裂解途径

摘要： 由于色谱分离需要耗费大量的时间,导致传统LC-MS研究中药成分的分析通量较低,而多级质谱全扫描(MS/MS^(ALL))采用了气态分段技术(GPF),可以在直接注射(DI)模式下,采集每个表观质量数MS^(1)信号的MS^(2)图谱,实现MS^(1)-MS^(2)数据列表的高通量构建。为快速表征枸杞子化学成分组,本研究采用DI-MS/MS^(ALL)全面采集枸杞子提取物中各化学成分的多级质谱数据,根据高分辨MS^(1)和MS^(2)碎片离子信息推导质谱裂解途径,结合数据库检索以及相关文献,从枸杞子中初步鉴定了38个化学成分,包括1个氨基酸类、19个有机酸类、2个糖脂类、6个苯丙素类、1个黄酮类、6个生物碱类以及3个酰胺类化合物。DI-MS/MS^(ALL)可作为中药等复杂体系快速全面定性分析的有力工具。

摘要： 在头孢菌素类药物杂质谱的控制中,对聚合物类杂质的分析是其最薄弱环节。7-氨噻肟头孢菌素是第三代头孢菌素的典型代表,也是当前仿制药一致性评价的热点品种。本文通过回顾近年来对7-氨噻肟头孢菌素聚合物分析取得的进展,归纳总结该类头孢菌素的聚合反应特性、聚合物特性和常见的聚合物衍生物/降解物,试图解决LC-MS分析聚合物结构中的常见困惑,形成对该类抗生素聚合物分析相对系统的策略与方法。

摘要： 应用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱结合靶向和非靶向筛查方法系统分析鉴定了6个酸橙果实品种的不同部位(果皮、果肉、果汁)的生物活性物质。根据化合物的精确分子质量、质谱裂解规律、碎片离子信息,结合数据库匹配、标准品比对并参考相关文献对化合物结构进行鉴定。该实验共鉴定了84种生物活性成分,包括44种类黄酮、8种酚酸、22种香豆素、2种类柠檬苦素、8种生物碱,其中35种生物活性成分首次在酸橙中报道,进一步丰富了酸橙生物活性成分的数据库。小叶酸橙、代代酸橙、万木橙、蚌柑、摩洛哥酸橙和黄皮酸橙分别筛查鉴定出72、71、68、71、71和66种生物活性成分。通过层次聚类分析发现6个酸橙品种以及果实不同部位生物活性物质代谢模式具有一定的差异,代代酸橙和蚌柑积累模式相近,小叶酸橙、万木橙、摩洛哥酸橙和黄皮酸橙之间差异较大。不同部位鉴定的生物活性成分数量呈以下规律:果皮≥果肉≥果汁。该研究结果可为酸橙的质量评价和药效物质基础研究提供实验依据,并为其后续的资源开发奠定基础。

摘要： 头孢菌素是临床中最重要的一类β-内酰胺抗生素,是当前国内仿制药一致性评价的热点品种。鉴于对头孢菌素聚合物类杂质的分析是药物杂质谱控制中的最薄弱环节,而头孢菌素的聚合反应与其3位侧链和7位侧链的结构密切相关,在对7-氨噻肟头孢菌素的聚合物进行了专门讨论的基础上,本文根据头孢菌素7位侧链和3位侧链的特点,回顾近年来对除7-氨噻肟头孢菌素以外的头孢菌素聚合物分析取得的进展,归纳总结它们的聚合反应特性、聚合物特性等,进而形成对头孢菌素聚合物分析的完整策略。

摘要： 在青霉素类药物杂质谱的控制中,对聚合物类杂质的分析是最薄弱环节,本文对近年来青霉素类抗生素在聚合物分析中取得的进展进行了综述。凝胶色谱-柱切换-质谱分析技术的广泛应用,使得人们对青霉素的聚合反应机理、结构等的认知不断完善,已逐渐形成了相对系统的聚合物分析策略与方法。通过理论计算结合强制聚合反应是进行聚合物分析的较理想方案;利用LC-MS在线分析技术,通过选择适宜的质谱条件获取聚合物聚合位点的结构信息,是推测聚合物结构的最有效途径;通过对各类聚合物质谱裂解规律的系统总结,有助于对聚合物结构的解析。

摘要： α-羟基-3,6-二烯化合物的质谱离子化特征独特,易形成脱羟基离子,采用大气压化学电离飞行时间质谱(APCI-TOF MS)检测该类化合物,谱图中会产生明显的[M-OH]^(+)峰。通过研究该类化合物的脱羟基过程及质谱裂解规律发现:芳香族-α-羟基-3,6-二烯化合物(Ⅰ)因邻位的共轭π键导致其可直接脱去羟基形成[M-OH]^(+)离子;脂肪族-α-羟基-3,6-二烯化合物(Ⅱ)则形成脱水质子加合离子[M-H_(2)O+H]^(+);而Ⅰ类化合物脱水后加合质子也可形成共轭结构,倾向于Ⅱ类化合物形成离子过程。结合密度泛函理论(DFT)模拟和高分辨质谱正离子模式,验证了α-羟基-3,6-二烯化合物可能存在直接脱羟基(Ⅰ)和脱水质子加合(Ⅱ)2种正离子形成过程。本研究可为α-羟基-3,6-二烯化合物及其同类型化合物的结构鉴定提供参考,为质谱离子规范书写及裂解规律解析提供理论基础。

摘要： 为阐明哌嗪类化合物的质谱裂解规律,在碰撞诱导解离(CID)模式下,采用电喷雾-串联质谱法(EI-MS/MS)分析苄基哌嗪(BZP)、1,4-二苄基哌嗪(DBZP)、1-(3-氯苯基)哌嗪(mCPP)、1-(3-三氟甲基苯基)哌嗪(TFMPP)4种哌嗪类新精神活性物质,并进行质谱解析,推测各化合物可能的裂解途径.结果表明,在CID模式下,哌嗪环和苯环之间的C—N键以及哌嗪环内的C—N键均易发生断裂形成特征离子.该类化合物的裂解规律可为哌嗪类物质的结构鉴定提供理论基础.

摘要： 采用电喷雾-四极杆-飞行时间串联质谱(ESI-Q-TOF MS/MS)技术,选择直接进样法,在正、负离子模式下对6种类型共13个姜辣素类化合物进行碰撞诱导解离反应(CID),通过二级碎片解析,探究质谱裂解规律.结果 表明,一级质谱中,13个姜辣素类化合物在正、负离子模式下均可产生[M+H]+、[M-H]准分子离子峰;通过分析二级质谱,发现同一类型姜辣素类化合物具有相似的裂解途径,正离子模式下主要特征碎片离子为m/z 179、163、137,负离子模式下主要特征碎片离子为m/z 135、121.本研究确立了姜辣素类化合物的主要裂解规律,为该类化合物的快速检测提供了方法.

摘要： 采用纸毛细管喷雾(PCS)原位电离便携式质谱,在正离子模式下采集国内列管的40种卡西酮类毒品的质谱信息,分析一级质谱图[M+H]+峰,MS2、MS2_DDA模式下的特征碎片峰及其相对丰度比,建立用于40种卡西酮类毒品快速筛查的质谱数据库.研究发现,所有卡西酮类毒品均存在α位的C—N键裂解;根据最高离子峰是否为[M-H2 O+H]+碎片峰可推测其是否存在仲、叔胺结构;N上取代基为吡咯烷基的卡西酮类毒品存在m/z 98+CnH2n系列特征峰;苯环上取代基为亚甲二氧基的卡西酮类毒品存在[M+H]+峰失去48 u或非[M+H]+峰失去30 u的特征离子峰.设计推断未知卡西酮类化合物的分析策略,并成功应用于10种待测物的结构推断.本方法可为卡西酮类毒品的结构鉴定和现场办案提供数据支持,有望成为打击卡西酮类毒品犯罪新的研判思路.

摘要： 本研究采用高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF MS)在负离子模式下分析3种银杏双黄酮(7-去甲基银杏双黄酮、金松双黄酮、异银杏双黄酮)的质谱裂解途径.结果 表明,3种化合物具有相似的裂解途径,均易丢失CH3OH和CO2,且该类成分在Ⅰ-C环和Ⅱ-C环发生多种Retro-Diels-Alder(RDA)裂解,可进一步失去取代基,得到相应的特征碎片离子.该结论可为银杏双黄酮类的结构鉴定提供依据.

摘要： 甲基化修饰的核苷是核酸的微量成分,在核酸中广泛存在,并与核酸的功能具有重要的关系.近年来,甲基化核苷成为人类疾病的潜在生物标志物.本课题中,利用固相萃取(SPE)柱作为前处理,并建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-MS/MS)的SRM定量测定方法,分析了尿液中的六个甲基化核苷(N3-甲基胞苷,N1-甲基腺苷,N6-甲基腺苷,N2-甲基鸟苷,N1-甲基鸟苷和N2,N2-二甲基鸟苷).通过对比非冠心病人与冠心病人的尿液核苷分布,发现其中一种甲基化核苷m6A在正常人尿液中的含量显著高于冠心病人.基于MSn的数据，还分析了各种碎片碎裂的合理机理。在这个实验基础上，发现核糖的中性丢失是几乎所有常见核苷的主要裂解途径，于是建立了基于中性丢失的核苷定性测定方法，并在人体尿液中发现了几种未报道过的修饰核苷。

摘要： 采用电喷雾离子阱质谱法对尼莫斯汀(ACNU)的质谱特征进行了研究,获得了其结构碎片信息,并对其质谱裂解途径进行了解析。结果表明,在正离子检测方式下可以得到强的准分子离子烽[M+H]+簇。对其进行多级质谱扫描,在碰撞诱导解离过程中产生,m/z 165、122、81等质谱峰,这些特征峰为探究其裂解途径提供了依据。

摘要： 苯甲酸乙酯与水合肼反应制得苯甲酰肼(1),该化合物在乙醇中,回流条件下,分别与苯甲醛、4—氯苯甲醛、2—氯苯甲醛、2,4—二氯苯甲醛、3—溴苯甲醛、4—甲氧基苯甲醛、呋喃甲醛和苯乙酮反应得到相应的酰腙(2a~2h),2a~2h然后再进一步与乙酸酐环合,以良好的收率合成出了3—N—乙酰基—2—取代芳基—5—苯基—1,3,4—噁唑啉类衍生物(3a~3h).通过元素分析,IR,HNMR和MS对其结构进行表征,并对其裂解途径进行了探讨.

摘要： 本发明属于烃类加工领域，涉及一种乙烯裂解炉裂解气管线清焦系统及裂解气管线防焦与除焦的方法。该系统包括裂解气管线、至少一个焦粒捕集装置和沿物料流动方向依次设置在所述裂解气管线上的两个支路，支路一用于裂解炉正常操作工况，支路二用于裂解炉清焦工况，其中，支路一为裂解气管线顶部上抽出式或裂解气管线侧部抽出式，所述支路一上设置有裂解气大阀，支路二为裂解气管线顶部上抽出式或裂解气管线侧部顶平抽出式，所述支路二上设置有清焦阀。通过改变裂解管线的走向及设置相应的除焦装置，可使焦粒堆积下来，避免积聚；并可减少返回炉膛烧焦的物流中的焦粒，减少裂解炉对流段积灰。

摘要： 本发明涉及从间皮瘤肿瘤细胞制备免疫裂解物的方法，该裂解物和负载该裂解物的树突状细胞，本发明进一步涉及含有该裂解物或树突状细胞的药物组合物，裂解物的用途，所述负载的树突状细胞或所述药物组合物在预防或治疗间皮瘤中的用途。

摘要： 本发明提供一种昆虫细胞及哺乳动物细胞的裂解液、裂解液获取方法及细胞裂解方法，通用性地对含AAV1～13等多种血清型的细胞中进行高效原位裂解，宿主细胞包括昆虫细胞和哺乳动物细胞，收率95%以上，全程操作无需转移料液或离心等，细胞裂解后，经过深层过滤或切向流过滤获得AAV细胞澄清液，具有收率高的特点，获得AAV细胞澄清液还可用于后续层析提纯，该方法可用于生产上大规模线性放大的收获rAAV细胞澄清液。

摘要： 本申请公开了一种裂解筒、裂解设备及裂解系统，其中，裂解筒包括：进料直筒段，进料直筒段为圆筒形；螺旋筒段，螺旋筒段为螺旋形，螺旋筒段的一端与进料直筒段固定连通，螺旋筒段内形成螺旋物料通道，螺旋筒段的外部形成螺旋空间；出料直筒段，出料直筒段为圆筒形，螺旋筒段的另一端与出料直筒段固定连通；支撑套筒，套设于螺旋筒段外部，其筒壁设置有多个通气孔，通气孔与螺旋空间连通。该裂解筒的螺旋筒段外部形成的螺旋空间能够与加热筒内部连通，因此，加热筒内的加热气体通过支撑套筒上的通气孔进入螺旋空间内对螺旋筒段传热，本申请中的螺旋筒段的传热面积大大增大，从而提高了传热效率和热能利用率，更有利于裂解反应的进行。

摘要： 本发明属于烃类加工领域，涉及一种乙烯裂解炉裂解气管线清焦系统及裂解气管线防焦与除焦的方法。该系统包括裂解气管线、至少一个焦粒捕集装置和沿物料流动方向依次设置在所述裂解气管线上的两个支路，支路一用于裂解炉正常操作工况，支路二用于裂解炉清焦工况，其中，支路一为裂解气管线顶部上抽出式或裂解气管线侧部抽出式，所述支路一上设置有裂解气大阀，支路二为裂解气管线顶部上抽出式或裂解气管线侧部顶平抽出式，所述支路二上设置有清焦阀。通过改变裂解管线的走向及设置相应的除焦装置，可使焦粒堆积下来，避免积聚；并可减少返回炉膛烧焦的物流中的焦粒，减少裂解炉对流段积灰。

摘要： 本申请涉及免疫原性裂解物制备方法、获得的裂解物、负载有该裂解物的树突状细胞以及药物组合物。具体的，本申请涉及从间皮瘤肿瘤细胞制备免疫裂解物的方法，该裂解物和负载该裂解物的树突状细胞，本申请进一步涉及含有该裂解物或树突状细胞的药物组合物，裂解物的用途，所述负载的树突状细胞或所述药物组合物在预防或治疗间皮瘤中的用途。

摘要： 本发明提供了一种细胞裂解装置及基于细胞裂解装置的细胞纯化和/或细胞裂解的方法，属于细胞裂解纯化技术领域；所述细胞裂解装置包括脉冲电源(1)和与脉冲电源(1)电连接的微细管电极(12)，所述微细管电极(12)包括电极管(1‑1)；所述电极管(1‑1)的内壁附着有液态金属薄膜。本发明通过控制脉冲电源(1)释放电压通过电极管(1‑1)在杂质细胞的上方形成非均匀的电场。杂质细胞因为周围电压远高于自身跨膜电位，因此快速裂解，达到裂解杂质细胞的目的。

摘要： 本发明公开了一种裂解工艺、裂解炉及橡胶材料裂解设备。裂解时将橡胶材料破碎成颗粒状态，使橡胶颗粒与热钢球在裂解炉中直接接触并充分均匀混合。本发明通过热钢球与轮胎颗粒直接接触，使得物料与传热介质之间的传热效率更高，提高能源利用效率，降低裂解炉的整体能耗，节能减排。在裂解设备中热钢球与轮胎颗粒均匀混合、直接接触，轮胎颗粒受热更均匀、传热速度更快，使得轮胎颗粒裂解速率与裂解率升高，提高裂解炉生产效率。

摘要： 本申请公开了一种异形裂解筒、裂解设备及裂解系统，其中，异形裂解筒包括：进料直筒段，进料直筒段为圆筒形；异形筒段，异形筒段的筒壁具有凹凸部；出料直筒段，出料直筒段为圆筒形，异形筒段的两端分别与进料直筒段和出料直筒段固定连通。该异形裂解筒具有异形筒段，相较于现有的直筒状的异形裂解筒，在异形裂解筒的外径相同的情况下，通过异形筒段的凹凸部增大了异形裂解筒周长，进而增大了异形裂解筒的换热面积，从而提高了传热效率和热能利用率，更有利于裂解反应的进行。

摘要： 本申请公开了一种裂解筒、裂解设备及裂解系统，其中，裂解筒包括：进料直筒段，进料直筒段为圆筒形；螺旋筒段，螺旋筒段为螺旋形，螺旋筒段的一端与进料直筒段固定连通，螺旋筒段内形成螺旋物料通道，螺旋筒段的外部形成螺旋空间；出料直筒段，出料直筒段为圆筒形，螺旋筒段的另一端与出料直筒段固定连通；支撑套筒，套设于螺旋筒段外部，其筒壁设置有多个通气孔，通气孔与螺旋空间连通。该裂解筒的螺旋筒段外部形成的螺旋空间能够与加热筒内部连通，因此，加热筒内的加热气体通过支撑套筒上的通气孔进入螺旋空间内对螺旋筒段传热，本申请中的螺旋筒段的传热面积大大增大，从而提高了传热效率和热能利用率，更有利于裂解反应的进行。