物在500ppm均未表现出杀蚜虫活性。

摘要： 开发了一种以DMF作为碳源,与活泼亚甲基化合物(如1,3-二羰基化合物)在1,1-二氯-2-硝基烯的促进下高效的合成酚类化合物,该方法不同于传统的酚类合成法.且1,1-二氯-2-硝基烯也不同于以前的研究,该方法在温和的条件和中等的收率下构建酚类化合物.生测结果表明，所有化合物在500ppm均未表现出杀蚜虫活性。

摘要： 开发了一种以DMF作为碳源,与活泼亚甲基化合物(如1,3-二羰基化合物)在1,1-二氯-2-硝基烯的促进下高效的合成酚类化合物,该方法不同于传统的酚类合成法.且1,1-二氯-2-硝基烯也不同于以前的研究,该方法在温和的条件和中等的收率下构建酚类化合物.生测结果表明，所有化合物在500ppm均未表现出杀蚜虫活性。

摘要： 本发明提供一种用于甲醇、氧气和二甲胺合成N,N－二甲基甲酰胺的钒钛基催化剂及其制备方法，该钒钛基催化剂包括以下组分：钒氧化物和钛氧化物，其中，以质量百分比计，所述钒氧化物占催化剂质量的5%~40%；以质量百分比计，所述钛氧化物占催化剂质量的60%~95%。将本发明获得的钒钛基催化剂应用于甲醇、氧气和二甲胺合成N,N－二甲基甲酰胺反应中，甲醇的转化率达到32~50%，二甲胺的转化率能够达到80~99%，N,N－二甲基甲酰胺的选择性达到82.5~99.5%，钒钛基催化剂单程寿命大于1000 h，使用时间长。

摘要： 本发明涉及有机合成领域，尤其涉及一种环境友好的N,N‑二甲基甲酰胺二甲缩醛制备方法，包括如下步骤：甲醇钠与氯仿在催化剂作用下生成二甲氧基氯甲烷；上述步骤得到的二甲氧基氯甲烷与二甲胺反应得到N,N‑二甲基甲酰胺二甲缩醛。本发明优势在于：避免使用剧毒的硫酸二甲酯；反应产生的氯化钠经过简单处理即可作为副产品外售，既可以减少固废的产生量，又可增加产品的经济效益。

摘要： 本发明涉及一种二甲胺羰基化制备N,N‑二甲基甲酰胺(DMF)的方法。该方法采用二甲胺和一氧化碳(CO)作为反应物，在钌负载的羟基磷灰石(Ru/HAP)催化作用下，通过CO插入的羰基化反应制备DMF。其反应条件如下：该反应在固定床反应器中进行，反应压力1.0～8.0MPa，反应温度150～250°C，二甲胺进料空速50～800h‑1,原料CO的流速为5mL·min‑1～25mL·min‑1，该方法的特征是(1)该反应具有100％的原子经济性，无副产物的生成(2)以Ru负载的HAP为催化剂，催化剂制备简单且高效率催化该反应，DMF的最佳收率可达到95％。

摘要： 本发明公开了一种N,N‑二甲基甲酰胺二甲缩醛的合成方法，所述的合成方法是先以N,N‑二甲基甲酰胺和硫酸二甲酯反应生成亚胺络合物，再将亚胺络合物与分散在有机溶剂中的固体甲醇钠反应得到N,N‑二甲基甲酰胺二甲缩醛；所述的有机溶剂为异构烷烃、溶剂油、白油中至少一种。本发明采用新的有机溶剂，能够降低亚胺络合物和甲醇钠的反应条件(温度20‑30°C)，反应条件更加温和。另外，本发明的反应温度相比于原有‑5‑0°C的反应温度来说，反应生成的产品的溶解速度更快，能够及时溶解到有机溶剂中，使有机溶剂对反应生成的产品进行溶解包裹，避免了产生副产物，提高收率。实验表明，本发明N,N‑二甲基甲酰胺二甲缩醛的收率可达85％以上。

摘要： 本发明涉及一种二甲胺羰基化制备N,N‑二甲基甲酰胺（DMF）的方法。该方法采用二甲胺和一氧化碳（CO）作为反应物，在催化作用下，通过CO插入的羰基化反应制备DMF。其反应条件如下：该反应在固定床反应器中进行，反应压力1.0～8.0MPa，反应温度150～250°C，二甲胺进料空速50～800h‑1。该方法的特征是（1）该反应具有100%的原子经济性，无副产物的生成（2）以贵金属负载的金属氧化物或分子筛为催化剂，催化剂制备简单且高效率催化该反应，DMF的收率可达到80%以上。

摘要： 本发明公开了一种含有二甲基甲酰胺、二甲基甲酰胺的废水处理方法，该方法包括有将废水导入到曝气催化微电解池内，通过曝气催化微电解池内的原电池填料对废水进行电解，利用催化电氧化反应池上的催化电极废水进行氧化等步骤，本发明的处理方法是把电解、催化、氧化、吸附、混凝等多种物化方法集于一体，形成高效强化物化处理集成技术，可使废水中的DMF、DMAC等有毒有害的有机污染物被彻底氧化。本发明具有处理效率高，运行成本低，可实现产业化，等优点。

摘要： 本发明涉及一种含二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺废水的处理方法，具体为：将废水送入调节池调节pH至6－8之间，然后以1－1.5m3/h的进水量进入ABR生物反应器生化处理20－24h，ABR生物反应器出水再以0.8－1.0m3/h的进水量进入厌氧膜生物反应器内，停留5－6h后，厌氧膜生物反应器出水达标排放。该方法能够将DMF或DMAC废水处理至污水中综合排放标准规定的二级标准，在保持较好的废水处理效果的同时降低处理成本，具有设备简单，操作易行，运行成本低等优点。

摘要： 本发明公开了高效液相色谱法检测舒更葡糖钠中二甲基亚砜、N,N‑二甲基甲酰胺的方法，采用高效液相色谱法分别对舒更葡糖钠供试品溶液和对照品溶液进行检测，记录色谱图并获得所述舒更葡糖钠供试品溶液和所述对照品溶液中二甲基亚砜、N,N二甲基甲酰胺的峰面积，以外标法对舒更葡糖钠中二甲基亚砜、N,N‑二甲基甲酰胺进行定量分析，其中所述对照品溶液为二甲基亚砜、N,N二甲基甲酰胺的混合溶液。本发明的有益效果是，采用水溶解舒更葡糖钠，其溶解度高、溶解速度快，可以有效的避免检测过程中析出固体而导致色谱柱以及色谱系统的堵塞，使得检测结果准确可靠，其操作也更简便。

摘要： 本发明涉及有机合成领域，尤其涉及一种环境友好的N,N‑二甲基甲酰胺二甲缩醛制备方法，包括如下步骤：甲醇钠与氯仿在催化剂作用下生成二甲氧基氯甲烷；上述步骤得到的二甲氧基氯甲烷与二甲胺反应得到N,N‑二甲基甲酰胺二甲缩醛。本发明优势在于：避免使用剧毒的硫酸二甲酯；反应产生的氯化钠经过简单处理即可作为副产品外售，既可以减少固废的产生量，又可增加产品的经济效益。

摘要： 本发明提供一种用于甲醇、氧气和二甲胺合成N,N－二甲基甲酰胺的钒钛基催化剂及其制备方法，该钒钛基催化剂包括以下组分：钒氧化物和钛氧化物，其中，以质量百分比计，所述钒氧化物占催化剂质量的5%~40%；以质量百分比计，所述钛氧化物占催化剂质量的60%~95%。将本发明获得的钒钛基催化剂应用于甲醇、氧气和二甲胺合成N,N－二甲基甲酰胺反应中，甲醇的转化率达到32~50%，二甲胺的转化率能够达到80~99%，N,N－二甲基甲酰胺的选择性达到82.5~99.5%，钒钛基催化剂单程寿命大于1000 h，使用时间长。