高效液相法

摘要： 建立了以混合溶剂直接提取测定蜂蜜中甘油含量的方法。采用ZORBAX Carbohydrate analysis(4.6 mm×250 mm 5-Micro)色谱柱,以乙腈/水(80∶20,v/v)为流动相,示差检测器,使用乙腈/甲醇/水混合作为溶剂快速检测甘油。结果表明,应用此法的甘油浓度在10.0 mg/L~250 mg/L范围内相关系数为0.99925,线性良好,定量限为50 mg/kg;加标回收率为94.5%~102.8%,相对偏差为1.05%~2.46%。该方法具有简单、快速、灵敏度高等特点,能有效降低检测成本,可用于批量快速测定蜂蜜中甘油的含量。

摘要： 建立高效液相法测定咽炎片中(R,S)-告依春含量测定的方法,为咽炎片中(R,S)-告依春质量控制提供可行性依据。采用高效液相色谱法,SHIMADZU C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.02%磷酸(7:93);流速:1.0 mL/min;柱温:30°C,对咽炎片中(R,S)-告依春含量进行检测分析。结果:(R,S)-告依春在22.84~228.4μg·mL^(-1)浓度范围与峰面积有很好的线性关系(r=0.9993),平均回收率为96.4%,RSD=0.72%。高效液相法测定咽炎片中(R,S)-告依春含量具有操作简便、准确、专属性强、重现性好的优点,可用于咽炎片中(R,S)-告依春的含量测定,具有较好的应用推广价值。

摘要： 目的建立黄连-苦参药对不同配伍比例的的指纹图谱,探讨黄连-苦参不同的配伍比例的含量差异。方法采用APS-2 HYPERSIL氨基柱;流动相为乙腈:0.1%磷酸水,梯度洗脱;流速:1.0mL/min,检测波长220 nm,柱温室温;进样量:20 μL,建立黄连-苦参不同比例的指纹图谱,研究有无新成分的产生和主要化学成分含量的动态变化。结果建立了不同比例配伍的黄连-苦参药对的指纹图谱,结果各共有峰的分离度良好,并对共有峰进行了归属。通过HPLC法测得黄连-苦参配伍1:1时主要生物碱含量最高。结论该研究建立的黄连-苦参指纹图谱测定方法,揭示了药对配伍的量效关系,为药对配伍的进一步研究提供了依据。

摘要： 建立HPLC法测定保济丸中厚朴酚、和厚朴酚含量测定的方法。采用HPLC法,SHIMADZU C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水-冰醋酸(60∶40∶4);流速:1.0 mL/min;柱温:30°C。结果表明厚朴酚、和厚朴酚在27.4~274μg/mL、25.44~254.4μg/mL浓度范围与峰面积有很好的线性关系(r=0.9993、r=0.9992),厚朴酚平均回收率分别为97.5%,RSD=0.53%、和厚朴酚平均回收率分别为96.6%,RSD=0.77%。该法测定保济丸中厚朴酚、和厚朴酚含量具有操作简便、准确、专属性强、重现性好的优点,可用于保济丸中厚朴酚、和厚朴酚的含量测定,具有较好的应用推广价值。

摘要： 挥发性有机化合物(VOCs)产生会对大气造成严重污染,危害人类健康。挥发性有机化合物主要产生毒物,而醛类是最有害的。本文采用高效液相法对环境空气中有害典型醛类化合物进行了测定,从校准曲线、检出限、精密度和准确度、实际样品检测结果来说明高效液相法测定醛类化合物特点,希望能为相关研究人员提供参考。

摘要： 目的建立高效液相法测定药用辅料苯扎氯铵的含量,并对不同级别样品质量进行评价,为苯扎氯铵质量标准提高提供依据。方法采用Inertsil CN-3色谱柱(4.6×250 mm,5μm),以0.1 mol·L^(-1)醋酸钠溶液(醋酸调节pH值至5.0)-乙腈(60∶40)为流动相,流速为2.0 mL·min^(-1),检测波长为254 nm,进样体积为20μL,柱温为35°C。结果苯扎氯铵各组分分离完全,线性关系良好(r均大于0.9990),精密度、重复性及回收率实验结果均符合含量测定要求,n-C 12、n-C 14、n-C 16的加标回收率在98.3%~100.67%范围内;药用辅料级别样品含量均值明显高于化工试剂样品,样品含量数据相对更加集中。结论该方法操作简便、准确可靠,可用于药用辅料苯扎氯铵的含量测定;苯扎氯铵药用辅料级样品的质量控制明显好于化工级样品。

摘要： 目的:测定不同企业益心酮分散片中荆素鼠李糖苷和牡荆素葡萄糖苷含量.方法:采用HPLC法,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(5μm,4.6×250mm),流动相四氢呋喃-甲醇-乙腈-乙酸-水(38:3:3:4:152);检测波长为330nm.结果:荆素鼠李糖苷在41.57～623.55ng(r=0.9998),牡荆素葡萄糖苷118.74～1781.1ng(0.9999)线性关系良好,加样回收率分别为98.22％和100.18％,RSD分别为0.83％和0.86％.结论:不同厂家益心酮分散片中牡荆素鼠李糖苷和牡荆素葡萄糖苷的含量差异较大(RSD:25.30％、19.15％),本方法可为益心酮分散片的质量控制提供依据.

摘要： 为了探索衣料类洗涤产品中防腐剂的安全现状,建立了高效液相色谱同时测定衣料类中三氯生、三氯卡班、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸甲酯异丁酯、对羟基苯甲酸正丁酯的检测方法,并对4大主流网络平台上在售的80批次的衣料类洗涤产品进行了调查分析,以此了解网购产品的安全性.

摘要： 目的:建立一种胃疡宁丸中去甲乌药碱含量的高效液相色谱(HPLC)测定方法。方法:色谱柱选用安捷伦ZORBAX Eclipse XDB-C18液相色谱柱;流动相为乙腈–水(85:15),水相中含有0.1%的甲酸;检测波长为214 nm,柱温25°C,流速为0.5 mL/min。结果:该方法具有较高的精密度、稳定性和可重复性,加样回收率平均值为99.33%,选取不同批次的胃疡宁丸,测定其中去甲乌药碱的平均含量为9.348 μg/g。结论:该方法可作为检测胃疡宁丸中去甲乌药碱含量的有效方法。

摘要： 建立高效液相色谱法测定南方红豆杉中金松双黄酮的含量.采用AcclaimTM 120 C18色谱柱,以乙腈-0.2％冰醋酸(70:30)进行洗脱,柱温为30°C,流速为1 mL/min,检测波长为330 nm,对南方红豆杉中金松双黄酮进行含量测定.研究显示金松双黄酮在上述条件下分离度良好,线性良好,方法学考察的精密度、重复性、稳定性的RSD均小于3％,回收率为101.6％(RSD=4.5％).结果表明该方法简便可行,测定准确,可用于南方红豆杉金松双黄酮含量的测定.

摘要： 目的:运用高效液相法测定藏药乌奴龙胆中乌奴龙胆苷A的含量.rn 方法:采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱,以乙腈-0.1％磷酸水(26:74)为流动相,检测波长240nm,柱温30°C,流速1.0mL·min-1可使乌奴龙胆苷A达到基线分离.rn 结果:乌奴龙胆苷A在0.099 5～3.980 8μg范围内呈良好的线性关系,Y=1467.1X+41.407,r=0.9999,平均回收率为99.1％,RSD2.0％,精密度、重复性及稳定性RSD均小于2.0％,测得15批乌奴龙胆中乌奴龙胆苷A的含量为0.17～1.83％.rn 结论:本方法快速简便,重复性好,测定准确灵敏,可用于乌奴龙胆的质量控制.

摘要： 在肿瘤治疗方面,脂质体药物递释系统与传统药物制剂相比,具有良好的靶向性和较低的不良反应,但其在体内存在多形态成分且药代动力学行为十分复杂.因此,建立脂质体体内多形态成分的精准分析方法十分重要.为全面了解脂质体在体内的吸收、分布、代谢和排泄特点,本文围绕脂质体药代动力学的分析方法进行了综述,包括酶联免疫法、高效液相法、荧光标记法、放射性标记法、核磁共振及质谱法,以期为脂质体药物的设计、体内命运及其药理毒理学机制研究提供帮助.

摘要： 目的：建立西司他丁钠的含量测定方法,改进西司他丁钠的检验标准.rn 方法：采用高效液相法进行测定,色谱柱为Thermo C18柱(150×4.6mm,5μm);流动相为0.1％磷酸溶液(取磷酸2mL,加水溶解至2000mL)-乙腈(85∶15)等度洗脱,流速为1.5mL/min,检测波长为210rim,柱温50°C,进样体积20μL.rn 结果：建立了一个测定西司他丁钠含量的可靠方法,该方法西司他丁钠在浓度为45.9-551μg/mL范围内,线性方程为y=20.309x+499.07,r=0.9986(n=7),线性良好,进样精密度RSD为0.33％,重复性的RSD为0.13％,稳定性为0.14％,平均回收率为100.1％.rn 结论:该高效液相法简便,准确度高,重现性好,适用于西司他丁钠含量的大批量测定.

摘要： 目的:建立不同产地马兜铃药材指纹图谱.方法:采用高效液相法,以ZORBAX SB-C18柱(4.6×250 mm,5μm)为色谱柱,检测波长250nm,流速1.0 mL·min-1,柱温30°C,流动相为甲醇-1％醋酸溶液对10批不同产地马兜铃药材进行检测.结果:获得不同产地马兜铃药材指纹图谱,且方法学考察数据基本符合相关规定,相似度结果有9组大于0.9,马兜铃酸Ⅰ含量大于0.1％.结论:本文阐述方法可作为控制马兜铃内在质量的标准,比较各种成分含量上的区别,为马兜铃药材的质量控制及临床应用提供详实的科学依据.

摘要： 目的:用高效液相法测定中药材金蝉花和半野生培养品中腺苷的含量.方法:采用HPLC法,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈∶水=5∶95,流速为1.0mL/min,检测波长为260nm,柱温为室温.结果:腺苷的线性范围为0.0268～0.1608μg·ml-1(r=0.9999),回收率为99.06％,RSD=1.65％.结论:该方法灵敏、快速、准确, 适用于金蝉花及半野生培养品中腺苷的检测.

摘要： 目的：本试验用药典方法测定了青翘、老翘中连翘苷和连翘酯苷A的含量,为进一步对其质量标准进行研究奠定基础.方法：本实验采用高效液相色谱法,分别在277nm,330nm波长下检测连翘苷(C27H34O11)和连翘酯苷A(C29H36O15)的含量.结果：连翘苷和连翘酯苷A分别在0.22～4.40μg和0.108～2.16μg范围内线性关系良好,平均回收率分别为100.04％和98.84％,RSD分别为2.12％和1.97％.结论：青翘、老翘中连翘苷和连翘酯苷A的含量有较大差别。

摘要： 目的：本试验用药典方法测定了青翘、老翘中连翘苷和连翘酯苷A的含量,为进一步对其质量标准进行研究奠定基础.方法：本实验采用高效液相色谱法,分别在277nm,330nm波长下检测连翘苷(C27H34O11)和连翘酯苷A(C29H36O15)的含量.结果：连翘苷和连翘酯苷A分别在0.22～4.40μg和0.108～2.16μg范围内线性关系良好,平均回收率分别为100.04％和98.84％,RSD分别为2.12％和1.97％.结论：青翘、老翘中连翘苷和连翘酯苷A的含量有较大差别。

摘要： 目的：本试验用药典方法测定了青翘、老翘中连翘苷和连翘酯苷A的含量,为进一步对其质量标准进行研究奠定基础.方法：本实验采用高效液相色谱法,分别在277nm,330nm波长下检测连翘苷(C27H34O11)和连翘酯苷A(C29H36O15)的含量.结果：连翘苷和连翘酯苷A分别在0.22～4.40μg和0.108～2.16μg范围内线性关系良好,平均回收率分别为100.04％和98.84％,RSD分别为2.12％和1.97％.结论：青翘、老翘中连翘苷和连翘酯苷A的含量有较大差别。

摘要： 目的：本试验用药典方法测定了青翘、老翘中连翘苷和连翘酯苷A的含量,为进一步对其质量标准进行研究奠定基础.方法：本实验采用高效液相色谱法,分别在277nm,330nm波长下检测连翘苷(C27H34O11)和连翘酯苷A(C29H36O15)的含量.结果：连翘苷和连翘酯苷A分别在0.22～4.40μg和0.108～2.16μg范围内线性关系良好,平均回收率分别为100.04％和98.84％,RSD分别为2.12％和1.97％.结论：青翘、老翘中连翘苷和连翘酯苷A的含量有较大差别。

摘要： 目的：本试验用药典方法测定了青翘、老翘中连翘苷和连翘酯苷A的含量,为进一步对其质量标准进行研究奠定基础.方法：本实验采用高效液相色谱法,分别在277nm,330nm波长下检测连翘苷(C27H34O11)和连翘酯苷A(C29H36O15)的含量.结果：连翘苷和连翘酯苷A分别在0.22～4.40μg和0.108～2.16μg范围内线性关系良好,平均回收率分别为100.04％和98.84％,RSD分别为2.12％和1.97％.结论：青翘、老翘中连翘苷和连翘酯苷A的含量有较大差别。

摘要： 本发明涉及用于液相色层分离法尤其是高效液相色层分离法的样本分配装置，包括可控的注射阀(3)，它具有用于排出处于低压的流体的至少一个废料端口(12)、两个样本循环端口(13，16)以及用于输入和排出处于高压的流体的两个高压端口(14，15)，其中，一个高压端口(15)与泵(40)相连，另一高压端口(14)与色层分离柱(41)相连，还包括样本环路(44，51，52)，它具有第一样本环路分段(51)，第一样本环路分段在一端与其中一个样本循环端口(16)相连并在另一端与样本输送机构(5)的泵腔室(V)相连，还具有第二样本环路分段(44，52)，第二样本环路分段在一端与其中另一个样本循环端口(13)相连并在另一端与样本输送机构(5)的泵腔室(V)相连。第二样本环路分段(44，52)被分为吸入段(44)和输送段(52)地构成。在分开状态下，可利用与泵腔室(V)相连的吸入段(44)的自由端吸入样本流体，其在连通状态下通过输送段(52)可被送往相关的样本循环端口(13)。此外，样本分配装置具有用于控制注射阀(3)和样本输送机构(5)的控制单元(60)。注射阀(3)如此构成，在加载位置上，两个高压端口(14，15)相连以及与第二样本环路分段(44，52)相连的样本循环端口(13)与废料端口(12)相连，在注射位置上，与泵(40)相连的高压端口(15)与同第一样本环路分段(51)相连的样本循环端口(16)相连，与色层分离柱(41)相连的高压端口(14)与同第二样本环路分段(51)相连的样本循环端口(13)相连。按照本发明，注射阀具有压力平衡位置，在此位置上，两个高压端口(14，15)相连并且在注射阀(3)中的闭合样本环路(44，52，51)的样本循环端口被紧密关闭。控制单元(60)如此控制注射阀和样本输送机构，即在加载位置上吸入样本流体之后将注射阀(3)切换到压力平衡位置，借助样本输送机构(5)提高样本环路(44，52，51)中的压力，直到基本到达泵(40)的工作压力，并且随后才切换到注射位置，和/或在注射位置上注入样本流体之后将注射阀(3)切换到压力平衡位置，借助样本输送机构(5)降低样本环路(44，52，51)中的压力，直到基本到达环境压力，随后才切换到加载位置。

摘要： 本发明涉及一种高效液相色谱‑蒸发光法检测盐酸林可霉素注射液中的林可霉素杂质E的方法，该方法的流动相A为质量分数为0.05％的三氟乙酸溶液，流动相B为甲醇溶液；两者的体积比为80:20；该方法能够实现对林可霉素杂质E准确的定性和定量检测，为盐酸林可霉素注射液的产品检测提供有效可靠的检测手段。

摘要： 本发明涉及用于液相色层分离法尤其是高效液相色层分离法的样本分配装置，包括可控的注射阀(3)，它具有用于排出处于低压的流体的至少一个废料端口(12)、两个样本循环端口(13，16)以及用于输入和排出处于高压的流体的两个高压端口(14，15)，其中，一个高压端口(15)与泵(40)相连，另一高压端口(14)与色层分离柱(41)相连，还包括样本环路(44，51，52)，它具有第一样本环路分段(51)，第一样本环路分段在一端与其中一个样本循环端口(16)相连并在另一端与样本输送机构(5)的泵腔室(V)相连，还具有第二样本环路分段(44，52)，第二样本环路分段在一端与其中另一个样本循环端口(13)相连并在另一端与样本输送机构(5)的泵腔室(V)相连。第二样本环路分段(44，52)被分为吸入段(44)和输送段(52)地构成。在分开状态下，可利用与泵腔室(V)相连的吸入段(44)的自由端吸入样本流体，其在连通状态下通过输送段(52)可被送往相关的样本循环端口(13)。此外，样本分配装置具有用于控制注射阀(3)和样本输送机构(5)的控制单元(60)。注射阀(3)如此构成，在加载位置上，两个高压端口(14，15)相连以及与第二样本环路分段(44，52)相连的样本循环端口(13)与废料端口(12)相连，在注射位置上，与泵(40)相连的高压端口(15)与同第一样本环路分段(51)相连的样本循环端口(16)相连，与色层分离柱(41)相连的高压端口(14)与同第二样本环路分段(51)相连的样本循环端口(13)相连。按照本发明，注射阀具有压力平衡位置，在此位置上，两个高压端口(14，15)相连并且在注射阀(3)中的闭合样本环路(44，52，51)的样本循环端口被紧密关闭。控制单元(60)如此控制注射阀和样本输送机构，即在加载位置上吸入样本流体之后将注射阀(3)切换到压力平衡位置，借助样本输送机构(5)提高样本环路(44，52，51)中的压力，直到基本到达泵(40)的工作压力，并且随后才切换到注射位置，和/或在注射位置上注入样本流体之后将注射阀(3)切换到压力平衡位置，借助样本输送机构(5)降低样本环路(44，52，51)中的压力，直到基本到达环境压力，随后才切换到加载位置。

摘要： 本发明公开了一种高效液相色谱手性流动相法分离盐酸达卡他韦及其五种光学异构体。本发明发现，将L‑天门冬氨酸、(2R,3R)‑双正丙基酒石酸、D‑(+)‑二对甲基苯甲酰酒石酸、(1R,2R)‑(‑)‑N‑(对甲基苯磺酰基)‑1,2‑二苯基乙二胺或L‑缬氨酰‑L‑酪氨酸作为添加剂添加到流动相中使用普通的C18液相色谱柱即可有效分离盐酸达卡他韦及其五种光学异构体，两两均达到基线分离。本领域技术人员知道，手性流动相法非常局限，仅仅可以分离有限的化合物，而且没有系统的理论指导何种化合物可以通过手性流动相法进行分离，只能通过“试错法”反复尝试和毫无章法的摸索。因此，本发明提供的方法对于本领域技术人员而言是非显而易见的，具备专利法规定的创造性。

摘要： 本发明公开了一种高效液相色谱手性流动相法分离盐酸达卡他韦及其五种光学异构体。本发明发现，将L‑天门冬氨酸、(2R,3R)‑双正丙基酒石酸、D‑(+)‑二对甲基苯甲酰酒石酸、(1R,2R)‑(‑)‑N‑(对甲基苯磺酰基)‑1,2‑二苯基乙二胺或L‑缬氨酰‑L‑酪氨酸作为添加剂添加到流动相中使用普通的C18液相色谱柱即可有效分离盐酸达卡他韦及其五种光学异构体，两两均达到基线分离。本领域技术人员知道，手性流动相法非常局限，仅仅可以分离有限的化合物，而且没有系统的理论指导何种化合物可以通过手性流动相法进行分离，只能通过“试错法”反复尝试和毫无章法的摸索。因此，本发明提供的方法对于本领域技术人员而言是非显而易见的，具备专利法规定的创造性。

摘要： 本发明公开了一种高效液相色谱手性流动相法分离盐酸达卡他韦及其五种光学异构体。本发明发现，将L‑天门冬氨酸、(2R,3R)‑双正丙基酒石酸、D‑(+)‑二对甲基苯甲酰酒石酸、(1R,2R)‑(‑)‑N‑(对甲基苯磺酰基)‑1,2‑二苯基乙二胺或L‑缬氨酰‑L‑酪氨酸作为添加剂添加到流动相中使用普通的C18液相色谱柱即可有效分离盐酸达卡他韦及其五种光学异构体，两两均达到基线分离。本领域技术人员知道，手性流动相法非常局限，仅仅可以分离有限的化合物，而且没有系统的理论指导何种化合物可以通过手性流动相法进行分离，只能通过“试错法”反复尝试和毫无章法的摸索。因此，本发明提供的方法对于本领域技术人员而言是非显而易见的，具备专利法规定的创造性。

摘要： 本发明公开了一种高效液相色谱手性流动相法分离盐酸达卡他韦及其五种光学异构体。本发明发现，将L‑天门冬氨酸、(2R,3R)‑双正丙基酒石酸、D‑(+)‑二对甲基苯甲酰酒石酸、(1R,2R)‑(‑)‑N‑(对甲基苯磺酰基)‑1,2‑二苯基乙二胺或L‑缬氨酰‑L‑酪氨酸作为添加剂添加到流动相中使用普通的C18液相色谱柱即可有效分离盐酸达卡他韦及其五种光学异构体，两两均达到基线分离。本领域技术人员知道，手性流动相法非常局限，仅仅可以分离有限的化合物，而且没有系统的理论指导何种化合物可以通过手性流动相法进行分离，只能通过“试错法”反复尝试和毫无章法的摸索。因此，本发明提供的方法对于本领域技术人员而言是非显而易见的，具备专利法规定的创造性。

摘要： 本发明公开了一种高效液相色谱手性流动相法分离盐酸达卡他韦及其五种光学异构体。本发明发现，将L‑天门冬氨酸、(2R,3R)‑双正丙基酒石酸、D‑(+)‑二对甲基苯甲酰酒石酸、(1R,2R)‑(‑)‑N‑(对甲基苯磺酰基)‑1,2‑二苯基乙二胺或L‑缬氨酰‑L‑酪氨酸作为添加剂添加到流动相中使用普通的C18液相色谱柱即可有效分离盐酸达卡他韦及其五种光学异构体，两两均达到基线分离。本领域技术人员知道，手性流动相法非常局限，仅仅可以分离有限的化合物，而且没有系统的理论指导何种化合物可以通过手性流动相法进行分离，只能通过“试错法”反复尝试和毫无章法的摸索。因此，本发明提供的方法对于本领域技术人员而言是非显而易见的，具备专利法规定的创造性。

摘要： 本发明涉及一种高效液相色谱‑蒸发光法检测盐酸林可霉素注射液中的林可霉素杂质F的方法，该方法的流动相A为质量分数为0.01％的三氟乙酸‑七氟丁酸酐溶液，其中七氟丁酸酐的浓度为10mmol/L，流动相B为甲醇溶液；两者的体积比为65:35。该方法能够实现对林可霉素杂质F准确的定性和定量检测，为盐酸林可霉素注射液的产品检测提供有效可靠的检测手段。

摘要： 本申请涉及固相萃取技术领域，且公开了高效液相法检测Tritonx‑100含量用固相萃取装置，包括提取筒，所述提取筒的下端固定连通有提取头，所述提取筒内滑动连接有活塞板，所述活塞板的上端固定连接有推拉杆，所述提取筒对应推拉杆的位置处固定连通有滑筒，所述推拉杆穿过滑筒设置，且与滑筒之间滑动连接，所述提取筒外的侧壁上安装有提拉机构，所述提拉机构的输出端连接有两个防护罩，两个所述防护罩对称铰接在提取筒外的下端，所述防护罩呈弧形设置，所述提取头位于两个防护罩之间，所述提取筒内的上端安装有限位定量装置。本申请能够避免液体提取装置的提取头容易接触到外界杂物，避免了提取头被污染。