全自动固相萃取

摘要： 目的建立同时测定生活饮用水中12种有机磷农药的全自动固相萃取—气相色谱质谱方法。方法水中微量有机磷农药经HLB固相萃取柱净化,用二氯甲烷洗脱,浓缩至1 mL,定量注入DB-1701毛细管色谱柱进行分离,分离后的组分进入质谱检测器,在选择离子监测模式(SIM)下定性定量分析。结果水中12种有机磷农药在23.5 min内有效地分离,线性范围为0.05μg/mL~2.0μg/mL,方法检出限为0.004μg/L~0.06μg/L,回收率范围为71.5%~118%,RSD为2.45%~9.17%。结论采用全自动固相萃取—气相色谱质谱法同时测定多种有机磷农药,操作简便、快速、灵敏。

摘要： 本研究建立了全自动固相萃取-气相色谱质谱联用测定酿造用水中的20种农药残留的分析方法。分别考察了C;柱和HLB柱的萃取效果以及不同混合溶剂的洗脱效率,比较了溶剂和基质对目标农残在质谱上的响应差异。水样经0.25μm滤膜过滤后经HLB小柱富集净化,用乙酸乙酯-二氯甲烷(1∶1,V/V)洗脱,洗脱液混合后经无水硫酸钠脱水,再氮吹复溶,用HP-5MS色谱柱分离,外标法定量。在优化的测试条件下,20种农药残留组分在1~200μg/L时,线性关系良好(R;≥0.993),除七氯和艾氏剂外,其他18种农残的平均回收率在81.57%~115.91%,RSD为4%~13%。该方法相比于传统的液液萃取,重现性较好,适合于酿酒用水中20种农药残留的检测。

摘要： 本文选取了固相萃取-气相色谱-质谱联用的方法来测定地表水中的邻苯二甲酸二丁酯。同时,采用全自动固相萃取仪对水样进行前处理后,再采用气相色谱-质谱仪进行分析。该方法的检出限为0.002μg/L;在0.10~2.00μg/L线性范围内,线性关系良好,相关系数为0.9999;采用低、中、高3种不同浓度水平的DBP标准溶液平行测定6次,相对标准偏差分别为:0.00%、0.00%、0.49%。在实样测试中,该方法适用性较强,准确度高,加标回收率可以达到86.0%~97.5%,能满足地表水检测要求。

摘要： 建立全自动固相萃取-凝胶净化-GC-MS/MS对耕地水渠中的5种农药残留(螺螨酯、肟菌酯、吡唑醚菌酯、2,4-滴丁酯和七氟菊酯)的检测方法。采用全自动固相萃取技术,选择ENVI-Carb固相萃取柱对耕地水样品进行农药提取。提取液经凝胶净化色谱净化后在氮吹仪中吹至近干。加入1 mL乙酸乙酯溶解残渣,0.22μm微孔滤膜过滤后进样气相色谱质谱联用仪(GC-MS/MS)以多反应监测模式(MRM)扫描,外标法定量。结果表明螺螨酯、肟菌酯、吡唑醚菌酯、2,4-滴丁酯和七氟菊酯在质量浓度0.01~2.0μg/mL范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.995,检出限如下:螺螨酯:4.23μg/L、肟菌酯:3.52μg/L、吡唑醚菌酯:3.69μg/L、2,4-滴丁酯:2.26μg/L、七氟菊酯:1.25μg/mL。样品在低、中、高三水平浓度点的回收率在90.9%~101.3%之间,精密度测定结果的相对标准偏差在1.68%~4.03%(n=6)。该方法净化效果好,定性定量结果准确,适用于水样中农药残留的监测。

摘要： 以全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定医化园区周边地表水中地塞米松、泼尼松、炔诺酮、炔雌醇、甲睾酮和米非司酮的残留量。随机采集医化园区周边地表水样,除杂后置于棕色广口瓶中,将其酸度调至pH 7。分取500 mL水样,以10 mL·min流量过活化好的HLB固相萃取柱,用20%(体积分数)甲醇溶液15 mL洗脱,收集洗脱液,于50°C氮吹至近干,残渣用甲醇复溶并定容至1 mL,涡旋30 s,按照优化的仪器工作条件测定。以Agilent Zorbax Eclipse Plus C色谱柱为固定相,以不同体积比的1 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液和乙腈的混合溶液为流动相进行梯度洗脱,分离所得目标物用三重四极杆串联质谱仪在电喷雾离子源负离子模式以及多反应监测模式下检测,外标法定量。结果显示,6种目标物的质量浓度均在0.005~5 mg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.24,0.14,0.51,0.16,0.21,0.08μg·L^(-1);对实际样品进行3个浓度水平的加标回收试验,6种目标化合物的回收率为83.9%~105%,测定值的相对标准偏差(n=5)为2.7%~4.1%,在样品中检出了地塞米松和炔雌醇,检出量分别为0.75,1.27μg·L^(-1)。

摘要： 文中建立了固相萃取-气相色谱-质谱联用法同时检测水体中7种典型异味物质的方法,包括2-甲基异莰醇、土臭素、2-异丙基-3-甲氧基吡嗪、2-异丁基-甲氧基吡嗪、2,4,6-三氯苯甲醚、2,3,6-三氯苯甲醚、2,3,4-三氯苯甲醚。本试验优化了固相萃取小柱、洗脱体积、萃取流速等前处理条件。7种异味物质标准曲线在质量浓度为2-80μg/L时线性良好,相关系数r均大于0.995,仪器检出限为1.0 ng/L,水样的加标回收率为81.5%-104.0%。该方法可满足水体中7种痕量异味物质的同时检测要求。

摘要： 百菌清被广泛应用于蔬菜、果树、豆类、水稻、小麦等热带农作物及森林多种作物病害的防治,对作物的真菌病害有良好的预防作用.国家标准GB 3838-2002《地表水环境质量标准》已将其列为应用水源地的测定项目之一,GB/T 5749-2006《生活饮用水卫生标准》和GB 3838-2002中对百菌清规定的统一限值是0.01 mg·L^(-1),同时规定的分析方法的检出限为0.0004 mg·L^(-1).

摘要： 建立了酿酒用原辅料样品中108种农药残留的全自动固相萃取-三重四级杆质谱联用法测定分析方法。方法中样品经全自动均质仪、固相萃取仪、平行浓缩仪净化,用GC-MS/MS进行测定。该方法的回收率在75%~110%之间,平均相对标准偏差为4.88%。该方法适用于大量酿酒用原辅料样品中多种农药残留的分析以及相关食品安全方面的风险监测研究。

摘要： 建立全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定大米中4种香精的分析方法。选用甲醇作为提取溶剂,经涡旋振荡和超声提取后,上清液加一级水稀释通过亲水亲脂平衡型固相萃取柱HLB净化,氮吹近干后补液过膜上机,使用Atlantis T3色谱柱分离,以甲醇-0.1%甲酸水为流动相。结果表明,4种香精在质量浓度为1~500 ng·mL^(-1)时线性关系良好,相关系数R均大于0.999,平均加标回收率在80.1%~89.3%,RSD为1.7%~3.9%。该方法具有前处理简便、自动化、检测速度快等优点,适用于大米的批量检测。

摘要： 建立同时测定稻田土壤中的EPTC(茵草敌)、禾草敌、毒草胺、丁氟消草、氟草胺、灭草灵除草剂残留的全自动固相萃取(SPE)联合气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)的分析方法。采用全自动固相萃取技术,选择乙酸乙酯+二氯甲烷(1+1)作为提取溶剂,以ENVI–Carb固相萃取柱对稻田土壤中的除草剂残留进行富集,处理后的样品进样气相色谱质谱系统,选择多反应监测模式(MRM)扫描,外标法定量。6种杀虫剂的线性范围为0.05~5.0μg/mL,线性相关系数均大于0.995,检出限均在0.006~0.016μg/kg之间。在0.1mg/kg,0.5 mg/kg和2.0 mg/kg 3水平加标测试下,6种农药残留的加标回收率均在86.2%~108.6%之间,精密度测定结果的变异系数(相对标准偏差,RSD)范围1.89%~4.05%(n=6)。该方法前处理简单,灵敏度高,定性定量结果准确,适用于土壤中农药残留的监测。于土壤中农药残留的监测。

摘要： 固相萃取技术以特殊选择性的固定相实现了目标分析物的选择性吸附和洗脱。相较于液液萃取技术，其操作简便，选择性好，节省有机溶剂，环境污染小，对实验操作人员的身体危害小，正逐步成为水质分析检测的主要前处理手段。CJ/T 147-2001较早地从标准方法角度提出了水质中多环芳烃的固相萃取富集技术。环保部新标准HJ 478-2009取代GB13198-91，增加了固相萃取富集苯并芘的方法，进一步证实了固相萃取的优势。本文选用AT280全自动固相萃取仪，免人工干预，自动完成SPE柱活化、样品上样、目标物洗脱和收集等步骤，释放了大量实验室劳力。收集液再经溶剂转换、浓缩定容后，以液相色谱仪(H PLC-FLD)完成了自来水水质中痕量苯并芘的含量测定。

摘要： 建立了用全自动固相萃取技术提取尿液中苯丙胺类药物,用衍生化法对萃取物进行衍生化后,结合气/质联用法进行定性定量检测的方法.方法灵敏度较液-液提取及仅用固相萃取法萃取后直接进样大大提高,且具有检材用量少、杂质干扰少、定量准确等特点。

摘要： 目的:建立去感热注射液中钙、游离钙及结合钙的测定方法 方法:利用全自动固相萃取仪及固相萃取小柱将去感热注射液中游离钙及结合钙进行分离,并利用原子吸收光谱仪测定含量 结果:标准曲线线性范围为2~10mg·L相关系数为r=0.9997 RSD=4.86﹪.结论:所用方法较为深入的测定去感热注射液中不同形式存在钙的含量分布状态,该方法简便、灵敏、可靠.

摘要： 本发明公开了一种全自动快速溶剂萃取-固相萃取联用仪及其萃取方法包括快速溶剂萃取装置、联用装置、固相萃取装置以及平台，所述联用装置包括固相萃取联用浓缩装置、XYZ多轴联动液体分配机构、注射泵以及常闭四通阀；平台包括水平安装端和垂直安装端，固相萃取联用浓缩装置和固相萃取装置安置在平台的水平安装端上，XYZ多轴联动液体分配机构安置在平台的垂直安装端上，平台的水平安装端上还设有溶剂瓶架，所述溶剂瓶架内设有至少一个溶剂瓶；本发明全自动快速溶剂萃取-固相萃取联用仪及其萃取方法解决了快速溶剂萃取所得溶液温度过高、溶剂体积过大、溶剂类型不兼容，无法直接进行固相萃取操作，并且以自动化的样品前处理替代繁重复杂的手工操作。

摘要： 本发明公开了一种基于全自动在线固相萃取‑超高效液相色谱‑线性离子阱串联质谱测定水中藻类毒素的方法，它通过配制样品溶液、线性溶液、空白溶液及加标回收试验样品溶液，利用在线固相萃取，实现水中藻类毒素在线富集的目的，大大提高了检测效率，降低了实验人员的劳动强度，解决了传统分析过程中存在的前处理方法操作繁琐、样品检测周期长、人工预处理的重现性难以保证等问题。同时结合线性离子阱串联质谱法和内标法，保证了水中痕量多种藻类毒素同时分析时的准确定量以及精确定性，提升了藻类毒素的检测能力，为政府行政部门的分析监管提供先进技术支撑。

摘要： 本发明公开了一种全自动快速溶剂萃取-固相萃取联用仪及其萃取方法包括快速溶剂萃取装置、联用装置、固相萃取装置以及平台，所述联用装置包括固相萃取联用浓缩装置、XYZ多轴联动液体分配机构、注射泵以及常闭四通阀；平台包括水平安装端和垂直安装端，固相萃取联用浓缩装置和固相萃取装置安置在平台的水平安装端上，XYZ多轴联动液体分配机构安置在平台的垂直安装端上，平台的水平安装端上还设有溶剂瓶架，所述溶剂瓶架内设有至少一个溶剂瓶；本发明全自动快速溶剂萃取-固相萃取联用仪及其萃取方法解决了快速溶剂萃取所得溶液温度过高、溶剂体积过大、溶剂类型不兼容，无法直接进行固相萃取操作，并且以自动化的样品前处理替代繁重复杂的手工操作。

摘要： 本发明公开了一种全自动核素固相萃取装置，主要解决环境样品在萃取分析过程中人为因素导致分析结果不准确的问题。该萃取装置包括装置外壳，设置于装置外壳内用于色层柱制备的自动装柱系统，设置于装置外壳内与自动装柱系统配合用于样品原液过柱的样品原液过柱系统，设置于装置外壳内与自动装柱系统、样品原液过柱系统配合用于将萃取试剂按顺序过柱的试剂过柱系统，以及设置于装置外壳上与自动装柱系统、样品原液过柱系统、试剂过柱系统电连接的触摸屏。通过上述设计，本发明具有可靠性高、使用方便等优点，解决了环境样品在萃取分析过程中人为因素导致分析结果不准确的问题，可以提高工作效率、实验精度，降低实验人员的劳动强度。

摘要： 本发明公开了一种基于全自动在线固相萃取‑超高效液相色谱‑线性离子阱串联质谱测定水中藻类毒素的方法，它通过配制样品溶液、线性溶液、空白溶液及加标回收试验样品溶液，利用在线固相萃取，实现水中藻类毒素在线富集的目的，大大提高了检测效率，降低了实验人员的劳动强度，解决了传统分析过程中存在的前处理方法操作繁琐、样品检测周期长、人工预处理的重现性难以保证等问题。同时结合线性离子阱串联质谱法和内标法，保证了水中痕量多种藻类毒素同时分析时的准确定量以及精确定性，提升了藻类毒素的检测能力，为政府行政部门的分析监管提供先进技术支撑。

摘要： 固相/固液相负压萃取仪及其部件：多歧管真空器、固相萃取管和液相萃取管。真空器为中空的刚性容器，与真空泵连接；设有若干同轴设置、一一对应的上、下歧管；固相萃取管的上端设有气密性内口，内口下方设有气密性外口；液相萃取管上端设有气密性内口，下端设有阀门和排液管。固相/固液相负压多歧管萃取仪以多歧管真空器为主体，上歧管安装固相萃取管；固相萃取管上端的气密性内口与淋洗液容器气密性连接；对应的下歧管上安装收集管、收集瓶或液相萃取管；其余歧管的管口用真空塞封堵。本发明安装使用十分方便；消除了溶剂污染；可同时进行液相萃取。制造成本与使用成本均明显小于传统仪器。还可以用串联方式组成多种功能的萃取处理设备。

摘要： 本实用新型公开了一种全自动固相微萃取和液相色谱联用装置，属于固相微萃取技术领域，包括针筒，所述针筒的下端设置有进样口，所述针筒的内部设置有活塞，所述活塞的上端设置有推拉件，所述针筒的两端上侧设置有固定板，所述推拉件的两端上侧设置有连接板，一侧所述连接板与固定板之间设置有丝杆，所述丝杆的下端设置有转盘，本实用新型通过设置丝杆，通过转动转盘带动丝杆转动，丝杆通过连接板带动推拉件进行伸缩，同时滑杆在固定板中滑动，通过观察滑杆表面的刻度可得知推拉件在针筒中的深度，通过设置丝杆与滑杆既方便推拉件的推拉，又方便工作人员知晓推拉件在针筒中的深度，提高装置工作质量。

摘要： 本实用新型涉及一种全自动固相微萃取和液相色谱联用装置，它包括第一六通阀和通过连接管线与之相连接的第二六通阀，所述第一六通阀上连接有经第一驱动泵驱动的携带液试剂瓶，第一六通阀上还连接有定量环和自动进样针；所述第二六通阀连接有萃取柱、色谱柱和经第二驱动泵驱动的流动相试剂瓶，所述的色谱柱出口端与检测器相连。本实用新型结构简单，操作方便，样品的进样体积由自动进样器精确控制，整个萃取，分析过程均可在程序的控制下自动完成，在保证自动化操作的同时，还能大大的提高测量结果的精度。

摘要： 固相/固液相负压萃取仪及其部件：多歧管真空器、固相萃取管和液相萃取管。真空器为中空的刚性容器，与真空泵连接；设有若干同轴设置、一一对应的上、下歧管；固相萃取管的上端设有气密性内口，内口下方设有气密性外口；液相萃取管上端设有气密性内口，下端设有阀门和排液管。固相/固液相负压多歧管萃取仪以多歧管真空器为主体，上歧管安装固相萃取管；固相萃取管上端的气密性内口与淋洗液容器气密性连接；对应的下歧管上安装收集管、收集瓶或液相萃取管；其余歧管的管口用真空塞封堵。本实用新型安装使用十分方便；消除了溶剂污染；可同时进行液相萃取。制造成本与使用成本均明显小于传统仪器。还可以用串联方式组成多种功能的萃取处理设备。

摘要： 本发明公开了一种改良全自动固相萃取仪及其在单芳甾烷自动化分离的应用，自动固相萃取仪依次包括溶剂系统、溶剂切换阀、计量泵、层析柱、收集系统，各系统间通过流路系统连接，通过控制溶剂切换阀，选取合适的溶剂，由计量泵泵入层析柱，分离吸附在层析柱固定相上的各类物质，洗脱下来的不同物质通过收集系统的机械臂控制，流入不同的收集瓶中。本发明建立仪器分离单芳甾烷的方法，使其与饱和烃组分完全分离，全部进入芳烃组分，本发明解决了现有方法饱和烃与芳烃互混的问题，可以实现单芳甾烷类物质的完全分离，而且本发明引入了改造后的全自动固相萃取仪，实现了样品分析的自动化，大大避免了人工分离操作繁琐、工作效率低的缺点。