顶空

摘要： 探究并优化顶空-气相色谱法检测婴幼儿配方食品和辅助食品中亚硝酸盐(以亚硝酸钠计)。样品经不同的前处理后,采用顶空-气相色谱仪进行测定,并采用外标法进行定量。亚硝酸盐可在1.7 min左右实现有效分离,并且在浓度范围内标准物质曲线线性良好,R2为0.9997。取样量为1.25 g时,对应的检测范围为0.03~18.58 mg/kg。该方法检出限为0.03 mg/kg,精密度在1.05%~5.98%之间。在常温超声30 min的条件下婴幼儿配方食品和辅助食品样品中亚硝酸盐提取最充分,加标回收率在94.37%~104.14%之间,相对标准偏差(RSD)均低于9.03%。该方法操作简便,稳定性好,检出限低,线性范围宽,重复性和回收率好,为实现快速检测婴幼儿配方食品和辅助食品中亚硝酸盐的研究提供参考。

摘要： 文文建立了不同水体中10种氯苯类化合物的顶空-气相色谱质谱的检测方法;优化了10种氯苯类化合物的最佳顶空条件,10种氯苯类化合物的最佳顶空条件为水样pH5~6,氯化钠加入量为4.0g,顶空加热平衡温度55°C,加热平衡时间20min,震荡,在此顶空条件下,可以获得满意的10种氯苯类化合物的响应值和回收率。10种氯苯类化合物在0.0~2.5μg·L^(-1)范围内线性良好,内标曲线的相关系数均大于0.995。该方法检出限为0.02μg·L^(-1)~0.04μg·L^(-1)。在低、中、高3个加标浓度水平下,不同水体中10种氯苯类化合物的加标回收率为84.2%~117%,相对标准偏差为0.4%~8.9%。该方法简单实用、准确可靠,可用于地表水、地下水、大气降水、污水中10种氯苯类化合物的同时测定。

摘要： 建立顶空气相色谱法测定水体中8种苯系物。样品经顶空平衡后进样,火焰离子化检测器检测,以色谱峰面积外标法定量。苯系物的质量浓度在0.050~12.0 mg/L与色谱峰面积线性关系良好,相关系数不小于0.995,检出限均为2μg/L。实验室相对标准偏差分别为4.4%~5.7%、4.4%~5.6%和2.4%~6.4%(n=7),回收率在100%~121%、106%~123%、108%~119%和95.5%~106%。实验结果表明,该方法灵敏度高、精密度好、准确度高、操作简便,适用于水体中苯系物的测定。

摘要： 建立了快速检测化妆品中N-亚硝基二甲胺(NDMA)和N-亚硝基二乙胺(NDEA)的顶空气相色谱-质谱联用分析方法。选用安捷伦DB-1701(14%-氰丙基-苯基)-甲基聚硅氧烷毛细管柱色谱柱,以N-甲基吡咯烷酮为溶剂,流速为1.5mL/min,分流比为5∶1。结果表明:N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺分别在0.1~10μg/mL、0.05~5μg/mL浓度范围内线性关系良好,r^(2)>0.99,回收率分别为88.9%~106.8%、88.2%~102.9%,相对标准偏差均小于9%。该方法准确、快速、灵敏度高,可用于化妆品中N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺的检测。

摘要： 建立了一种顶空-气相色谱方法以测定地表水中乙醛的实验方法,同时对方法检出限、精密度、加标回收、校准曲线等进行了实验。设定的方法最低检出限为:0.1 mg/L,加标回收率为90%~100%,对0.5 mg/L、6.0 mg/L和20.0 mg/L低中高3种浓度进行紧密度试验时,RSD为1.0%~12.2%。结果表明:顶空-气相色谱法测定地表水中乙醛方法简单快捷、灵敏度高、准确性和重现性好,适用于环境监测机构对地表水中乙醛的测定。

摘要： 将线叶旋覆花两个入药部位分开裁剪,用水洗净后干燥、粉碎,过孔径为0.25 mm筛网。分取0.02 g粗粉于20 mL顶空瓶中,于120°C加热30 min。所得挥发性成分进入气相色谱仪,以DB-5色谱柱在程序升温条件下分离,用配电子轰击离子源的质谱仪检测,以保留时间、碎片离子峰定性,以面积归一化法定量。结果显示:从线叶旋覆花中鉴定出的挥发性成分分别有46种(茎叶中)和30种(花中),其峰面积占总挥发性成分峰面积的71.11%,99.98%。花和茎叶中共有挥发性成分有8种,特有挥发性成分有22,38种;茎叶中挥发性成分包括烯烃类、酸类、醇类、醛类、烷烃类、芳香烃类、酯类、酮类和其他类化合物各13,5,4,9,7,2,3,2,1种,相对含量分别为18.11%,17.32%,12.16%,8.76%,4.05%,0.41%,0.80%,0.32%,9.18%;花中挥发性成分包括烯烃类、醇类、醛类、芳香烃类和其他类化合物各18,2,5,2,3种,相对含量分别为52.67%,29.35%,11.50%,2.07%,4.39%。不同入药部位中活性成分烯烃类化合物相对含量均较高,挥发性成分的种类和相对含量相差较大,但是相对含量大于2.00%的桉叶油醇、巴伦西亚橘烯、(-)-香树烯、γ-橄槛烯均有抗炎或抗肿瘤等药理作用,说明这两个入药部位均有较高的应用价值。

摘要： 提出了顶空-气相色谱-质谱法测定土壤中甲胺、乙胺、二甲胺、二乙胺、三甲胺、三乙胺等6种有机胺含量的方法。土壤样品在顶空瓶中经盐酸溶液提取,加入一定量的氢氧化钠溶液、氨水,然后在顶空进样器中于80°C平衡30 min,使气液两相达到动态平衡。采用CP-Volamine色谱柱对目标物进行分离,质谱仪检测,外标法定量。结果显示:6种有机胺的质量浓度在一定范围内与其对应峰面积呈线性关系,检出限(3.143s)为0.00033~0.18 mg·kg^(-1);混合标准溶液中6种有机胺测定值的相对标准偏差(n=6)为2.3%~4.7%;对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为80.0%~108%;方法用于5种不同类型实际土壤样品分析,两种土壤样品中检出三乙胺,检出量为11.3,391 mg·kg^(-1)。

摘要： 基于顶空/气相色谱-串联质谱(HS/GC-MS/MS)建立了驱蚊贴、驱蚊扣、驱蚊手环等新型驱蚊产品中35种挥发性致敏芳香剂的分析方法。35种物质经中等极性色谱柱Agilent DB-17MS分离,采用电子轰击源(EI源)通过多反应监测(MRM)模式进行检测。考察了37个新型驱蚊样品在顶空温度分别为40°C和100°C时的筛查结果,40°C顶空条件下筛查出α-蒎烯、β-蒎烯和D-柠檬烯等14种致敏芳香剂,此外,100°C时还检出香叶醇、香芹酮等其它12种致敏芳香剂。以儿童用驱蚊贴和驱蚊扣为例,比较了不同顶空温度对各目标化合物响应强度的影响,结果表明,40°C时α-蒎烯、β-蒎烯和D-柠檬烯等8种致敏芳香剂的响应强度小于100°C时。对37个样品在40°C平衡温度下的半定量分析表明,α-蒎烯、β-蒎烯、D-柠檬烯等9种致敏芳香剂的检出率最高,其中α-蒎烯和D-柠檬烯的最高响应强度大于106。选择驱蚊贴和驱蚊扣进一步考察了α-蒎烯、β-蒎烯、D-柠檬烯、薄荷醇和樟脑5种致敏芳香剂在40°C下放置不同时间的挥发规律,发现α-蒎烯、β-蒎烯和D-柠檬烯放置12 h的响应强度为初始的20%~21%,薄荷醇和樟脑放置72 h后响应强度仍为初始的40%以上。该研究可为后续开展新型驱蚊产品中化学物质的含量测定和风险评估提供技术参考。

摘要： 目的 建立顶空/气相色谱质谱法测定蔬菜中顺(反)-1,3-二氯丙烯含量.方法 样品中加入饱和NaCl溶液(磷酸调pH小于2),利用顶空/气相色谱质谱法检测顺(反)-1,3-二氯丙烯含量.结果 在质量浓度为0.1～10μg/L范围内,顺(反)-1,3-二氯丙烯线性相关系数r2分别为0.9999、0.9997,检出限为2μg/kg.顺(反)-1,3-二氯丙烯添加水平在0.4～40μg/kg范围内,6次重复的平均添加回收率分别为93.98％～117.68％和93.92％～98.23％,相对标准偏差分别为3.49％～8.14％和1.15％～9.72％.结论 该方法准确度高、精密度良好,符合分析测试质控要求.

摘要： 采用静态顶空-气相色谱/质谱联用技术分析"防感驱蚊"香囊中挥发性化学成分,共分离出67 种化合物,其中明确成分及结构的物质59 种,占所有挥发性组份98.9％,其中含量占1％以上的组分共10 种,含量较丰富的化学成分依次为樟脑(29％、异龙脑(23％)和龙胆(23％),分析获得了"防感驱蚊"中挥发性化学成分的主要组成,为"防感驱蚊"香囊研究提供科学依据.

摘要： 目前,利用汽油、柴油等助燃剂破坏各种重要场所、交通工具及杀人焚尸等各类恶性刑事案件呈明显上升趋势,在此类案件中,助燃剂存在与否对案件的定性起到了关键的作用.助燃剂的检验方法有固相微萃取(SPME)法、有机溶剂提取法等,利用这些方法检验助燃剂,试验所用耗材比较昂贵,时间比较长,方法复杂,本案通过对顶空瓶中不同检材的加热时间和温度进行实验,试图寻求合适的检验条件,以实现对助燃剂残留物简单、快速地检验.本案用简易顶空GC/MS法检验助燃剂.发现恒温80°C、加热15min效果最好,能使助燃剂充分地挥发至顶空瓶中,检验效果理想.利用简易顶空GC/MS检验方法,通过对焚烧现场的检材进行检验,能较好地分辨并鉴别出微量的常见助燃剂残留物,适合基层开展检验工作.

摘要： 本文应用顶空气相色谱技术测定水中的微量丙烯腈。对顶空进样的技术条件(平衡温度、平衡时间等)及色谱操作条件进行优化,建立了顶空气相色谱技术测定水中微量丙烯腈的方法,方法的检出限为0.005mg/L,回收率为96.6﹪～111.6﹪,相对标准偏差为4.6﹪(0.192mg/L,n=6)。该方法简单、快速、方便、灵敏,已应用于实际样品的测定,结果较为满意。

摘要： 采用顶空-气质联用技术,研究了PP、PE、ABS、PC、PBT、PVA等几种高分子树脂中VOC释放的种类和含量以及VOC产生的来源和机理,结果表明,不同种类高分子树脂释放的VOC种类和含量均不相同,且大多数VOC为有毒有害化合物.高分子树脂中VOC多由聚合阶段的单体、低聚物、反应副产、溶剂残留以及挤出造粒过程中的降解产生.

摘要： 为了在向样品环路采集试料气体时使样品环路的背压恒定，在样品环路的下游设置将来自压力源的恒定压力通过流路阻抗进行分压而成为规定的恒定压力的加压流路。

摘要： 一种用于沿空掘巷窄煤柱采空侧静态胀裂切顶卸压方法，所述方法首先是确定钻孔位置及钻孔相关参数间距、直径、角度及深度；其次是钻孔施工，并进行封孔作业；再次进行静态胀裂剂浆液注浆，静态胀裂切顶卸压，最后是沿空巷道掘进。本发明实现了上区段工作面回采与下区段工作面顺槽掘进同时进行，有效地缓解了矿井采掘衔接紧张问题，巷旁切顶卸压后，沿空掘巷围岩应力环境得到极大的改善，掘巷过程中及巷道形成后围岩变形大大减小，巷道支护工程量小、返修率低。

摘要： 为了在向样品环路采集试料气体时使样品环路的背压恒定，在样品环路的下游设置将来自压力源的恒定压力通过流路阻抗进行分压而成为规定的恒定压力的加压流路。

摘要： 本发明公开了一种深部开采切顶沿空留巷采空侧的挡矸支护装置及方法，包括多个防冲支撑装置，多个防冲支撑装置并排设置，相邻两个防冲支撑装置之间均设置柔性金属网；所述防冲支撑装置包括Ⅰ级支柱、Ⅱ级支柱、Ⅲ级支柱、上支板、下支板、钢钎和三个定节环；Ⅰ级支柱、Ⅱ级支柱和Ⅲ级支柱均为空心圆柱形缸筒；Ⅰ级支柱、Ⅱ级支柱和Ⅲ级支柱自下而上依次同轴设置。在受到高采动矿压冲击作用时具有良好的竖向让位卸压性能，从而可适应深部强采动巷道围岩大变形，并且能具有较好的抗侧压能力，维护矸石帮的稳定，最终使采空区矸石对上覆顶板形成有效支撑。

摘要： 本实用新型属于矿用器械技术领域，具体涉及适用于切顶沿空留巷的钻机移动平台及切顶沿空留巷装置。钻机移动平台包括钢板，钢板上表面的边缘垂直设置有围堰，钢板上设有自上表面贯穿至下表面的直通孔，直通孔的下端连接有高压管，钢板的下表面固定连接在工字钢横梁上，每个工字钢横梁通过其两端架设在两列工字钢支撑腿上。在钻机移动平台投入使用后，回采工作面可边生产边施工切缝孔，提高综采工作面的生产效率，解决了必须拆卸或者移动带式输送机才能施工切缝孔的技术问题。通过设计的围堰、直通孔和高压管，使得装置在投入使用之后，解决了打钻时巷道积水严重不能及时排放影响巷道内机电设备寿命的问题。

摘要： 本实用新型公开了一种深部开采切顶沿空留巷采空侧的挡矸支护装置，包括多个防冲支撑装置，多个防冲支撑装置并排设置，相邻两个防冲支撑装置之间均设置柔性金属网；所述防冲支撑装置包括Ⅰ级支柱、Ⅱ级支柱、Ⅲ级支柱、上支板、下支板、钢钎和三个定节环；Ⅰ级支柱、Ⅱ级支柱和Ⅲ级支柱均为空心圆柱形缸筒；Ⅰ级支柱、Ⅱ级支柱和Ⅲ级支柱自下而上依次同轴设置。在受到高采动矿压冲击作用时具有良好的竖向让位卸压性能，从而可适应深部强采动巷道围岩大变形，并且能具有较好的抗侧压能力，维护矸石帮的稳定，最终使采空区矸石对上覆顶板形成有效支撑。

摘要： 本发明涉及顶空进样装置和用于检测顶空进样装置中的泄漏的方法。本发明涉及用于检测顶空进样装置中的泄漏的方法和系统。用于检测顶空进样装置中的泄漏的一个示例性方法包括在顶部空间和加压气体导管之间建立流体连通。在对顶部空间加压的过程中，在加压气体导管内监测气体压力和流率。使用监测气体压力和流率的变化来评估是否在顶空进样装置或容纳顶部空间的瓶内存在泄漏。一个示例性的顶空进样装置包括用于接收加压气体的导管、用于测量导管内的气体流速和压力的流速和压力传感器、通风阀、用于控制穿过导管的气体流速的压力阀、和用于处理和控制压力和穿过导管的流速的控制器。

摘要： 本发明涉及一种顶空进样装置及顶空进样分析系统和方法。本发明提供的顶空进样装置实施例包括：柱状结构的主体部，一端设沉孔，另一端设密封孔，沉孔与密封孔之间由连通孔贯通；沉孔的孔径和密封孔的孔径均大于连通孔的孔径，连通孔的孔径大于顶空插针直径；注射隔垫，插入沉孔内，与沉孔密封、紧密配合；能够被顶空插针穿透；管状结构的采样连接部，一端与密封孔密封、紧密配合，另一端连接采样管。利用本实施例，在质谱分析仪进行VOC组分分析过程中，从采样到注样能够完美衔接，既可以满足顶空插针注射又能很好的与采样管路匹配，不仅解决了样品前处理问题，方便了多次插针取样，而且不引入任何有机溶剂，避免了对仪器的污染。

摘要： 本发明涉及顶空进样装置和用于检测顶空进样装置中的泄漏的方法。本发明涉及用于检测顶空进样装置中的泄漏的方法和系统。用于检测顶空进样装置中的泄漏的一个示例性方法包括在顶部空间和加压气体导管之间建立流体连通。在对顶部空间加压的过程中，在加压气体导管内监测气体压力和流率。使用监测气体压力和流率的变化来评估是否在顶空进样装置或容纳顶部空间的瓶内存在泄漏。一个示例性的顶空进样装置包括用于接收加压气体的导管、用于测量导管内的气体流速和压力的流速和压力传感器、通风阀、用于控制穿过导管的气体流速的压力阀、和用于处理和控制压力和穿过导管的流速的控制器。

摘要： 本实用新型涉及一种顶空进样装置及顶空进样分析系统。本实用新型提供的顶空进样装置实施例包括：柱状结构的主体部，一端设沉孔，另一端设密封孔，沉孔与密封孔之间由连通孔贯通；沉孔的孔径和密封孔的孔径均大于连通孔的孔径，连通孔的孔径大于顶空插针直径；注射隔垫，插入沉孔内，与沉孔密封、紧密配合；能够被顶空插针穿透；管状结构的采样连接部，一端与密封孔密封、紧密配合，另一端连接采样管。利用本实施例，在质谱分析仪进行VOC组分分析过程中，从采样到注样能够完美衔接，既可以满足顶空插针注射又能很好的与采样管路匹配，不仅解决了样品前处理问题，方便了多次插针取样，而且不引入任何有机溶剂，避免了对仪器的污染。