元素测定

摘要： 杂质元素对钽钨合金的性能有不良影响,其含量必须精确测定和严格控制。测定钽钨合金中Nb、Mo、Fe、Ni、Ti、Cu等杂质元素含量的方法为:将0.1g钽钨合金样品置于容量为150 ml的聚四氟乙烯烧杯,加入6 ml硝酸和3 ml氢氟酸溶解样品;选用Nb292.781,Mo281.616,Fe238.204,Ni232.003,Ti336.121,Cu324.752作为分析线,采用基体匹配消除基体干扰,采用电感耦合等离子体原子吸收光谱仪测定钽钨合金中上述杂质元素的含量,测定范围为0.005%~0.200%。结果表明:各元素校准曲线的相关系数大于0.9999,元素检出限为0.0003%~0.0032%(质量分数),结果的相对标准偏差为0.58%~3.85%,操作简单,精度高。

摘要： 采用X射线荧光光谱法(XRF)、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)和火焰原子吸收光谱法(FAAS)对土壤样品中的铜、锌、铅、镍和铬5种元素进行了测定.对比发现:XRF分析时间短、污染小、操作简单,适用于土壤环境应急监测;ICP-OES和FAAS检出限低、精密度高、准确度好,操作方便快速,适合样品精细分析.

摘要： 针对实验室中普通玻璃器皿硼等微量元素测定过程复杂、测定精密度和准确度低的问题,本研究应用电感耦合等离子体原子发射光谱方法(ICP-AES)对其进行测定,解决了以上问题.通过ICP-AES方法,快速准确测定了普通玻璃器皿中硅、硼、钙、铁等元素,同时该方法的检出限和精密度、准确度等满足了实验室普通玻璃器皿类产品的检测要求.

摘要： 利用ICP-AES法对化妆品中Sb、Cr、Cd和Nd四种元素进行同时测定,采用微波消解法实现样品前处理可以取得更精准检测结果,方法检出限低于0.02 mg/kg,相对标准偏差在4.25％～6.09％范围内,加标回收率在80.3％～118.5％之间.

摘要： 采用盐酸、硝酸、氢氟酸以及高氯酸溶解样品,研究采用电感耦合等离子体发射光谱法测定铝土矿中的铁、锰.试验结果表明:铁对测定结果无影响;酸度在2％的误差范围以内,待测溶液中的盐酸体积分数应该控制在15％以内;在仪器的最佳0.01～0.04μg/mL和0.03～0.13μg/mL;方法相对标准偏差为0.49％～3.46％.

摘要： 碳硅球作为一种复合型冶金材料在工业炼钢和铸造中具有广泛应用.将样品经高温灼烧除去游离碳,熔融蒸干,浓盐酸酸化后采用动物胶重量法测定沉淀中主硅量;采用硅钼蓝比色法测定滤液以及残渣中残硅量.该方法准确度高,重复性好,分析测试周期短,可以满足硅碳球较高精度的硅含量测定.

摘要： 以人造石为研究样品,采用混合酸-微波消解方法,以电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定硅、铝和钙含量.实验表明:采用硝酸、盐酸和氢氟酸混合比为3:1:1,可以充分消解样品.然后用硼酸溶液,高氯酸赶去多余的氢氟酸,以20％盐酸定容待测溶液,硅、铝和钙元素线性相关系数均不小于0.999,方法精密度和准确度范围分别为0.35％ ～0.78％和0.18％ ～0.51％,方法加标回收率范围在94.1％ ～101.2％,方法检出限分别为0.0126 mg·L-1、0.0024 mg·L-1和0.0054 mg·L-1.通过对GBW 07103标准样品进行精密度、准确度及加标回收率方法验证,测得结果与标准值能较好吻合.

摘要： 在施肥项目土壤化验工作中,土壤速效钾含量是其中的重要测定内容之一,测定结果的准确度对施肥活动具有十分重要的意义。结合目前全国速效钾的测定活动来看,原子吸收分光光度计是此类测量活动的常用设备。该文主要论述了原子吸收分光光度计测定土壤速效钾的测定方法、检测原理以及精密度与准确度控制等内容,以便正确使用原子吸收分光光度计、消除误差,提高土壤速效钾测定结果的可靠性与准确性。

摘要： 借助HPLC-ICP-MS法测定水产动物中5种砷的形态,能够提高对水产动物食用安全性评价的准确性.基于此,本文详细阐述了测定思路定位、材料设备准备、试剂配制、测定操作这几项砷形态测定研究环节,实现了对HPLC-ICP-MS法应用的深入分析,希望能够为水产动物的食品安全检测提供助力.

摘要： 针对目前固定源废气多是采用玻璃纤维滤筒捕集废气中的颗粒物及重金属元素,实验过程中发现玻璃纤维滤筒自重体积大,消解体积沉淀占比大,所含铅等金属元素本底空白高,前处理及本底空白等因素对测试结果影响大,不适用于低浓度颗粒物中重金属元素的测定分析.借鉴《固定污染源废气低浓度颗粒物的测定重量法(HJ836-2017),开展修订《固定污染源废气镍等金属元素的测定原子吸收分光光度法》以及其他污染成分方法标准迫切需要和具有重要意义.

摘要： 针对目前固定源废气多是采用玻璃纤维滤筒捕集废气中的颗粒物及重金属元素,实验过程中发现玻璃纤维滤筒自重体积大,消解体积沉淀占比大,所含铅等金属元素本底空白高,前处理及本底空白等因素对测试结果影响大,不适用于低浓度颗粒物中重金属元素的测定分析.借鉴《固定污染源废气低浓度颗粒物的测定重量法(HJ836-2017),开展修订《固定污染源废气镍等金属元素的测定原子吸收分光光度法》以及其他污染成分方法标准迫切需要和具有重要意义.

摘要： 针对目前固定源废气多是采用玻璃纤维滤筒捕集废气中的颗粒物及重金属元素,实验过程中发现玻璃纤维滤筒自重体积大,消解体积沉淀占比大,所含铅等金属元素本底空白高,前处理及本底空白等因素对测试结果影响大,不适用于低浓度颗粒物中重金属元素的测定分析.借鉴《固定污染源废气低浓度颗粒物的测定重量法(HJ836-2017),开展修订《固定污染源废气镍等金属元素的测定原子吸收分光光度法》以及其他污染成分方法标准迫切需要和具有重要意义.

摘要： 针对目前固定源废气多是采用玻璃纤维滤筒捕集废气中的颗粒物及重金属元素,实验过程中发现玻璃纤维滤筒自重体积大,消解体积沉淀占比大,所含铅等金属元素本底空白高,前处理及本底空白等因素对测试结果影响大,不适用于低浓度颗粒物中重金属元素的测定分析.借鉴《固定污染源废气低浓度颗粒物的测定重量法(HJ836-2017),开展修订《固定污染源废气镍等金属元素的测定原子吸收分光光度法》以及其他污染成分方法标准迫切需要和具有重要意义.

摘要： 研究类新方法,镍铬铝—多孔陶瓷复合粉经酸消解后,未经基体分离直接以电感耦和等离子体发射光谱仪(ICP-AES)测量合金中的Ni、Cr、Al元素.确定了仪器的最佳工作条件,选择了合适的分析谱线,采用钇作为内标物质,补偿了基体效应;对溶样试剂、微波消解条件、基体干扰进行了相关讨论.方法用于样品的测定,相对标准偏差≤2.36％,回收率达99.8％～100.4％.方法也可以用于相似材料的分析.

摘要： 研究类新方法,镍铬铝—多孔陶瓷复合粉经酸消解后,未经基体分离直接以电感耦和等离子体发射光谱仪(ICP-AES)测量合金中的Ni、Cr、Al元素.确定了仪器的最佳工作条件,选择了合适的分析谱线,采用钇作为内标物质,补偿了基体效应;对溶样试剂、微波消解条件、基体干扰进行了相关讨论.方法用于样品的测定,相对标准偏差≤2.36％,回收率达99.8％～100.4％.方法也可以用于相似材料的分析.

摘要： 研究类新方法,镍铬铝—多孔陶瓷复合粉经酸消解后,未经基体分离直接以电感耦和等离子体发射光谱仪(ICP-AES)测量合金中的Ni、Cr、Al元素.确定了仪器的最佳工作条件,选择了合适的分析谱线,采用钇作为内标物质,补偿了基体效应;对溶样试剂、微波消解条件、基体干扰进行了相关讨论.方法用于样品的测定,相对标准偏差≤2.36％,回收率达99.8％～100.4％.方法也可以用于相似材料的分析.

摘要： 研究类新方法,镍铬铝—多孔陶瓷复合粉经酸消解后,未经基体分离直接以电感耦和等离子体发射光谱仪(ICP-AES)测量合金中的Ni、Cr、Al元素.确定了仪器的最佳工作条件,选择了合适的分析谱线,采用钇作为内标物质,补偿了基体效应;对溶样试剂、微波消解条件、基体干扰进行了相关讨论.方法用于样品的测定,相对标准偏差≤2.36％,回收率达99.8％～100.4％.方法也可以用于相似材料的分析.

摘要： 研究类新方法,镍铬铝—多孔陶瓷复合粉经酸消解后,未经基体分离直接以电感耦和等离子体发射光谱仪(ICP-AES)测量合金中的Ni、Cr、Al元素.确定了仪器的最佳工作条件,选择了合适的分析谱线,采用钇作为内标物质,补偿了基体效应;对溶样试剂、微波消解条件、基体干扰进行了相关讨论.方法用于样品的测定,相对标准偏差≤2.36％,回收率达99.8％～100.4％.方法也可以用于相似材料的分析.

摘要： 研究类新方法,镍铬铝—多孔陶瓷复合粉经酸消解后,未经基体分离直接以电感耦和等离子体发射光谱仪(ICP-AES)测量合金中的Ni、Cr、Al元素.确定了仪器的最佳工作条件,选择了合适的分析谱线,采用钇作为内标物质,补偿了基体效应;对溶样试剂、微波消解条件、基体干扰进行了相关讨论.方法用于样品的测定,相对标准偏差≤2.36％,回收率达99.8％～100.4％.方法也可以用于相似材料的分析.

摘要： 本发明提供了一种用于测定聚合物中硅元素含量的样品前处理方法及测定聚合物中硅元素含量的方法，前处理方法包括碱固定步骤：向聚合物样品中加入固体碱，进行熔融、碳化，得到固体残渣；灰化步骤：加热灰化所述固体残渣，然后冷却至室温，得到灰化残渣；碱提步骤：继续向灰化残渣中加入固体碱，加热熔融，冷却后加入水进行溶解，并加入酸，最后加水定容，得到待测溶液。在测定聚合物中硅元素时，用该前处理方法可以一次性处理较大量的聚合物样品且不会造成样品损失。

摘要： 本发明公开了一种测定低硅球化剂中硅元素及磷元素含量的方法，属于化学及化工分析技术领域。该方法包括采用酸溶+碱回收的方法对低硅球化剂进行试样分解，不仅保证样品全部分解，同时还防止样品中硅的损失，在熔融过程中不开炉门，防止碳化硅形成的CO还原出溶液中的金属离子至单质状态，从而防止了金属对铂金坩埚的腐蚀，其次对试样采用ICP‑AES法测定，并控制较低且准确的盐量，在不干扰测量仪器工作状态的基础上，同时测定硅元素和磷元素的含量并保证测定结果的准确度及精密度。

摘要： 本发明公开了一种测定锌液中铝元素、铁元素、镉元素和铅元素含量的方法，包括步骤：S1、取样；S2、制样：对锌锭试样进行铣削，控制刀具的进刀径程在50‑250mm/min范围内，控制刀具的转速在300‑800r/min范围内；S3、试样测定：采用X射线荧光光谱仪对锌锭试样进行检测。本发明的测定锌液中铝元素、铁元素、镉元素和铅元素含量的方法，通过对铣削参数的控制，提高锌锭试样分析面的光洁度，从而可以满足采用X射线荧光法的测定要求。

摘要： 本发明提供了一种用于测定聚合物中硅元素含量的样品前处理方法及测定聚合物中硅元素含量的方法，前处理方法包括碱固定步骤：向聚合物样品中加入固体碱，进行熔融、碳化，得到固体残渣；灰化步骤：加热灰化所述固体残渣，然后冷却至室温，得到灰化残渣；碱提步骤：继续向灰化残渣中加入固体碱，加热熔融，冷却后加入水进行溶解，并加入酸，最后加水定容，得到待测溶液。在测定聚合物中硅元素时，用该前处理方法可以一次性处理较大量的聚合物样品且不会造成样品损失。

摘要： 本发明提供了一种连续测定抗氧化剂中钠元素的含量和氟元素的含量的方法，属于元素分析领域。本申请利用钙源溶液中钙离子将待处理液中氟离子完全转化氟化钙沉淀，然后使用与检测钠元素所用的同种检测仪器检测未参与沉淀反应的剩余钙元素的含量(即第二检测液中钙元素的含量)，再经换算得到氟元素的含量，最终实现利用同种检测仪器分别测定抗氧化剂中钠含量和氟含量，稳定性好，重复性好，减少了误差，提高准确性和精密度，并且可以一起出具钠元素和氟元素的检测数据，检测得到抗氧化剂中钠含量的相对标准偏差低至0.24％，检测得到抗氧化剂中氟含量的相对标准偏差低至0.32％，准确性和精密度高。

摘要： 本发明属于地质测量以及ICP‑MS应用技术领域，公开了一种降低设备损伤的闪长岩中高场强元素等元素的测定分析方法，针对高场强元素的赋存状态，首先增加预消解过程，其次对溶解样品所需试剂添加量(氢氟酸、硝酸)以及消解时间设计了三因素三水平的条件实验，从而得到最佳试剂添加量为：2mL氢氟酸和1mL的硝酸，消解时间为36h，影响高场强元素的溶出率的最主要因素是氢氟酸。以在最佳前处理实验方案下溶样，在所溶解完全的溶液介质中添加浓度为0.1％的盐酸(体积比)，以保证高场强元素在溶液里的稳定性；将按本法溶解好的GBW07111上ICP‑MS测试，计算该方法检出限、定量限、精密度、以及相对标准偏差。本发明利用ICP‑MS，实现了闪长岩中高场强元素的准确分析。

摘要： 本实用新型公开了一种测定煤中碳氢元素的底座可调元素分析装置，包括底板，其特征是：所述底板的上侧活动连接转盘，所述转盘的偏心处对应所述底板螺纹连接顶丝，所述转盘的上侧中心固定连接壳体，所述壳体的空腔内底部一角固定连接方块，所述壳体的空腔内底部设置有齿条，所述齿条的一端活动连接螺杆的一端，所述螺杆螺纹连接所述方块及所述壳体的一侧竖板，所述螺杆的另一端固定连接调节机构。本实用新型有利于实现测定煤中碳氢元素分析装置的底座可调。

摘要： 本发明针对XRF元素测定的滤片、滤片制备方法、测定盒、元素测定方法，涉及元素测定领域，该滤片制备方法包括分别取多种浓度待测元素的标准液置于载体上，并进行干燥处理，获得原始滤片，将所述原始滤片制成尺寸与待测定物质相匹配的最终滤片，其中将一种或多种待测元素的标准液置于所述载体上。本发明能够对任意基体材料的样品进行快速而准确的测试，克服X射线荧光光谱仪的缺陷之一，即一般需要针对待测基体如塑料、土壤等先用相应基体的标准物质如塑料、土壤等先对仪器校准后方可使用的限制，不需要基体标准物质校准仪器，直接测定，成本低，方便快捷。

摘要： 本发明公开了一种XRF元素测定方法，包括：制备多个最终滤片；依次将该最终滤片加载至未知样品的XRF测定处，分别获得该未知样品和每个该最终滤片共有的该待测元素的含量信息；根据所有该含量信息，获得该未知样品的该待测元素的含量。本发明能够对任意基体材料的样品进行快速而准确的测试，克服X射线荧光光谱仪的缺陷之一，即一般需要针对待测基体如塑料、土壤等先用相应基体的标准物质如塑料、土壤等对仪器校准后方可使用的限制，不需要基体标准物质校准仪器，直接测定，成本低，方便快捷。

摘要： 本发明针对XRF元素测定的滤片、滤片制备方法、测定盒、元素测定方法，涉及元素测定领域，该滤片制备方法包括分别取多种浓度待测元素的标准液置于载体上，并进行干燥处理，获得原始滤片，将所述原始滤片制成尺寸与待测定物质相匹配的最终滤片，其中将一种或多种待测元素的标准液置于所述载体上。本发明能够对任意基体材料的样品进行快速而准确的测试，克服X射线荧光光谱仪的缺陷之一，即一般需要针对待测基体如塑料、土壤等先用相应基体的标准物质如塑料、土壤等先对仪器校准后方可使用的限制，不需要基体标准物质校准仪器，直接测定，成本低，方便快捷。