单晶X-射线衍射

摘要： 为加深对四烷基-3-氧杂-戊二酰胺(TRDGA)类配体与三价锕/镧离子配位的认识,利用光谱及单晶X射线衍射分析技术,分别在含水辛醇溶液、水溶液、晶体及液-液萃取体系中对比研究了脂溶性N,N′-二甲基-N,N′-二辛基-3-氧杂-戊二酰胺(DMDODGA,L)以及水溶性四甲基-3-氧杂-戊二酰胺(TMDGA,L′)与Pr(Ⅲ)的配位。光谱滴定实验结果表明,两配体在溶液中均可与Pr(Ⅲ)形成金属离子与配体比值为1∶1、1∶2及1∶3的配合物,并获得了配合物稳定常数及标准吸收光谱。配合物中金属离子与配体比值相同时,L和L′与Pr(Ⅲ)形成的每对配合物中Pr(Ⅲ)特征吸收峰的位置及形状均几乎完全相同,说明每对配合物的内配位层结构相同或相近。PrL′_(3)(ClO_(4))_(3)晶体漫反射光谱与PrL^(3+)_(3)及PrL′^(3+)_(3)标准吸收光谱的特征也相同,说明1∶3配合物均为三帽三棱柱配位构型。与加入硝酸根的光谱滴定实验相结合,通过有机相吸收光谱与已知固体/溶液配合物的漫反射/吸收光谱对比,确定了液-液萃取萃合物中,Pr(Ⅲ)至少有PrL_(2)(NO_(3))(H_(2)O)^(2+)和PrL^(3+)_(3)2种化学形态。

摘要： 碳纳米材料是指分散相尺度至少有一维小于100nm的结构型碳材料,主要包含富勒烯、纳米碳管、石墨烯和纳米介孔碳等。碳纳米材料凭借其多样化的分子结构、独特的性能及在新能源、生物医学等领域有着广阔的应用前景,被认为是最具发展前景的材料之一。西安交通大学化学学院特聘研究员蔡文婷一直从事新型碳纳米材料的基础研究与应用探索,主要涉及金属掺杂碳分子及其组装体的分子设计、构效关系、掺杂改性以及在单分子磁性和电化学能量回收等方面的研究,着重利用单晶X射线衍射技术和量化计算对亚纳米尺度下金属掺杂碳分子及寡原子间相互作用机制进行精确表征和深入探讨。

摘要： β-镓酸盐(β-gallate)型化合物是一种非常有应用前景的固态离子导体,在储能领域具有重要的应用价值.该类型化合物导电层中往往可以容纳过量的碱金属离子,使得该体系体现出复杂的晶格动力学行为,这也为进一步理解其导电机制带来了困难.压力与温度两个参量均可以通过改变原子间的间距而影响材料的结构,在研究材料的动力学过程,尤其在研究离子的扩散过程方面有很大的应用价值.迄今为止,对于温度依赖的β-镓酸盐型化合物的特性研究很少,且尚无β-镓酸盐型结构化合物的高压研究.由于激光拉曼散射技术在研究物质晶格动力学方面的独特优势,尤其压力与温度依赖的拉曼光谱可以提供重要的结构信息,是研究物质晶格动力学行为的有效实验手段.使用大腔体静高压技术成功合成了一种新型的β-镓酸盐型K0.294 Ga1.969 O3(KGO)晶体,利用扫描电镜、能谱对晶体进行了表征,通过单晶X射线衍射对其晶体结构进行了解析,并与β-Ga2 O3的晶体结构进行了对比分析.利用高压和变温拉曼光谱研究了KGO导电层中无序碱金属离子的晶格动力学行为.研究发现,由尖晶石层与疏松的离子导电层交替排列而成的β-镓酸盐型KGO晶体结构在压力23.3 GPa条件下仍可保持稳定;由于振动模式不同,高频拉曼模与低频拉曼模的压力系数存在着显著差异,并表现出显著的对压力诱导非谐性.在约300°C,KGO中K+发生热激活,表现在与碱金属K+运动相关的低频拉曼模的强度迅速增加,而与Ga-O多面体相关的高频振动模强度增加缓慢,与此同时,K+在沿着导电平面的方向上发生了无序扩散过程.研究结果将有助于深入地理解β-镓酸盐型结构化合物的导电机制,而且对于实现β-镓酸盐型化合物精确的计算控制和掺杂尤为重要.

摘要： 以L-脯氨酸和氯乙酰氯为原料合成维格列汀的重要中间体(S)-1-(2-氯乙酰基)吡咯烷-2-甲酸(1).甲醇体系室温挥发14 d培养得到1的无色透明块状晶体,通过单晶X-射线衍射技术对其进行结构解析.结果表明1晶胞属于正交晶系,P212121空间群,分子式为C7H10NO3Cl,相对分子质量为191.61 g/mol,立体构型和预测构型一致,确证了1的空间结构.

摘要： 目的 研究缬草Valeriana officinalisL.的化学成分.方法 缬草80％乙醇提取物采用硅胶、Sephadex LH-20、半制备HPLC进行分离纯化,根据理化性质、波谱数据及单晶X射线衍射鉴定所得化合物的结构.结果 从中分离得到10个化合物,分别鉴定为8-acetoxyl-pathchouli alcohol (1)、n-hexacos-5,8,ll-trienoic acid (2)、4-epipenlanbutenolide (3)、xylariamide (4)、(2R,3S)-3-methyl-2-(5-oxo-2-isopropenylhexyl)-cyclopentanone (5)、木蜡酸(6)、棕榈酸(7)、豆甾醇(8)、月桂酸(9)、bis(4-hydroxyphenyl)methanol (10).结论 化合物2～4为首次从缬草属中分离得到,化合物1、6、9为首次从该植物中分离得到,首次得到化合物1的单晶X射线衍射晶体结构数据.

摘要： 通过溶液法将1-乙基-1,4-二氮杂二环[2.2.2]辛烷与溴化锌反应,得到一种新型的结构相变材料,其分子式为[CH3 CH2-DabcoH][ZnBr4].差示扫描量热法结果显示,化合物在215.13 K左右发生了可逆相变并伴随着5.78 K的热滞后.单晶X射线衍射结果显示,化合物从室温相的Pnma空间群(a=11.446(3)?,b=10.195(3)?,c=12.682(4)?,V=1480.0(7)?3和Z=4)变化到低温相的P21/c空间群(a=9.99(2)?,b=12.49(3)?,c=11.29(2)?,V=1406(5)?3和Z=4),发生了结构相变,Dabco环的扭曲及镜面的消失可能是导致相变发生的原因.对化合物进行介电性能测试,在180～223 K的范围内,其介电实部(ε')有明显的介电转变.

摘要： 目的 制备(S)-N-环氧丙基邻苯二甲酰亚胺的单晶,并对其进行结构表征和均浆稳定性研究.方法 通过溶剂挥发法和气相扩散法制备(S)-N-环氧丙基邻苯二甲酰亚胺晶型.利用差示扫描量热仪(DSC)、热重分析仪(TGA),红外光谱仪(IR),粉末X射线衍射仪(PXRD)和单晶X射线衍射仪(SXRD)分别对制备得到的晶体样品进行表征.结果 制备得到的(S)-N-环氧丙基邻苯二甲酰亚胺晶体样品,其DSC、TGA、IR和PXRD图谱均一致,即晶型一致;DSC结合TGA分析结果显示,(S)-N-环氧丙基邻苯二甲酰亚胺熔点为100.56°C,分解温度为128.2°C.单晶X射线衍射结果表明该晶胞属于单斜晶系,P21空间群,结构偏离因子R=0.04,分子式为C11H9NO3,相对分子质量为203.19,立体构型与预测构型一致.均浆稳定性实验结果表明,不同极性溶剂中得到的晶体粉末X射线未发生变化,即晶型稳定性良好.结论 实验确证了(S)-N-环氧丙基邻苯二甲酰亚胺的立体结构,且晶型稳定性良好.

摘要： 目的 制备阿普斯特E晶型的单晶,并对其进行结构表征和稳定性研究.方法 通过溶剂挥法制备出阿普斯特E晶型的单晶,采用差式扫描量热仪(DSC)、粉末X射线(PXRD)及单晶X射线仪(SXRD)对其进行表征,利用均浆实验对其晶型稳定性进行考察.结果 乙腈溶剂挥发法可制备得到阿普斯特E晶型的单晶,其DSC和PXRD图谱与文献报道一致.SXRD结果表明阿普斯特E晶型的单位化学计量式为C22H24N2O7S,相对分子质量为460.49,晶体密度为1.262 g/cm3,该晶胞属于正方晶系,空间群为P41212.均浆稳定性实验结果表明,不同极性溶剂中得到的晶体DSC图谱发生变化.结论 实验确证了阿普斯特E晶型的立体构型,不同溶剂中晶型发生变化.%Objective To prepare single crystals of apremilast form E, and to investigate the corresponding structure and thermodynamic stability. Methods Evaporation method was used to grow single crystals of apremilast form E, which were then characterized using differential scanning calorimetry (DSC), powder X-ray diffraction (PXRD), and single X-ray diffraction (SXRD). Results Single crystals of apremilast form E could be obtained through acetonitrile evaporation. DSC graph and PXRD spectrum was in good agreement with data reported in literatures. SXRD results showed that the unit stoichiometric of apremilast form E was C22H24N2O7S, and the relative molecular mass was 460.49, and crystal density was 1.262 g/cm3. The unit cell belonged to a tetragonal system, and the space group was P41212. The slurry experiment results showed that DSC graphs of apremilast samples suspended in different polar solvents were different. Conclusion Crystal structure of apremilast form E is characterized, and the crystallization changes in different solvents.

摘要： 钒铅矿是一种含铅的氯代钒酸盐,化学式为Pb5(VO4)3Cl,它与磷氯铅矿(Pb5(PO4)3Cl)和砷铅矿(Pb5(AsO4)3Cl)构成了一个类质同象系列,属于磷灰石族矿物,因此它具有与磷灰石相似的晶体结构和结晶外形.在它的晶体结构中,Pb-O 多面体呈三方柱状,以棱及角顶相连呈不规则的链沿c 轴延伸;链间以[VO4]连接,形成平行于c 轴的孔道,附加阴离子Cl-充填于此孔道中也排列成链;Cl-Pb 配位八面体的角顶的Pb,也与其邻近的4 个[VO4]中的6 个角顶上的O2-相连.结论认为，钒铅矿的K0值随着铅含量的增加而降低，随着钙含量的增加而增加。

摘要： 钒铅矿是一种含铅的氯代钒酸盐,化学式为Pb5(VO4)3Cl,它与磷氯铅矿(Pb5(PO4)3Cl)和砷铅矿(Pb5(AsO4)3Cl)构成了一个类质同象系列,属于磷灰石族矿物,因此它具有与磷灰石相似的晶体结构和结晶外形.在它的晶体结构中,Pb-O 多面体呈三方柱状,以棱及角顶相连呈不规则的链沿c 轴延伸;链间以[VO4]连接,形成平行于c 轴的孔道,附加阴离子Cl-充填于此孔道中也排列成链;Cl-Pb 配位八面体的角顶的Pb,也与其邻近的4 个[VO4]中的6 个角顶上的O2-相连.结论认为，钒铅矿的K0值随着铅含量的增加而降低，随着钙含量的增加而增加。

摘要： 钒铅矿是一种含铅的氯代钒酸盐,化学式为Pb5(VO4)3Cl,它与磷氯铅矿(Pb5(PO4)3Cl)和砷铅矿(Pb5(AsO4)3Cl)构成了一个类质同象系列,属于磷灰石族矿物,因此它具有与磷灰石相似的晶体结构和结晶外形.在它的晶体结构中,Pb-O 多面体呈三方柱状,以棱及角顶相连呈不规则的链沿c 轴延伸;链间以[VO4]连接,形成平行于c 轴的孔道,附加阴离子Cl-充填于此孔道中也排列成链;Cl-Pb 配位八面体的角顶的Pb,也与其邻近的4 个[VO4]中的6 个角顶上的O2-相连.结论认为，钒铅矿的K0值随着铅含量的增加而降低，随着钙含量的增加而增加。

摘要： 通过对国内外其他学者研究成果的总结，以及对瓜环研究的进一步思考，本文拟在己有的瓜环类轮烷研究的基础上，通过金属离子的配位作用将多个主客体聚合成高聚物，旨在寻找能将瓜环固定在特定位置以进行有关瓜环的进一步研究，如以瓜环土客体为单元结构的分子材料、吸附剂的研究等。本文制各了改性瓜环TMeQ[6],Nl,N’-二(3-甲基吡啶)己二胺及Ag+的自组装配合物，并通过单晶X-射线衍射技术对品体结构进行了分析。

摘要： 通过对国内外其他学者研究成果的总结，以及对瓜环研究的进一步思考，本文拟在己有的瓜环类轮烷研究的基础上，通过金属离子的配位作用将多个主客体聚合成高聚物，旨在寻找能将瓜环固定在特定位置以进行有关瓜环的进一步研究，如以瓜环土客体为单元结构的分子材料、吸附剂的研究等。本文制各了改性瓜环TMeQ[6],Nl,N’-二(3-甲基吡啶)己二胺及Ag+的自组装配合物，并通过单晶X-射线衍射技术对品体结构进行了分析。

摘要： 通过对国内外其他学者研究成果的总结，以及对瓜环研究的进一步思考，本文拟在己有的瓜环类轮烷研究的基础上，通过金属离子的配位作用将多个主客体聚合成高聚物，旨在寻找能将瓜环固定在特定位置以进行有关瓜环的进一步研究，如以瓜环土客体为单元结构的分子材料、吸附剂的研究等。本文制各了改性瓜环TMeQ[6],Nl,N’-二(3-甲基吡啶)己二胺及Ag+的自组装配合物，并通过单晶X-射线衍射技术对品体结构进行了分析。

摘要： 用单个甲基取代的苷脲合成并分离出取代六元瓜环,培养得到其中一种同分异构体的单晶,用单晶X射线衍射分析方法解析该部分甲基取代瓜环的晶体结构.

摘要： 用单个甲基取代的苷脲合成并分离出取代六元瓜环,培养得到其中一种同分异构体的单晶,用单晶X射线衍射分析方法解析该部分甲基取代瓜环的晶体结构.

摘要： 用单个甲基取代的苷脲合成并分离出取代六元瓜环,培养得到其中一种同分异构体的单晶,用单晶X射线衍射分析方法解析该部分甲基取代瓜环的晶体结构.

摘要： 用单个甲基取代的苷脲合成并分离出取代六元瓜环,培养得到其中一种同分异构体的单晶,用单晶X射线衍射分析方法解析该部分甲基取代瓜环的晶体结构.

摘要： 本发明涉及一种直接用于X射线单晶衍射分析的二甲氧基紫杉烷类化合物单晶晶体的制备方法，属于化合物结构表征样品制备技术领域。取二甲氧基紫杉烷类化合物加入到良性溶剂中，加入量为每500mg二甲氧基紫杉烷类化合物加入0.5-500mL，随后边搅拌边加入不良溶剂，直至其有浑浊生成，加热使浑浊消失，室温下静置结晶，即得单晶晶体。本发明制备的二甲氧基紫杉烷类化合物单晶晶体可直接用于X射线单晶衍射分析，简单明了，准确性高。

摘要： 本发明公开了一种时间分辨单晶X射线劳厄衍射靶装置，包括内部中空的成像盒，成像盒相对两端分别设置有聚焦瞄准组件和X射线劳厄衍射靶组件；成像盒设置有光学通孔，聚焦瞄准组件封闭连接于该光学通孔外；X射线劳厄衍射靶组件至少设置有衍射孔和背光X射线靶，背光X射线靶位于衍射孔外侧入射光路范围内并由多层金属膜制成，多层金属膜的金属元素对应的K系或L系辐射光子能量相近；其中，衍射孔、光学通孔及聚焦瞄准组件组成完整光学成像通路。本发明具有时序同步精度高、时间分辨率好的特点，对原子尺度的微观结构变化敏感。

摘要： 本发明涉及衍射仪设备技术领域，公开了一种用于X射线单晶体衍射仪的液氮蒸发器，包括呈矩形布置的输送管，输送管的进口端连通有流量阀；输送管上的一侧套设有第一加热器，输送管上的另一侧套设有第二加热器，第一加热器的下部连通有第一限流阀，第一加热器的上部连通有第二限流阀，第二限流阀连通有储能箱；储能箱上连通有止流阀，止流阀与第二加热器的上部连通，第二加热器的下部连通有阻流阀，阻流阀连通有泵组件；输送管内固定有位于第二加热器上方的第一传感器，输送管内固定有位于第二加热器下方的第二传感器，第二传感器的下方设置有电磁阀；输送管的出口端连通有出气阀。本发明结构简单，以对液氮进行蒸发，并对氮气的温度进行控制。

摘要： 本发明公开了一种基于单色X射线衍射的单晶应力张量测量方法，方法包括以下步骤：建立样品坐标系，基于X射线衍射测量衍射峰的位置与布拉格角2θ1，2θ2...2θn，衍射峰对应的晶面法线方向在所述样品坐标系以单位向量形式表示，基于单晶的实际晶格参数a、b、c、α、β、γ构建坐标转换矩阵M，求解方程组得到实际晶格参数a、b、c、α、β、γ，基于单晶的理论晶格参数为a0、b0、c0、α0、β0、γ0，构建并求解理论坐标转换矩阵M0构造晶体学直角坐标系转到样品坐标系的旋转矩阵R，计算样品坐标系下的应变张量ε，基于单晶的应变张量ε和弹性模量计算其应力张量σ。

摘要： 本发明涉及用于X射线单晶衍射仪的卡帕测角仪的防碰撞控制方法，包括以下步骤：判断卡帕几何测角仪各转动轴的转动角度满足转动区间条件；实时检测几何测角仪各转动轴的转动角度，进行双轴防碰撞转动控制。本发明能够很好的解决单轴顺序转动的防碰撞问题，能够很好运用于基于网络的远程测角仪控制中的防碰撞预检测。本发明设计的用于X射线单晶衍射仪的卡帕几何测角仪的防碰撞控制方法具有良好的可靠性，能够保证X射线单晶衍射仪在实验过程中，通过网络远程控制软件的控制，卡帕几何测角仪的各个转动轴按实验目标角度转动，并且四圆上的设备相互不发生碰撞。

摘要： 本发明涉及一种直接用于X射线单晶衍射分析的二甲氧基紫杉烷类化合物单晶晶体的制备方法，属于化合物结构表征样品制备技术领域。取二甲氧基紫杉烷类化合物加入到良性溶剂中，加入量为每500mg二甲氧基紫杉烷类化合物加入0.5-500mL，随后边搅拌边加入不良溶剂，直至其有浑浊生成，加热使浑浊消失，室温下静置结晶，即得单晶晶体。本发明制备的二甲氧基紫杉烷类化合物单晶晶体可直接用于X射线单晶衍射分析，简单明了，准确性高。

摘要： 本发明属于X射线衍射实验样品保存技术领域，具体涉及一种单晶X射线衍射实验样品样品盒及样品保存方法。本发明包括底座、支撑管和盖子，底座纵截面为T字型，底座上方圆柱体的中心开有十字型孔；支撑管安装在十字型孔内，支撑管外直径微大于底座上的十字孔内最小直径；盖子盖在底座上。本发明解决了单晶衍射实验中样品保存和转移难度大、样品容易损毁和丢失的问题。

摘要： 本发明公开了一种时间分辨单晶X射线劳厄衍射靶装置，包括内部中空的成像盒，成像盒相对两端分别设置有聚焦瞄准组件和X射线劳厄衍射靶组件；成像盒设置有光学通孔，聚焦瞄准组件封闭连接于该光学通孔外；X射线劳厄衍射靶组件至少设置有衍射孔和背光X射线靶，背光X射线靶位于衍射孔外侧入射光路范围内并由多层金属膜制成，多层金属膜的金属元素对应的K系或L系辐射光子能量相近；其中，衍射孔、光学通孔及聚焦瞄准组件组成完整光学成像通路。本发明具有时序同步精度高、时间分辨率好的特点，对原子尺度的微观结构变化敏感。

摘要： 本实用新型公开了一种用于X射线单晶体衍射仪的液氮蒸发器，包括输送管，所述输送管的一端设有输送机构,所述输送管的另一端设有电磁阀，所述输送管的内周面靠近所述电磁阀的一端设有温度传感器，所述输送机构包括壳体，所述输送管贯穿所述壳体的一侧侧壁，所述壳体的侧壁贯穿设有连接管，所述输送管的外周面套设有加热机构，本实用新型通过设置输送管，液氮通过输送管进行输送，通过设置输送机构用于与设备进行连接，通过设置电磁阀与温度传感器，由温度传感器对加热后的液氮进行温度检测，待温度达标后开启电磁阀供液氮流出，通过设置加热机构用于对输送管进行加热，从而对流过输送管的液氮进行加热。

摘要： 本实用新型公开了一种单晶X射线衍射仪取样针，包括底座、第一支柱、第二支柱和样品环，底座与第一支柱底部无缝连接，第一支柱顶部与第二支柱无缝连接，第二支柱顶部朝上伸出用于粘附晶体的样品环。本实用新型的单晶X射线衍射仪取样针，能够使得晶体样品快速的粘附到取样针上，缩短挑选样品和上样的时间，解决挑选过程中晶体质量变差的问题，大大提高了测试效率。