内标物

摘要： 高纯度2,4,6‑三硝基‑5‑乙氧基‑1,3‑苯二胺(DATNEB)可作为内标物,通过高效液相色谱法对含氯法合成的1,3,5‑三氨基‑2,4,6‑三硝基苯(TATB)的纯度进行精确分析。为研究DATNEB的合成及其含能特性,以苦味酸为原料,经4‑氨基‑1,2,4‑三唑(ATA)氨化,原甲酸三乙酯乙基化两步制得高纯DATNEB,总收率为32.5%,纯度≥99.8%。产物经红外(IR)、核磁(1H NMR、13C NMR)、质谱(MS)以及单晶X‑射线衍射确证结构。对苦味酸双氨基化机理和中间体二氨基苦味酸羟基乙基化机理进行了探讨,且对DATNEB热性能和爆轰性能进行了研究。结果表明,DATNEB为单斜晶系,空间群为P21/c,晶体学参数为:a=1.21261(7)nm,b=0.89654(4)nm,c=1.12310(6)nm,V=1.17675(11)nm3,Z=4,D=1.62 g·cm^(-3)。吸热峰温为193.9°C,放热峰温为236.0°C,具有较好的热稳定性。理论爆速为7.05 km·s^(-1),爆压为21.14 GPa,总体爆轰性能与三硝基甲苯(TNT)相当,但感度远低于TNT和环三亚甲基三硝胺(RDX)。因此合成的高纯DATNEB不仅可作为内标物,用于分析含氯法合成的TATB纯度,还有望作为熔铸炸药的辅助组分。

摘要： 为了合成高纯3,5‑二氨基‑2,4,6‑三硝基氯苯(DATNCB),分别以1,3,5‑三氯‑2,4,6‑三硝基苯(TCTNB)或苦味酸(2)为原料,对DATNCB的合成进行了路径筛选及工艺优化研究。采用红外光谱、核磁共振、质谱分析对产物进行了结构表征;通过差示扫描量热仪和热失重分析仪研究了DATNCB的热分解及热失重历程;采用高效液相色谱对DATNCB进行了纯度分析。结果表明:以苦味酸为原料,经间接芳香亲核取代(VNS)氨基化再氯代是大量合成高纯DATNCB的适宜路线,总收率为39.2%;当VNS氨基化温度为90°C,后处理pH值为3时,3,5‑二氨基‑2,4,6‑三硝基苯酚(3)的收率最高为74.8%;以三氯氧磷/N,N‑二甲基苯胺为氯代试剂,反应温度为80°C,反应时间为10 h时,DATNCB的收率最高为52.4%;DATNCB的熔融温度为224.0°C,在179.7~270.9°C范围内存在1个失重阶段,失重率为91.6%,峰值分解温度为256.1°C;未经进一步纯化时DATNCB的纯度即达到97.09%,经乙酸乙酯/石油醚重结晶纯化后纯度达到99.8%。

摘要： 以4-叔丁基环己醇为内标物,采用顶空固相微萃取结合气相色谱—质谱(GC-MS)技术对武夷岩茶‘肉桂’的香气物质进行定性和定量分析.结果表明,内标物的色谱峰未干扰样品色谱峰,内标物重复试验的相对标准偏差为6.50%,方法稳定性良好.对‘肉桂’的主要香气成分2-戊基呋喃、对伞花烃、糠醛、芳樟醇、水杨酸甲酯和戊酸进行的定量分析表明,这些成分标准曲线的相关系数R~2均接近1.0,回收率为91.8%~109.5%,所建立的方法具有良好的准确度.与归一化法相比,以4-叔丁基环己醇为内标物能更准确地反映茶叶香气物质的含量,可作为评价茶叶香气质量的方法.

摘要： 以4-叔丁基环己醇为内标物,采用顶空固相微萃取结合气相色谱—质谱(GC-MS)技术对武夷岩茶‘肉桂’的香气物质进行定性和定量分析.结果表明,内标物的色谱峰未干扰样品色谱峰,内标物重复试验的相对标准偏差为6.50％,方法稳定性良好.对‘肉桂’的主要香气成分2-戊基呋喃、对伞花烃、糠醛、芳樟醇、水杨酸甲酯和戊酸进行的定量分析表明,这些成分标准曲线的相关系数R2均接近1.0,回收率为91.8％～109.5％,所建立的方法具有良好的准确度.与归一化法相比,以4-叔丁基环己醇为内标物能更准确地反映茶叶香气物质的含量,可作为评价茶叶香气质量的方法.

摘要： 本发明提供了一种利用石油组学确定原油热裂解程度的方法,所述利用石油组学确定原油热裂解程度的方法包括:①向原油中加入内标物后,对原油中的非碱性氮化合物进行电离;②对原油中的非碱性氮化合物进行定量分析;③根据步骤②中所得非碱性氮化合物含量确定原油热裂解程度。本发明所提供的该方法对个人经验依赖程度低,能够从石油组学角度较为精确地确定不同原油的热裂解程度差异。

摘要： 目的:对国家标准GB 5009.225—2016检测乙醇含量方法的参数条件进行优化。方法:样品经前处理后加入叔戊醇标准溶液作为内标物,使用聚乙二醇-20M为固定相的石英毛细柱进行色谱分离。结果:在优化后的色谱条件下,乙醇在线性范围内相关性良好,相关系数R≥0.995,相对标准偏差小于2%,在线性范围内加标回收率为99.0%~102.0%,优于GB 5009.225—2016的方法。结论:该方法操作快捷、准确,适用于果酒、葡萄酒和啤酒等酒类中乙醇含量的测定。

摘要： 目的:建立一种气相色谱法测定复方磷酸可待因口服液中盐酸麻黄碱、磷酸可待因的含量.方法:取复方磷酸可待因口服液1mL,加入0.1 mg/mL内标物SKF525A50μL,加甲醇1mL,涡旋5 min,振荡提取20 min,3500 r/min离心15 min(离心半径5 cm),分取有机相,用0.22μm有机滤膜过滤,滤液用气相色谱法检测.结果:麻黄碱的回归方程为Y=0.0231X+0.276(r=0.999),线性范围为8～2000(μg/mL);可待因的回归方程为Y=0.0119X+0.1837(r2=0.998),线性范围为8～2000(μg/mL).检出限均为5μg/mL.结论:该方法操作简便、灵敏度较高,可用于司法实际中同时测定复方磷酸可待因口服液中盐酸麻黄碱、磷酸可待因的含量.

摘要： 目的:对国家标准GB 5009.225—2016检测乙醇含量方法的参数条件进行优化.方法:样品经前处理后加入叔戊醇标准溶液作为内标物,使用聚乙二醇-20M为固定相的石英毛细柱进行色谱分离.结果:在优化后的色谱条件下,乙醇在线性范围内相关性良好,相关系数R≥0.995,相对标准偏差小于2％,在线性范围内加标回收率为99.0％～102.0％,优于GB 5009.225—2016的方法.结论:该方法操作快捷、准确,适用于果酒、葡萄酒和啤酒等酒类中乙醇含量的测定.

摘要： 目的 建立同时测定参芪扶正注射液中4个苯丙素苷类成分(党参苷Ⅰ、党参苷Ⅱ、党参苷Ⅳ、丁香苷)和4个核苷类成分(胞苷、鸟苷、尿苷、腺苷)含量的一测多评(QAMS)法.方法 以党参苷Ⅰ和鸟苷为内标物,建立参芪扶正注射液中这2种成分与党参苷Ⅱ、党参苷Ⅳ、丁香苷和胞苷、尿苷、腺苷间的相对校正因子;采用外标(ESM)法测定参芪扶正注射液中党参苷Ⅰ和鸟苷的含量,通过相对校正因子计算参芪扶正注射液中其他6种成分的含量,并比较用QAMS法和ESM法测定的结果.结果 在一定线性范围内,党参苷Ⅰ与党参苷Ⅱ、党参苷Ⅳ、丁香苷的相对校正因子分别为0.931,1.007,0.982,鸟苷与胞苷、尿苷、腺苷的相对校正因子分别为0.538,0.876,0.979,且在不同试验条件下重现性良好;6批参芪扶正注射液的QAMS法计算值与ESM法测定值无显著差异(P>0.05),所得校正因子可信.结论 该方法中所建立的校正因子重现性良好,QAMS法可用于参芪扶正注射液中多个组分的定量分析与质量评价.

摘要： 加馏程140~200°C的油漆工业用溶剂油作为重油模拟蒸馏的内标物,试验结果与用nC、nC混合物作内标的结果一致,表明用此溶剂油作为重油模拟蒸馏内标物是可行的.此种内标物在炼油厂易得到,可降低分析成本.

摘要： 采用质谱分析技术中的多离子检测(MID)法对醚化汽油中的醚进行测定,通过标准醚化物的质谱特征碎片离子以及加入适当的内标物,便可得到各种生成醚的定性定量结果.与传统的红外光谱(IR)分析法相比,准确度和灵敏度明显提高.

摘要： 对用于检测四氧化二氮和绿氮火箭推进剂相当水含量指标检测用的联苄纯品纯度定值方法进行了研究.采用气相色谱质谱法(GC-MS)对联苄（属于一种芳香烃类化合物）中的杂质进行了定性鉴定和分析,并用归一化的方法测定了联苄主成分的含量,卡尔费休法测量水分,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测量无机杂质,灼烧残渣法测定灰分,最后采用质量平衡法计算得到联苄的纯度值,并对联苄纯度定值过程中的不确定度进行了量化分析,最后得到联苄的纯度定值结果为98.9％,扩展不确定度为0.2％(k=2).采用气相色谱质谱法对联苄纯品中的有机杂质进行了定性分析，用气相色谱归一化的方法测定了联苄中主成分的含量，并测定了联苄中的水分、无机杂质、灰分含量，最后采用质量平衡法计算出联苄的纯度值。

摘要： 建立了紫外光引发剂907合成中间体2-甲基-1-(4-(甲硫基)苯基)-2-溴基丙酮-1液相色谱分析方法，该方法标准曲线回归方程y=201180x+16449056,相关系数r=0.9998；其最低检出浓度为0.1ug/ml，车间三个样品加标回收率分别为85.8,86.9,89.2；相对标准偏差分别为0.48,0.27,0.56。

摘要： 建立了紫外光引发剂907合成中间体2-甲基-1-(4-(甲硫基)苯基)-2-溴基丙酮-1液相色谱分析方法，该方法标准曲线回归方程y=201180x+16449056,相关系数r=0.9998；其最低检出浓度为0.1ug/ml，车间三个样品加标回收率分别为85.8,86.9,89.2；相对标准偏差分别为0.48,0.27,0.56。

摘要： 建立了紫外光引发剂907合成中间体2-甲基-1-(4-(甲硫基)苯基)-2-溴基丙酮-1液相色谱分析方法，该方法标准曲线回归方程y=201180x+16449056,相关系数r=0.9998；其最低检出浓度为0.1ug/ml，车间三个样品加标回收率分别为85.8,86.9,89.2；相对标准偏差分别为0.48,0.27,0.56。

摘要： 建立了紫外光引发剂907合成中间体2-甲基-1-(4-(甲硫基)苯基)-2-溴基丙酮-1液相色谱分析方法，该方法标准曲线回归方程y=201180x+16449056,相关系数r=0.9998；其最低检出浓度为0.1ug/ml，车间三个样品加标回收率分别为85.8,86.9,89.2；相对标准偏差分别为0.48,0.27,0.56。

摘要： 本文对防老剂中二苯胺含量进行了深入分析,采用了现代气相色谱分析技术和N2000色谱数据处理系统,正确地选择了色谱条件、校正因子和计算方法,建立了较为科学和实用的分析方法:其回收率和精密度均达到分析测试要求,表明本方法对BLE中二苯胺含量分析是可行的.现在,本方法已正式得到应用.

摘要： 本文对防老剂中二苯胺含量进行了深入分析,采用了现代气相色谱分析技术和N2000色谱数据处理系统,正确地选择了色谱条件、校正因子和计算方法,建立了较为科学和实用的分析方法:其回收率和精密度均达到分析测试要求,表明本方法对BLE中二苯胺含量分析是可行的.现在,本方法已正式得到应用.

摘要： 本文对防老剂中二苯胺含量进行了深入分析,采用了现代气相色谱分析技术和N2000色谱数据处理系统,正确地选择了色谱条件、校正因子和计算方法,建立了较为科学和实用的分析方法:其回收率和精密度均达到分析测试要求,表明本方法对BLE中二苯胺含量分析是可行的.现在,本方法已正式得到应用.

摘要： 一种层叠体，其特征在于，依次至少具有热敏粘接层、基材层和保护层，基材层具有热塑性树脂膜，热敏粘接层含有高级脂肪酸酰胺，保护层含有有机硅系脱模剂。一种包含该层叠体的模内标签。一种成型体，其是该模内标签贴合而成的。一种卷状模内标签，其是将该模内标签卷取而成的。本发明提供难以附着污染物、损伤，美观性和视觉辨认度优异，且将标签彼此摞起来时难以引起摩擦，处理容易，与成型体的粘接强度强的模内标签。

摘要： 本发明公开了一种具有拉曼内标的硅纳米颗粒‑水溶性聚合物薄膜的制备方法及其应用，特点是包括以下步骤：将1毫升5‑15毫克每毫升的羧甲基纤维素钠水溶液与1毫升2‑6毫克每毫升的硅纳米颗粒水溶液混合超声10分钟，使其充分混合均匀；然后滴加于干净的硅片表面，置于室温下令其自然干燥成膜，再置于磁控溅射机内，在40瓦的功率下溅射10‑40秒，最后从硅片上揭开即得到硅纳米颗粒‑羧甲基纤维素钠薄膜材料，优点是由于羧甲基纤维素钠薄膜的透明性和柔韧性，有利于实现待测拉曼分子的收集和原位检测，同时引入的硅纳米颗粒在520波数下具有本征的拉曼峰，可以作为内标，消除检测过程的环境因素干扰，有利于实现定量检测。

摘要： 本发明揭示一种分离装置，其接收与三种不同的麦芽低聚糖MOL的低聚物共注射的已知或未知聚糖。检测器将所述分离的聚糖及所述分离的三种不同的低聚物测量为强度峰值，所述强度峰值为迁移时间的函数。根据所述三种不同低聚物的所述迁移时间计算多个其它MOL低聚物的所述迁移时间。通过比较其迁移时间与所述多个其它MOL低聚物的所述所计算迁移时间来计算所述分离的聚糖的所述强度峰值的葡萄糖单位GU值。所述处理器通过将所述分离的聚糖的所述强度峰值的所述所计算的GU值与已知聚糖结构的GU值的数据库进行比较来识别所述聚糖的所述结构。

摘要： 一种层叠体，其特征在于，依次至少具有热敏粘接层、基材层和保护层，基材层具有热塑性树脂膜，热敏粘接层含有高级脂肪酸酰胺，保护层含有有机硅系脱模剂。一种包含该层叠体的模内标签。一种成型体，其是该模内标签贴合而成的。一种卷状模内标签，其是将该模内标签卷取而成的。本发明提供难以附着污染物、损伤，美观性和视觉辨认度优异，且将标签彼此摞起来时难以引起摩擦，处理容易，与成型体的粘接强度强的模内标签。

摘要： 本申请公开了一种生物样本数据质量评价用内标物、内标液、方法和试剂盒；所述内标物选自5‑氟尿嘧啶、没食子酸、原儿茶酸、间硝基苯酚、4‑叔丁基苯酚、2,4‑二叔丁基苯酚中的至少一种。本申请所述数据质量评价方法操作过程、简单易控，保留时间均匀分布。

摘要： 本申请公开了一种保留时间对齐/校正用内标物、内标液、方法和试剂盒；其中，所述内标物选自5‑氟尿嘧啶、没食子酸、原儿茶酸、间硝基苯酚、4‑叔丁基苯酚、2,4‑二叔丁基苯酚中的至少一种。本申请所述保留时间对齐/校正方法操作过程简单易控，保留时间分散。

摘要： 本申请公开了一种生物样本数据质量评价用内标物、内标液、方法和试剂盒；所述内标物选自5‑氟尿嘧啶、没食子酸、原儿茶酸、间硝基苯酚、4‑叔丁基苯酚、2,4‑二叔丁基苯酚中的至少一种。本申请所述数据质量评价方法操作过程、简单易控，保留时间均匀分布。

摘要： 一种利用氘带内标物检测食品中爱德万甜的方法，属于食品检测领域。首先，标配制准溶液，包括①爱德万甜标准储备液、②爱德万甜标准中间溶液、③爱德万甜‑D3标准储备溶液、④爱德万甜‑D3标准中间溶液、⑤标准工作溶液:分别移取爱德万甜标准中间溶液。其次，对样品进行前处理，确定液相色谱‑串联质谱分析参考条件。再次，基于液相色谱‑串联质谱分析参考条件和配置的标准溶液依次进行定性和定量测定。本方法具有准确、高效、快速的优点。

摘要： 本发明公开了一种氟代内标物及其应用和制备方法，所述氟代内标物用于氘代噻吩并吡啶类药物体内药代谢动力学研究的应用。通过液相色谱‑质谱联用方法，使用所述氟代内标物对所述氘代噻吩并吡啶类药物的体内代谢物及其衍生物进行定性、定量分析。经实验验证，所述氟代内标物完全满足药代分析方法要求，基于此建立的定量分析方法符合指导原则要求。

摘要： 本发明公开了一种用内标物检查丙酸氟替卡松乳膏含量的方法，属于丙酸氟替卡松乳膏检查技术领域，包括以下步骤：S1：内标液的配制：S2：对照溶液的配制：S3：供试品溶液的配制：S4：测定：精密量取供试品溶液和对照溶液各取20μl，分别注入高效液相色谱仪，并记录色谱图。发明提出的一种用内标物检查丙酸氟替卡松乳膏含量的方法，经过对高效液相色谱分析中的色谱柱、内标物、流动相等条件进行筛选，最终建立了梯度洗脱的HPLC分析方法，实现了对丙酸氟替卡松乳膏中丙酸氟替卡松含量的准确检测与控制。