HPLC测定

摘要： 从研究进展的视角入手,对HPLC测定苍术中的3种成分的研究进展进行了总结,旨在为苍术这一常用中药的开发与利用提供支持.

摘要： 目的:建立同时测定裸花紫珠药材中7种成分含量的方法,并对海南不同来源的裸花紫珠药材样品中7种成分含量进行分析.方法:采用HPLC,色谱柱为Agilent-TC C18,流动相为乙腈-0.4%磷酸(梯度洗脱),流速为1 mL·min-1,波长为330 nm,柱温为30 °C.通过方差分析和主成分分析比较海南不同来源裸花紫珠含量差异.结果:该色谱条件下7种成分分离程度良好,在规定的线性范围内有较好的线性关系(r≥0.9990),平均加样回收率在96.4% ~105.5%;来自海南的75份裸花紫珠药材样品中7个成分含量差异明显,变异系数在33.99% ~83.91%,不同气候条件下具有统计学差异(P0.999 0)with linear ranges, their recoveries were in the range of 96.4%-105.5%.Obvious differences was existed in the seven components of 75 samples of C.nudiflora from Hainan province with CVs were in the range of 33.99%-83.91%,the seven component of C.nudiflora which under different climatic conditions was significantly different(P<0.05). Conclusion:The method is simple,accurate,and can be used for the quality control of C.nudiflora.The main chemical components accumulation of C.nudiflora.were greatly in-fluenced by climatic conditions in place of origin.

摘要： 肉碱是一种新型机能性食品添加剂,其具有L-肉碱及D-肉碱两种形式,L-肉碱不仅能促进能量和脂肪代谢,同时,在维持婴儿生命和促进婴幼儿发育方面也具有良好的作用,如促进早产儿发育,保持婴儿体温等,因此,其常被添加到婴幼儿乳粉和保健食品中.然而,L-肉碱的立体对映异构体D-肉碱对人体具有一定的毒副作用,且目前工业上主要采用化学合成法制备和生产肉碱,并不能对L-肉碱和D-肉碱进行有效的区分,从而难以保证婴幼儿乳粉和保健食品肉碱添加的含量和纯度,为此,食品检验部门需积极探寻拆分和测定肉碱对映体的方法,才能保证婴幼儿饮食安全.

摘要： 对于测定缬沙坦片的含量以及有关物质国际上普遍采用HPLC方案.本文借鉴了美国药典的相关记载建立了HPLC测定缬沙坦片含量的实验方法.并为其他同类药品含量测定提高参考方案.

摘要： 目的：建立延生胶囊的薄层色谱鉴别及二苯乙烯苷的含量测定方法。方法用薄层色谱法（TLC）对当归、独活、羌活、川芎、防风、麻黄、制何首乌进行鉴别；用高效液相色谱法（HPLC）测定二苯乙烯苷的含量。结果薄层鉴别斑点清晰；二苯乙烯苷平均加样回收率为98.3%，RSD=1.16%。结论该鉴别方法重现性好，专属性强；含量测定方法简便、准确，可用于延生胶囊的质量控制。%ObjectiveToestablishidentificationandquantitativedeterminationmethodofYanshengcapules.Methods TLC was employed to identify six crude herbal elements in Yansheng capules and the content of 2,3,5,4'-tetrahy-droxystil bene-2-O-β-D-glucosde was determined by HPLC. Results The spot developed on TLC was fairly clear. The average recovery of 2,3,5,4'-tetrahydroxystil bene-2-O-β-D-glucosde was 98.3% with RSD1.16%. Conclusion The identification method is repeatable and specific, and the quantitative determination method is sim-ple and accurate, which can be used for the quality control of Yansheng capsules.

摘要： 目的 分别建立用荧光偏振免疫法(FPIA)和高效液相色谱法(HPLC)测定环孢素A血药浓度,并通过比较分析这两种方法的结果相关性,探讨血药浓度监测在临床药物治疗过程中的意义.方法 采集在我院治疗的78例应用环孢素A的器官植患者血样,分别用FPIA和HPLC法测定血药浓度,测定结果用t检验的线性回归方法进行分析.结果 用FPIA测定的78份环孢素A血药浓度为(142.26±50.64) ng/mL,HPLC法为(123.25±58.22) ng/mL,两种方法测定的结果相关系数r=0.948,P＜0.01,差异有统计学意义；FPIA测定的结果比HPLC法的平均高12.32％.结论 环孢素A血药浓度在中高浓度时,FPIA和HPLC法具有良好的相关性,可应用于指导临床用药；但这两种方法有差异,FPIA测定的结果略高于HPLC法测定 的结果,在临床应用中应值得注意.

摘要： 美国EPA推荐应用GC／MS法测定土壤中的多环芳烃．但由于其检测时间长，检测成本高．应用并不十分广泛。本文结合国家标准，简化并优化了一套适用于土壤中多环芳烃的检测方法，采用反相高效液相色谱法．缩短了检测时间，并有针对性地对16种PAHS进行特别考察．结果表明适用于现阶段研发及生产的需求。

摘要： AIM:To develop a new SPE-HPLC method for the simultaneous determination of gallic acid,catechin and epicatechin in rhubarb decoction.METHODS:The analytes were pretreated by solid-phase extraction using a C18 cartridge and separated on an Agilent Zorbax SB-C18 (250 mm × 4.6 mm,5 μm) analytical column by gradient elution using a mixture of methanol (0.06％ formic acid) and water (0.1％ formic acid) at 30 °C.RESULTS:The method was found to be linear in the 4.66-233,5.80-290 and 2.00-100tg·mL-t concentration range for gallic acid,catechin and epicatechin (r ＞ 0.999),respectively.The overall RSD precision value (intraand inter-day) for the retention times and peak-areas were less than 0.12％ and 2.23％,respectively.In addition,the recoveries from spiked control samples were determined,ranging from 87.9％ to 103％.CONCLUSION:The developed method was simple,specific and accurate,and can be applied for the quality control of the raw material of rhubarb and its corresponding remedies.%目的:建立大黄汤中没食子酸、儿茶素和表儿茶素的含量测定方法.方法:大黄汤经018固相萃取小柱预处理后,采用高效液相色谱法,以梯度洗脱同时测定大黄汤中没食子酸、儿茶素和表儿茶素的含量,选用安捷伦Zorbax SB-018柱(250 mm×4.6 mm,5μm)；检测波长210 nm;柱温30°C;流速1 mL.min-1.结果:没食子酸、儿茶素、表儿茶素的定量限分别为1.86、2.32和2.00 μg.mL-1,没食子酸、儿茶素、表儿茶素分别在4.66-233、5.80-290、2.00-100μg.mL-1时与峰面积线性关系良好,1回收率为87.9％-103.0％,日内及日间精密度的RSD分别小于0.12％、2.23％.结论:该方法简单、准确,可用于大黄药材及其制剂质量评价.

摘要： 目的：建立测定人血浆中替米沙坦的方法。rn 方法：以地西泮（DZP）为内标，无水乙醚为萃取溶剂，采用HYPERSIL C18柱（5μm，200mm×5.0mm）为分析柱，甲醇-磷酸盐缓冲液（0.01 mol·L-1 NH4H2PO4，用H3PO4调pH至3.0左右）（V/V）=70 ﹕30为流动相，流速1.0mL·min-1；检测波长为228nm，柱温为室温。rn 结果：替米沙坦血药浓度线性范围为0.1155~7.3920 μg·mL-1（ r=0.9998），最低定量浓度为0.1155μg· mL-1；高、中、低3种浓度TMST的方法回收率为87.12%～108.22%；日内、日间RSD 分别为2.54~8.09%和4.90~9.09%。rn 结论：所建方法的灵敏度、准确度及回收率均能达到人体血浆药物浓度测定的要求，也可用于临床人体药动学的研究。

摘要： 目的：建立测定人血浆中替米沙坦的方法。rn 方法：以地西泮（DZP）为内标，无水乙醚为萃取溶剂，采用HYPERSIL C18柱（5μm，200mm×5.0mm）为分析柱，甲醇-磷酸盐缓冲液（0.01 mol·L-1 NH4H2PO4，用H3PO4调pH至3.0左右）（V/V）=70 ﹕30为流动相，流速1.0mL·min-1；检测波长为228nm，柱温为室温。rn 结果：替米沙坦血药浓度线性范围为0.1155~7.3920 μg·mL-1（ r=0.9998），最低定量浓度为0.1155μg· mL-1；高、中、低3种浓度TMST的方法回收率为87.12%～108.22%；日内、日间RSD 分别为2.54~8.09%和4.90~9.09%。rn 结论：所建方法的灵敏度、准确度及回收率均能达到人体血浆药物浓度测定的要求，也可用于临床人体药动学的研究。

摘要： 目的：建立测定人血浆中替米沙坦的方法。rn 方法：以地西泮（DZP）为内标，无水乙醚为萃取溶剂，采用HYPERSIL C18柱（5μm，200mm×5.0mm）为分析柱，甲醇-磷酸盐缓冲液（0.01 mol·L-1 NH4H2PO4，用H3PO4调pH至3.0左右）（V/V）=70 ﹕30为流动相，流速1.0mL·min-1；检测波长为228nm，柱温为室温。rn 结果：替米沙坦血药浓度线性范围为0.1155~7.3920 μg·mL-1（ r=0.9998），最低定量浓度为0.1155μg· mL-1；高、中、低3种浓度TMST的方法回收率为87.12%～108.22%；日内、日间RSD 分别为2.54~8.09%和4.90~9.09%。rn 结论：所建方法的灵敏度、准确度及回收率均能达到人体血浆药物浓度测定的要求，也可用于临床人体药动学的研究。

摘要： 目的：建立测定人血浆中替米沙坦的方法。rn 方法：以地西泮（DZP）为内标，无水乙醚为萃取溶剂，采用HYPERSIL C18柱（5μm，200mm×5.0mm）为分析柱，甲醇-磷酸盐缓冲液（0.01 mol·L-1 NH4H2PO4，用H3PO4调pH至3.0左右）（V/V）=70 ﹕30为流动相，流速1.0mL·min-1；检测波长为228nm，柱温为室温。rn 结果：替米沙坦血药浓度线性范围为0.1155~7.3920 μg·mL-1（ r=0.9998），最低定量浓度为0.1155μg· mL-1；高、中、低3种浓度TMST的方法回收率为87.12%～108.22%；日内、日间RSD 分别为2.54~8.09%和4.90~9.09%。rn 结论：所建方法的灵敏度、准确度及回收率均能达到人体血浆药物浓度测定的要求，也可用于临床人体药动学的研究。

摘要： @@傣药榼藤子为豆科榼藤子属植物磕藤子Entada phaseoloides(Linn.)Merr.的干燥种仁，又名眼镜豆、象豆、合子，产于云南、广西、台湾、福建、广东等省区。本实验采用HPLC测定榼藤子各样品的指纹图谱，对生品和炮制品的质量进行初步分析，为榼藤子炮制工艺的质量控制提供科学依据。

摘要： @@傣药榼藤子为豆科榼藤子属植物磕藤子Entada phaseoloides(Linn.)Merr.的干燥种仁，又名眼镜豆、象豆、合子，产于云南、广西、台湾、福建、广东等省区。本实验采用HPLC测定榼藤子各样品的指纹图谱，对生品和炮制品的质量进行初步分析，为榼藤子炮制工艺的质量控制提供科学依据。

摘要： @@傣药榼藤子为豆科榼藤子属植物磕藤子Entada phaseoloides(Linn.)Merr.的干燥种仁，又名眼镜豆、象豆、合子，产于云南、广西、台湾、福建、广东等省区。本实验采用HPLC测定榼藤子各样品的指纹图谱，对生品和炮制品的质量进行初步分析，为榼藤子炮制工艺的质量控制提供科学依据。

摘要： @@傣药榼藤子为豆科榼藤子属植物磕藤子Entada phaseoloides(Linn.)Merr.的干燥种仁，又名眼镜豆、象豆、合子，产于云南、广西、台湾、福建、广东等省区。本实验采用HPLC测定榼藤子各样品的指纹图谱，对生品和炮制品的质量进行初步分析，为榼藤子炮制工艺的质量控制提供科学依据。

摘要： @@傣药榼藤子为豆科榼藤子属植物磕藤子Entada phaseoloides(Linn.)Merr.的干燥种仁，又名眼镜豆、象豆、合子，产于云南、广西、台湾、福建、广东等省区。本实验采用HPLC测定榼藤子各样品的指纹图谱，对生品和炮制品的质量进行初步分析，为榼藤子炮制工艺的质量控制提供科学依据。

摘要： 目的:建立高效液相色谱法测定大鼠血清中马钱苷的浓度，研究大鼠灌胃给药后体内药代动力学特点。方法:采用Kromasil C18色谱柱(4.6mm×250 mm，5μm)，流动相：乙腈(A)-0.05%磷酸水溶液(B)，流速1.0ml·min-1，检测波长236nm。结果:马钱苷回归方程：y=1.0921x+27.064，r=0.9991，线性范围为26-420 ng;平均回收率为94.20%，RSD=4.01%;样品24h内稳定，RSD=0.55%。大鼠灌胃后，药动学行为符合一室模型，主要药动学参数Ka，Ke，r1/2(Ka)，t1/2(Ke)，Tpeak，Cmax，AUC分别为0.008533 min-1，0.024797 min-1，27.953007min，81.229301 min,65.59111 min，6970.3975 ng·ml-1，1429620.62ng·ml-1·min。结论:首次建立了浓缩六位地黄丸中马钱苷血药浓度的HPLC测定方法，阐明了六位地黄丸中马钱苷的药代动力学参数，方法的专属性强，结果可靠。

摘要： 本发明涉及一种HPLC等度洗脱同时测定决明子中4种成分的含量测定方法。其特征：以样品处理时间仅为文献1/9、有机溶剂仅为15％的方法得到供试品溶液，采用普通的色谱仪、等度洗脱方式，以体积比为49∶7∶44的乙腈‑甲醇‑0.1％磷酸为流动相，在222±1nm处，同时测定了样品中的橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量，各波峰分离度符合要求，进样一针，35分钟出峰完毕。首次以普通的等度洗脱取代了一直实施的梯度洗脱；以无浓缩、萃取、蒸干的环保方法，取代了繁琐、费时、成本高、污染环境的报道方法；简便、快捷，精密度和准确度提升，实用范围扩大，测定成本降低，易于普及掌握。

摘要： 本发明公开了一种同时测定地龙注射剂中五种氨基酸含量的PR-HPLC测定方法，该方法色谱条件：C18或C8反相色谱柱，柱温：37°C，检测波长248nm，流速0.8ml/min梯度洗脱，流动相A为5.0mmol/L七氟丁酸的0.7%三氟乙酸水溶液，流动相B为60%乙腈水溶液，洗脱液流速为0min？100%A，0.5min？98.5%A,10min？90%A,15min？67%A,20min？20%A,25min？0%A；对照品溶液及供试品溶液的配制；精密量取对照品溶液与供试品溶液各10μl注入反相液相色谱仪，进行反相液相色谱测定分析。该测定方法操作简单快速，无需衍生剂，且稳定性强、重现性好，能更好地对地龙注射液的有效成分及质量进行控制的反相高效液相色谱测定方法。

摘要： 本发明涉及一种同时测定驴胶补血制剂中六种氨基酸含量的HPLC测定方法，其包含步骤：提供驴胶补血制剂样品；提供氨基酸标准品；将驴胶补血制剂样品和氨基酸标准品分别加入异硫氰酸苯酯-乙腈溶液中，混匀静置后分别加入正己烷，再次混匀静置后分别取其下层溶液，过滤得衍生化后的驴胶补血制剂样品溶液和衍生化后的氨基酸标准品溶液；吸取衍生化后的驴胶补血制剂样品溶液和衍生化后的氨基酸标准品溶液注入液相色谱仪，进行氨基酸的测定。本发明通过采用反相高效液相测定了驴胶补血制剂中6种主要氨基酸的含量，样品处理方法较简单，测试方法的专属性、重复性、准确度都较好，能很好地控制驴胶补血颗粒的内在质量。

摘要： 本发明的课题是在通过HPLC法对血液检体进行分析的情况下，消除在反复测定时发生的柱的分离能力的降低、装置压力的上升等问题。解决手段是下述检体稀释液、和使用该检体稀释液的采用HPLC法的糖化血红蛋白的测定方法，上述检体稀释液是采用高效液相色谱(HPLC)法的血液检体测定的检体稀释液，上述高效液相色谱(HPLC)法使用填充了由具有离子交换基的非多孔质有机高分子粒子形成的填充剂的柱，上述检体稀释液的pH值为9.0～10.0。

摘要： 本发明涉及一种HPLC等度洗脱同时测定决明子中4种成分的含量测定方法。其特征：以样品处理时间仅为文献1/9、有机溶剂仅为15％的方法得到供试品溶液，采用普通的色谱仪、等度洗脱方式，以体积比为49∶7∶44的乙腈‑甲醇‑0.1％磷酸为流动相，在222±1nm处，同时测定了样品中的橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量，各波峰分离度符合要求，进样一针，35分钟出峰完毕。首次以普通的等度洗脱取代了一直实施的梯度洗脱；以无浓缩、萃取、蒸干的环保方法，取代了繁琐、费时、成本高、污染环境的报道方法；简便、快捷，精密度和准确度提升，实用范围扩大，测定成本降低，易于普及掌握。

摘要： 本发明公开了一种同时测定地龙注射剂中五种氨基酸含量的PR-HPLC测定方法，该方法色谱条件：C18或C8反相色谱柱，柱温：37°C，检测波长248nm，流速0.8ml/min梯度洗脱，流动相A为5.0mmol/L七氟丁酸的0.7%三氟乙酸水溶液，流动相B为60%乙腈水溶液，洗脱液流速为0min100%A，0.5min98.5%A,10min90%A,15min67%A,20min20%A,25min0%A；对照品溶液及供试品溶液的配制；精密量取对照品溶液与供试品溶液各10μl注入反相液相色谱仪，进行反相液相色谱测定分析。该测定方法操作简单快速，无需衍生剂，且稳定性强、重现性好，能更好地对地龙注射液的有效成分及质量进行控制的反相高效液相色谱测定方法。

摘要： 本发明涉及一种同时测定驴胶补血制剂中六种氨基酸含量的HPLC测定方法，其包含步骤：提供驴胶补血制剂样品；提供氨基酸标准品；将驴胶补血制剂样品和氨基酸标准品分别加入异硫氰酸苯酯-乙腈溶液中，混匀静置后分别加入正己烷，再次混匀静置后分别取其下层溶液，过滤得衍生化后的驴胶补血制剂样品溶液和衍生化后的氨基酸标准品溶液；吸取衍生化后的驴胶补血制剂样品溶液和衍生化后的氨基酸标准品溶液注入液相色谱仪，进行氨基酸的测定。本发明通过采用反相高效液相测定了驴胶补血制剂中6种主要氨基酸的含量，样品处理方法较简单，测试方法的专属性、重复性、准确度都较好，能很好地控制驴胶补血颗粒的内在质量。

摘要： 本发明公开了一种五子衍宗软胶囊HPLC指纹图谱的构建方法及含量测定方法，涉及中药质量检测技术领域。本技术方案采用Phenomenex Luna C18(2)色谱柱(250nm×4.6nm,5μm)，以[乙腈‑甲醇(10:1)](A)－0.4％的磷酸水溶液(B)为流动相，进行梯度洗脱，建立10批样品的HPLC指纹图谱，应用中药色谱指纹图谱相似度评价软件进行相似度评价，建立了五子衍宗软胶囊的HPLC指纹图谱并确定了15个共有峰，10批样品的相似度均大于0.9。本技术方案建立的五子衍宗软胶囊HPLC指纹图谱的色谱信息较好，精密度高、重复性好，可为其质量评价提供参考，可对五子衍宗软胶囊样品整体成分的信息特征进行较为全面的反映，为其质量控制提供了更为科学合理的理论支持。

摘要： 本发明公开了利用HPLC‑MS‑MS测定普拉克索在血浆中含量的方法。本发明的方法利用碱性洗针液、塑料材质管、硅胶色谱柱及同位素内标相结合的方法，为普拉克索以药动学为终点的生物等效性评价提供了抗吸附、无残留、准确的定量方法，为该药的一致性评价或药代动力学研究提供参考。

摘要： 本发明公开一种利用HPLC测定格列美脲中间体中有关物质的分析方法，具体地说涉及一种格列美脲中间体及其中4个杂质的HPLC分析方法。本发明方法所述的色谱柱类型和规格、检测波长、流动相类型、流动相比例、运行时间等具有快速、简便、准确、高效地洗脱、分离和定量检测格列美脲中间体中的各杂质，可实现杂质峰与主峰、杂质与杂质峰之间完全分离，达到最佳检测结果；且分析方法操作方便、运行时间短，专属性强，灵敏度高，稳定性强，在低浓度范围内具有较好的线性曲线，并具有较强的重复性和准确度，不受人员和仪器的影响，稳定可靠，为此类化合物提供了研究开发和质量检测的基础。