蒸发光散射检测器

摘要： 目的:了解液相色谱检测器联用技术在中药分析中的现状,为其进一步应用提供参考。方法:在中国知网、万方、维普、PubMed等数据库中查找相关文献,梳理中药分析常用检测器联用现状及存在问题。结果与结论:液相系统适配多种检测器,包括紫外-可见分光检测器(UVD)、荧光检测器(FLD)、蒸发光散射检测器(ELSD)、电喷雾检测器(CAD)、示差折光检测器(RID)、质谱检测器(MSD)等,适用于大部分化合物分析。但是,单一检测器色谱峰容量有限,无法满足中药多组分同时准确测定需求。UVD与ELSD、FLD、CAD、MSD等联用,可同时分析多种不同特性的化合物,提高检测准确度。检测器联用技术已应用于中药含量测定、指纹图谱建立、炮制工艺及血清药物化学研究等方面,为中药分析提供强有力的手段。

摘要： 建立一种高效液相色谱-蒸发光散射检测器法(HPLC-ELSD)测定农药中氨基寡糖素含量。本方法从样品前处理、流动相、流速、检测器的条件等方面进行了优化。用水提取氨基寡糖素,6 mol·L^(-1) HCl,110 °C酸解 4 h 后测试。以氨基葡萄糖为标样,Hypersil C8 色谱柱(250 mm × 4.6 mm,5 μm),0.1%三乙胺水溶液-乙腈(70/30,V/V)为流动相,流速 0.8 m L/min,蒸发光散射检测器漂移管温度80 °C,雾化器温度 50 °C,载气流量 2.0 SLM。该方法精密度(RSD:0.41 %,n=5)和加标回收率(95.79 %~102.48 %)均良好,线性范围在 0.0738~1.476 mg/m L(r^(2)=0.9989)。实验结果表明,该方法准确、可靠,适用于农药中氨基寡糖素含量测定。

摘要： 取1.0 g水溶性肥料样品,加入80 mL水,超声溶解10 min,用水定容至100 mL,过0.22μm滤膜.在CNWSIL SCX COLUMN强阳离子交换色谱柱上用体积比为90∶10的0.4%(体积分数)三乙胺溶液(乙酸调节pH至6.0)和乙腈的混合溶液分离滤液中的氯化胆碱、矮壮素、甲哌鎓等3种季铵盐类植物生长调节剂.分离得到的目标化合物用蒸发光散射检测器检测,设置蒸发温度和雾化温度均为80°C,雾化器流量为1.8 L·min^(-1),增益值为8.结果显示,3种目标化合物可在13 min内完全分离,其质量浓度的对数值与其对应的峰面积的对数值均在20~200 mg·L^(-1)内呈线性关系,检出限(3S/N)均为4 mg·L^(-1);对空白样品进行加标回收试验,回收率为95.9%~105%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.2%~2.8%.方法用于实际样品的分析,氯化胆碱、矮壮素、甲哌鎓均在一定程度上检出.

摘要： 目的:建立一种高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定食品中β-环状糊精含量。方法:样品用水提取后经蛋白沉淀剂沉淀蛋白,使用C_(18)柱分离,以甲醇∶水(10∶90)为流动相等度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),ELSD检测器检测,外标法定量。结果:方法的检出限为1.0 g·kg^(-1),精密度为0.22%~1.01%,回收率为87.0%~99.4%,且线性关系良好,r=0.99969。结论:该方法准确、可靠,适用于食品中β-环状糊精含量的测定。

摘要： 建立了高效液相色谱法测定四季青中长梗冬青苷含量的方法.采用C18色谱柱,蒸发光散射检测器,以甲醇-异丙醇(9:1)与水-异丙醇(9:1)为流动相梯度洗脱,流量为1.0 mL/min,柱温为30°C,气体流量为2.5 L/min,漂移管温度为50°C.长梗冬青苷的质量在0.16～16μg范围内线性关系良好,线性相关系数为0.9999,检出限为0.016 mg/mL.样品的加标回收率为96.25％～98.89％,测定结果的相对标准偏差为0.30％～3.56％(n=6).该方法简便、准确、灵敏度高、重现性好,且满足药典要求,可用于四季青中长梗冬青苷的含量测定.

摘要： 目的 比较高效液相色谱仪串联电喷雾检测器、蒸发光散射检测器和示差折光检测器测定食品中5种糖分的优缺点.方法 样品依照国家标准进行前处理,流动相为乙腈-水(75:25,V:V),经色谱柱Thermo Scientific HYPERSIL APS-2分离,分别通过3种检测器进行检测,比较3种检测器检测的标准品线性回归系数、标准曲线最低点信噪比及实际样品的检测结果.结果 电喷雾检测器在标准曲线最低点处信噪比显著优于蒸发光散射检测器和示差折光检测器,线性回归系数及实际样品检测重现性优于蒸发光散射检测器.结论 电喷雾检测器具备较好的灵敏度、线性及重现性,具备较好的定量能力,可作为未来高效液相色谱法检测食品中糖分的备选检测器.

摘要： 目的:建立在消栓颗粒剂中有效成份黄芪甲苷的HPLC-ELSD含量测定方法.方法:用Nanologica SVEA C18色谱柱(250 mm x4.6 mm,5 μm)采用HPLC-ELSD法测定黄芪甲苷,蒸发光散射检测器(SEDEX-55型),柱温箱为25°C,流动相为乙腈:水(35:65),流速为1.0mL/min.结果:黄芪甲苷在0.2742～1.1492 pg内有良好的线性关系R=0.9994(n=6),平均回收率为99.16％,RSD为1.21％.结论:本方法操作简单快捷,结果准确可靠,重复性好,可用于消栓颗粒剂的质量控制.

摘要： 采用高效液相色谱(HPLC)法测定北沙参中的蔗糖含量,建立北沙参的HPLC指纹图谱.以Innoval NH2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,检测器为Waters 2420蒸发光散射检测器,以乙腈–水(80:20)为流动相,漂移管温度为60°C,喷雾器加热级别为100％,气体压力为137.90 kPa,对北沙参样品溶液进行指纹图谱测定和蔗糖含量测定.蔗糖的质量在7.30～72.95μg范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数为r=0.9997.样品加标回收率为98.85％,测定结果的相对标准偏差小于3％(n=6).指纹图谱测定研究中确定了6个共有峰,药材样品与对照指纹图谱的平均相似度为0.9849,10批药材样品间的相似度为0.917～0.999.建立的指纹图谱测定方法能反应不同来源北沙参药材之间的差异,可作为北沙参药材质量控制的有效手段.

摘要： 目的:探索一种无需衍生就能准确得到植物油中脂肪酸的绝对含量的脂肪酸测定方法.方法:通过高效液相色谱与蒸发光散射检测器联用方法对植物油中主要脂肪酸含量进行更准确的分析测定,采用CNW? C18-WP色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相A为0.1％甲酸水溶液,流动相B为0.1％甲酸甲醇溶液,采用梯度洗脱,流速为1.0 mL/min;柱温箱温度设为25°C,进样量为30 μL;蒸发光检测器漂移管温度为75°C;无油空气泵提供载气,流速为2.0 L/min;增益设为4.结果:在该条件下,十四酸、软脂酸、亚麻酸、亚油酸、油酸、硬脂酸、花生酸、芥酸和山嵛酸都有较好的线性关系,且稳定性高(RSD均在3％之内)、精密度好(RSD均在3％之内);芥酸最低检测限达到10-3 mmol/L,其余脂肪酸的最低检测限达到10-2 mmol/L;各类脂肪酸的平均回收率为90％～110％,符合试验要求.结论:该方法线性关系良好、稳定性高、精密度好,适用于测定植物油中9种脂肪酸的含量.

摘要： 运用固相萃取-高效液相色谱法测定乳及乳制品中磷脂酰丝氨酸.样品经酶解后,用氯仿-甲醇溶液萃取,经氨基固相萃取柱净化后,采用二醇基色谱柱分离、梯度洗脱,利用高效液相色谱仪蒸发光散射检测器检测,以外标法定量.结果表明:该方法的磷脂酰丝氨酸检出限为3mg/100g,线性范围为10～100μg/mL,相关系数R2=0.9998,回收率为85.6％～96.6％,相关标准偏差(RSD)<5％.该方法准确方便,灵敏度高,可实现乳及乳制品中磷脂酰丝氨酸的测定.

摘要： 本研究建立了液相色谱-紫外-蒸发光散射检测器同时测定植物油脱臭馏出物中甾醇酯、游离甾醇、生育酚,甾醇糖苷及甾醇糖苷脂含量的方法,采用Inertsil Diol色谱柱,四元泵以0.1％乙酸正己烷、异丙醇、水、1％异丙醇正己烷溶液为流动相梯度洗脱,利用蒸发光散射检测器ELSD对其中甾醇酯、游离甾醇、生育酚,甾醇糖苷及甾醇糖苷酯进行定量,紫外检测器VWD对生育酚进行定量,紫外吸收波长为292nm,该分析方法具有良好的线性、准确度和重复性.本研究首次应用VWD和ELSD双检测器同时测定脱臭馏出物中5种营养成分,为提高油脂精炼过程副产物的利用率提供了一种快速、可靠的分析检测方法.

摘要： 目的：建立高效液相色谱法(HPLC-ELSD)测定平贝母、浙贝母、湖北贝母中贝母甲素和贝母乙素的含量. 方法：采用Sunfire C18(5μm,250mm×4.6mm)色谱柱,乙腈-水-二乙胺(63：35：0.025％)为流动相,流速为1.0mL·min-1,蒸发光散射检测器检测,ELSD漂移管温度：85oC,载气流速：2.0L·min-1,柱温为25oC. 结果：2种化合物在14min内得到了良好分离.贝母素甲和贝母素乙分别在0.253～1.256mg·mL-1和0.251～1.255mg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.7％和98.8％,RSD分别为2.2％和2.5％. 结论：此法简便快速,加样回收率及重复性良好,可作为平贝母、浙贝母、湖北贝母质量控制的方法.

摘要： 目的:确定常见食用动物油脂中甘油三酯的成分及其组成特征.方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器,C18色谱柱,二氯甲烷-乙腈-冰乙酸(30∶70∶0.2,v/v/v)流动相,对常见动物油脂中甘油三酯的组成成分进行分析.结果:确定了各油脂样品中甘油三酯的成分及组成特征,可以进行种属鉴别,并可以通过甘油三酯组成特征的变化确定油脂是否掺假.结论:不同种属动物油脂中甘油三酯的组成成分存在差异,可以进行种属区分.

摘要： 本文采用液相色谱法分离、蒸发光散射检测器检测,外标法定量测定牛乳中乳果糖的含量.采用盐酸沉淀蛋白,氨基色谱柱分离,流动相为75％乙腈溶液.高效液相色谱法较酶法操简便,省时,重复性好,可以根据实验需求选择使用.

摘要： 目的：同时测定无梗五加果中22-α-hydroxychiisanogenin(1)、chiisanogenin(2)和(1R,11α)1,4-epoxy-11-hydroxy-3,4-secolupane-20(30)-ene-3,28-dioic acid(3)的含量. 方法：采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器进行含量测定. 结果：在70min内,无梗五加果中上述3个成分完全分离,峰面积的对数与进样量的对数呈现良好的线性关系(r=0.9995～0.9997);平均加样回收率分别为102.9％、95.4％、98.7％. 结论：该方法简单、快速、结果可靠,可用于同时测定无梗五加果中上述3个三萜的含量.

摘要： 本文报道了HPLC-ELSD法介导的香加皮Periplocasepium Bge.中弱紫外吸收甾体苷及低聚糖类成分的分离纯化.经反复硅胶柱色谱,反相柱色谱及制备高效液相柱色谱,从香加皮中分离纯化了14个甾体苷及低聚糖类化合物.结合其理化性质及NMR、MS等波谱数据分析鉴定了所有化合物的结构,其中4个为新的甾体苷类化合物,命名为perisepiumosides F-I.

摘要： 本文报道了HPLC-ELSD法介导的香加皮Periplocasepium Bge.中弱紫外吸收甾体苷及低聚糖类成分的分离纯化.经反复硅胶柱色谱,反相柱色谱及制备高效液相柱色谱,从香加皮中分离纯化了14个甾体苷及低聚糖类化合物.结合其理化性质及NMR、MS等波谱数据分析鉴定了所有化合物的结构,其中4个为新的甾体苷类化合物,命名为perisepiumosides F-I.

摘要： 本文报道了HPLC-ELSD法介导的香加皮Periplocasepium Bge.中弱紫外吸收甾体苷及低聚糖类成分的分离纯化.经反复硅胶柱色谱,反相柱色谱及制备高效液相柱色谱,从香加皮中分离纯化了14个甾体苷及低聚糖类化合物.结合其理化性质及NMR、MS等波谱数据分析鉴定了所有化合物的结构,其中4个为新的甾体苷类化合物,命名为perisepiumosides F-I.

摘要： 本文报道了HPLC-ELSD法介导的香加皮Periplocasepium Bge.中弱紫外吸收甾体苷及低聚糖类成分的分离纯化.经反复硅胶柱色谱,反相柱色谱及制备高效液相柱色谱,从香加皮中分离纯化了14个甾体苷及低聚糖类化合物.结合其理化性质及NMR、MS等波谱数据分析鉴定了所有化合物的结构,其中4个为新的甾体苷类化合物,命名为perisepiumosides F-I.

摘要： 本文报道了HPLC-ELSD法介导的香加皮Periplocasepium Bge.中弱紫外吸收甾体苷及低聚糖类成分的分离纯化.经反复硅胶柱色谱,反相柱色谱及制备高效液相柱色谱,从香加皮中分离纯化了14个甾体苷及低聚糖类化合物.结合其理化性质及NMR、MS等波谱数据分析鉴定了所有化合物的结构,其中4个为新的甾体苷类化合物,命名为perisepiumosides F-I.

摘要： 本发明公开了一种提高检测器的灵敏度和信噪比的蒸发光散射检测器的电离检测室，包括检测室主体，检测室主体上设有检测物进口和检测物料出口，检测物进口上设有雾化喷嘴，检测室主体侧壁上设有激发光源，检测室侧壁上在激发光源对面设有光源吸收光阱，检测室主体上设有探测器镜筒，探测器镜筒另一端连接有光电检测单元，检测室主体内在对应于喷嘴主体的出口处设有和高压电源的正极相连的感应电极环，感应电极环的内径大于喷嘴喷出的气溶胶和其外部的氮气气帘形成的气柱的直径，检测室主体内在对应于检测物料出口处设有和高压电源的负极相连的尖端电极。

摘要： 本发明公开了一种改善仪器的本底光噪声、提高仪器信噪比的蒸发光散射检测器的检测室，包括检测室主体，检测室主体轴向端部设有检测物进口，检测室主体侧壁上设有激发光源，检测室侧壁上在激发光源对面设有光源吸收阱，检测室主体上设有探测器镜筒，探测器镜筒另一端连接有光电探测单元，探测器镜筒包括设置在检测室主体上的筒体、以及可拆卸地设置在筒体上远离检测室主体一端上的出射光栏，探测器镜筒的光线进口处设有散射遮光罩，散射遮光罩包括与探测器镜筒连接的圆筒部以及前端的锥筒部，锥筒部的锥角小于30度，锥筒部的外侧边沿所在平面与光源光线平行，且外侧边沿位于散射发生区域边界处。

摘要： 本发明公开了一种结构简单、检测室内的本底光噪声低、杂散光水平低的蒸发光散射检测器的检测室，包括检测室主体，检测室主体轴向端部设有检测物进口，检测室主体侧壁上设有激发光源，检测室侧壁上在激发光源对面设有光源吸收光阱，光源吸收光阱靠近检测室一端设有端板，端板上设有直径小于光源吸收阱内径的三分之一的吸收孔，检测室主体上设有探测器镜筒，探测器镜筒另一端连接有光电传感器，探测器镜筒包括设置在检测室主体上的筒体、以及可拆卸地设置在筒体上远离检测室主体一端上的光栏。

摘要： 本发明涉及一种蒸发光散射检测器专用的雾化器及其工作方法。包括混合室，混合室入口端通过渐缩喷管和气路接头相连通，气路接头连接在渐缩喷管入口端，渐缩喷管出口端连接混合室入口端，混合室出口端连接有扩压管入口端，扩压管出口端与漂移管相连，混合室外侧具有微孔，混合室通过微孔与空吸管一端相连，空吸管另一端和三通阀相连。优点在于：基于伯努利方程，利用气流在喷管中压力的变化，使气流与液相色谱流动相之间形成压力差，利用压差将流动相压入混合器与高速气流混合，同时设计好的喷管能够确保喷出雾化气流的平直，均匀，稳定；能够通过调整流动相压力或者气流压力调整出雾量，用于大量样品的分析分离时无需分流器分流。

摘要： 本实用新型公开了一种提高检测器的灵敏度和信噪比的蒸发光散射检测器的电离检测室，包括检测室主体，检测室主体上设有检测物进口和检测物料出口，检测物进口上设有雾化喷嘴，检测室主体侧壁上设有激发光源，检测室侧壁上在激发光源对面设有光源吸收光阱，检测室主体上设有探测器镜筒，探测器镜筒另一端连接有光电检测单元，检测室主体内在对应于喷嘴主体的出口处设有和高压电源的正极相连的感应电极环，感应电极环的内径大于喷嘴喷出的气溶胶和其外部的氮气气帘形成的气柱的直径，检测室主体内在对应于检测物料出口处设有和高压电源的负极相连的尖端电极。

摘要： 本实用新型公开了一种改善仪器的本底光噪声、提高仪器信噪比的蒸发光散射检测器的检测室，包括检测室主体，检测室主体轴向端部设有检测物进口，检测室主体侧壁上设有激发光源，检测室侧壁上在激发光源对面设有光源吸收阱，检测室主体上设有探测器镜筒，探测器镜筒另一端连接有光电探测单元，探测器镜筒包括设置在检测室主体上的筒体、以及可拆卸地设置在筒体上远离检测室主体一端上的出射光栏，探测器镜筒的光线进口处设有散射遮光罩，散射遮光罩包括与探测器镜筒连接的圆筒部以及前端的锥筒部，锥筒部的锥角小于30度，锥筒部的外侧边沿所在平面与光源光线平行，且外侧边沿位于散射发生区域边界处。

摘要： 本实用新型公开了一种结构简单、检测室内的本底光噪声低、杂散光水平低的蒸发光散射检测器的检测室，包括检测室主体，检测室主体轴向端部设有检测物进口，检测室主体侧壁上设有激发光源，检测室侧壁上在激发光源对面设有光源吸收光阱，光源吸收光阱靠近检测室一端设有端板，端板上设有直径小于光源吸收阱内径的三分之一的吸收孔，检测室主体上设有探测器镜筒，探测器镜筒另一端连接有光电传感器，探测器镜筒包括设置在检测室主体上的筒体、以及可拆卸地设置在筒体上远离检测室主体一端上的光栏。

摘要： 本实用新型公开了一种蒸发光散射检测器的喷雾器，涉及喷雾器技术领域，包括喷雾器主体，所述喷雾器主体的上端外表面设置有密封盖，所述密封盖的上端外表面设置有搅拌电机，所述搅拌电机的两端对称设置有两组装载架，每组所述装载架的上端内表面均设置有一组调节气缸，一组所述装载架的一端设置有加料口，所述搅拌电机的下端外表面设置有搅拌件，两组所述装载架的下端外表面均设置有一组调压板。本实用新型的一种蒸发光散射检测器的喷雾器，设置的L型活动架，方便喷雾头的安装与前后移动，设置的调节气缸与调压板，用于对喷雾器主体内部的溶液进行加压，同时通过搅拌电机带动搅拌件进行溶液搅拌。

摘要： 本实用新型属于分析仪器技术领域，具体涉及用于蒸发光散射检测器的空气发生器。本实用新型通过设置MCU监控压缩机的工作时间，控制压缩机的工作电源启闭，并做出报警提示，防止压缩机损坏，同时所有的排液阀均可被MCU控制。此外，主储气罐中的压力受到压力开关的感应，通过控制压缩机是否通入气体提升罐体的压力，主储气罐内的压力较高时，被压缩的空气水蒸气会冷凝成水，进一步除去压缩空气中的水，配合一级、二级冷凝除湿装置，强化除水效果，可完全替代变色硅胶，也无需经常性更换，从而在节约检测成本的同时，兼顾惰气源的稳定。

摘要： 本实用新型涉及一种蒸发光散射检测器专用的雾化器。包括混合室，混合室入口端通过渐缩喷管和气路接头相连通，气路接头连接在渐缩喷管入口端，渐缩喷管出口端连接混合室入口端，混合室出口端连接有扩压管入口端，扩压管出口端与漂移管相连，混合室外侧具有微孔，混合室通过微孔与空吸管一端相连，空吸管另一端和三通阀相连。优点在于：基于伯努利方程，利用气流在喷管中压力的变化，使气流与液相色谱流动相之间形成压力差，利用压差将流动相压入混合器与高速气流混合，同时设计好的喷管能够确保喷出雾化气流的平直，均匀，稳定；能够通过调整流动相压力或者气流压力调整出雾量，用于大量样品的分析分离时无需分流器分流。