蒸发光散射

摘要： 建立了蜂蜜中果糖、葡萄糖、蔗糖、松二糖、麦芽酮糖、麦芽糖、曲二糖、异麦芽糖、吡喃葡糖基蔗糖、松三糖、蜜三糖和麦芽三糖含量的超高效液相色谱-蒸发光散射测定方法。试样经去离子水溶解,乙腈定容,用0.22μm滤膜过滤后,采用Amide色谱柱分离,蒸发光散射检测器检测,外标法定量。在优化实验条件下,12种糖得到良好分离,线性相关系数为0.9977~0.9998,果糖和葡萄糖的检测结果与示差折光检测法无显著性差异,其余10种糖的平均回收率为90.0%~105%,相对标准偏差为0.70%~5.8%。该方法灵敏度高,准确度高,重复性好,适用于蜂蜜中多种糖组分的同时定量分析。用于72批不同蜜种蜂蜜样品中糖组分的检测,发现中国主要蜜源蜂蜜中普遍含有松二糖、麦芽酮糖、麦芽糖等糖组分。该方法和检测数据可为蜂蜜品质和质量评价提供重要支撑。

摘要： 为建立人参归脾丸的质量控制方法,本文采用TLC法定性鉴别处方中木香、当归、人参3味药材,采用高效液相色谱法(HPLC-ELSD)测定黄芪甲苷含量。采用Zafex Supfex JX-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈—水为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;柱温为30°C;漂移管温度90°C,载气流量1.5 L/min。结果显示,TLC斑点清晰,阴性无干扰;黄芪甲苷进样量在0.985μg~9.845μg范围内,线性关系良好(r=0.9998);平均加标回收率为99.0%,RSD为3.4%(n=6)。由此可见,该方法专属性强、重复性好,可作为人参归脾丸的质量控制方法。

摘要： 液态乳中乳糖和乳果糖是同分异构体,因保留特性相似,成为色谱法分离检测乳果糖的难点.目前,虽有多种液相色谱检测乳果糖的报道,但方法在前处理的简便性、色谱柱的适用性及分离效果的稳定性等方面存在不足.该研究建立了高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)检测液态乳中乳果糖的方法.采用0.4 mol/L醋酸铵(pH 3.8)沉降蛋白,氨基色谱柱分离,蒸发光散射检测器检测.液态乳中乳果糖与乳糖得到了良好的分离,在1.0～100 mg/L范围内线性关系良好(r2=0.9980),检出限为15 mg/L,定量下限为50 mg/L,回收率为85.1％～110％,相对标准偏差(RSD)不大于7.5％.该方法操作简单,可在8 min内完成检测,结果重复性好、准确度高,满足液态乳中乳果糖的日常检测要求.

摘要： 采用高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)测定浙贝母中贝母素甲和贝母素乙的含量.结果 发现,抽检的浙贝母鲜样中贝母素甲和贝母素乙的总含量均达到《中国药典》的要求,但抽检干样的合格率只有50％.选择适宜的干燥温度和合理的施肥措施是提高浙贝母有效成分的关键因素.

摘要： 目的:建立天花粉配方颗粒高效液相色谱-蒸发光散射法测定L-瓜氨酸的含量.方法:采用高效液相色谱法,以Inertsil ODS-SP柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,水为流动相,采用蒸发光散射检测器检测.检测波长为270 nm;流速为0.5 mL·min-1,载气流速为3.0 L·min-1,飘移管温度为115°C.结果:L-瓜氨酸的峰面积的对数值与质量浓度的对数值线性关系良好,线性范围为0.05～1.00 mg·mL-1,加标回收率为97.9％,相对标准偏差为1.0％.结论:该方法快速、简单、准确、重现性好,适用于天花粉配方颗粒中L-瓜氨酸的定量分析.

摘要： A method for determination of lactulose in dairy products by high-performance liquid chromatography (HPLC) was established.Protein in dairy products were mostly eliminated by adjusted pH to 1.7 and 4.5,separated on NH2 column with a mixed solution of acetonitrile-water as mobile phase by gradient elution,and detected with a evaporative light-scattering detector (ELSD).The sugar had good linearities with 0.01 ～ 10.0 mg/mL.The recovery were 92.0％ ～ 103.5％,the relative standard deviations(RSD) were 2.98％ ～ 5.56％,the minimum detectable values were 0.04 mg/g.The method can be used for the routine analysis oflactulose in dairy products.%建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定乳制品中乳果糖的方法.通过调节样品溶液的pH值到1.7和4.5除去样品中蛋白质,采用氨基色谱柱,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,用蒸发光散射检测器检测,在质量浓度为0.01～10.0 mg/mL内具有良好的线性关系,回收率在92.0％～ 103.5％,精密度(RSD)为2.98％ ～ 5.56％,检出限为0.04 mg/g.该方法可用于乳制品中乳果糖的日常监测.

摘要： 目的 运用凝胶色谱-蒸发光散射检测法(GPC-ELSD)建立健骨注射液中聚山梨酯80检测的方法.方法 采用TSK GELG2000SWxl色谱柱(7.8mm×300mm,5μm),以乙腈-0.02mol·L-1醋酸铵溶液(10∶90)为流动相,流速0.6mL·min-,柱温30°C,采用Alhech 2000ES检测器检测,漂移管温度111°C,载气为空气,流量为3.3L·min-1.结果 聚山梨酯80进样量在5.06～25.30μg范围内线性关系良好(r=0.9995);方法回收率为100.56％ (RSD=1.21％,n=9).结论 该方法灵敏简便,重复性好,专属性强,可作为健骨注射液中聚山梨酯80的质量控制方法,为降低临床不良反应的发生提供技术保障.

摘要： 建立了高效液相色谱同时分离测定乳制品中果糖、葡萄糖、蔗糖、乳糖、蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖等7种糖的方法.通过调节样品溶液的pH值到1.7和4.5除去样品中蛋白质,采用氨基色谱柱,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,用蒸发光散射检测器检测.7种糖质量浓度在0.01～10.0 mg/mL内具有良好的线性关系,回收率在95.0％～104.1％,精密度(RSD)为1.98％～4.56％,检出限在0.04～0.17 mg/g.该方法可用于乳制品中单糖、双糖和低聚果糖的日常检测.%A method for simultaneous determination of monosaccharides,disaccharides and oligosaccharides(fructose,glucose,sucrose,lactose,1-kestose,nystose,1F-Fructofuranosyl nystose) in dairy products by high-pefformance liquid chromatography (HPLC) was established.Protein in dairy products were mosdy eliminated by adjusted pH to 1.7 and 4.5,separated on NH2 column with a mixed solution of acetonitrile-water as mobile phase by gradient elution,and detected with an evaporative light-scattering detector (ELSD).All the seven sugars had good linearities with 0.01 ～ 10.0 mg/mL.The recovery were 95.0％ ～ 104.1％,the relative standard deviations(RSD) were 1.98％ ～ 4.56％,the minimum detectable values were 0.04 ～ 0.17 mg/g.The method can be used for the routine analysis of these sugars in dairy products.

摘要： 本文开发了用二极管阵列检测器，蒸发光散射检测器以及单四级杆质谱检测器联用，分析中药黄芪的方法，对比以乙腈和甲醇为流动相时的分离效果，以及三种检测器联用，提供互为补充的样品信息的结果进行了讨论。

摘要： 本文采用固相萃取-高效液相色谱-蒸发光散射检测法(SPE-HPLC-ELSD),分析了烟草中主要糖类化合物.在0.1mg/ml～4mg/ml范围内,存在良好的线性关系,标准曲线的相关系数都大于0.99.木糖、果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和棉籽糖的检测限分别为2.13,2.21,3.37,2.48,3.80,4.14μg/ml,定量限分别为7.09,7.36,11.24,8.28,12.65,13.81μg/ml.保留时间的相对标准偏差分别为1.16,1.53,1.39,1.45,1.55,1.50％.果糖、葡萄糖和蔗糖的回收率分别为96.97,109.04,91.06％.并应用此方法,测定了经生物催化剂作用后烟草中低聚糖的含量.

摘要： 目的：测定甘肃产党参药材中苍术内酯Ⅲ的含量。rn 方法：反相高效液相色谱法，检测器：蒸发光散射检测器(ELSD)和二极管阵列检测器(PAD)：色谱柱：Hypersil ODS-2柱(5μm，4.6mm×250 mm)：流动相：甲醇-水(67∶33)；流速：1.0 mL/min；柱温：30°C。rn 结果：用ELSD检测党参药材中苍术内酯Ⅲ的回归方程为A=1.30×104C-2.33×104，相关系数r=0.9938，平均回收率：103.65％。RSD为0.93％。rn 结论：以ELSD测得的党参药材中苍术内脂Ⅲ的含量与PAD测得的党参药材中苍术内脂Ⅲ的含量基本一致，用ELSD-RP-HPLC法测定党参中苍术内脂Ⅲ的含量的方法简便、易行、准确、可靠。

摘要： 目的：建立氟[18F]脱氧葡糖注射液中2-氯-2-脱氧-D葡萄糖(CLDG)含量的高效液相-蒸发光散射(HPLC-ELSD)测定方法. 方法：C18色谱柱(SB-C18,150mm×2.1mm,3.5um),流动相为甲醇：0.1％三氟乙酸(10：90),流速0.2ml/min,进样量10ul,SEDEX85低温型蒸发光散射检测器,载气压力3.0bar,检测池温度40°C,gain值10. 结果：CLDG浓度在5.06～135ug/ml范围内与峰面积同时取Log函数后,呈良好的线性关系,R2=0.9990,检测限2ug/ml,定量限5.0ug/ml. 结论：方法简便、快速,适用于氟[18F]脱氧葡糖注射液生产中的常规质量控制.

摘要： 薏苡仁性微寒味甘淡,功效利水消肿、健脾祛湿、清热排脓,为禾本科植物薏苡Coix lachryma-jobi.var.mayuen (Roman.) Stapf的干燥成熟种仁.近年研究发现薏苡仁油主要的活性成分甘油三酯类具有很强的抗肿瘤作用.国内对薏苡仁的开发利用极为重视,目前对多产地薏苡仁油HPLC指纹图谱研究的文献较少.本实验采用高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)测定方法,建立薏苡仁油指纹图谱,为建立薏苡仁油的质量控制方法提供依据.依照2010版《中国药典》进行山东、广西、贵州三个产地薏苡仁指标性成分(甘油三油酸酯)的含量测定，分别是0.5056%, 0.9187%, 0.7687%，三个产地药材均符合2010版《中国药典》规定(含甘油三油酸酯不得少于0.50%。故产自广西的薏苡仁质量最好，产自贵州的薏苡仁次之。

摘要： 大观霉素(spectinomycin)是一类对G+和G-均有抗菌作用的氨基糖苷类广谱抗生素，主要作淋病的治疗及兽药用抗生素。与其它氨基糖苷类抗生素类似，大观霉素极性强，无发色团，紫外最大吸收波长在190 nm附近，属于末端吸收区，加之结构中半缩酮非常不稳定，容易降解，使大观霉素的含量分析较为棘手。我国2010年版药典中大观霉素的含量测定仍沿用微生物检定法。该方法操作程序复杂繁琐，工作量大，所测含量往往偏高，并且也缺少有关杂质的信息，因此药典中同时规定还须采用高效液相色谱法对其有关物质含量进行限量检查，以弥补效价法的不足。我国药典中不直接采用色谱法测定其含量的原因可能是大观霉素在该流动相条件下峰形不佳，重复性不理想。另外，美国药典、英国药典和欧洲药典中大观霉素含量的测定采用柱前衍生气相色谱法或液相结合电化学法。本文建立了同时测定盐酸、大观霉素及其七种有关物质的高效液相色谱-蒸发光散射检测分析方法，此方法专属性强，灵敏度高，简便易行，为大观霉素制剂的含量测定、质量评价，以及体内血药浓度的检测奠定了基础。

摘要： 分别采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法（HPLC-ELSD）、高效液相色谱-示差折光检测法（HPLC-RID）和高效离子色谱-脉冲安培检测法（HPIC-PAD）检测氨基葡萄糖盐酸盐，确定了几种方法的检测限和线性范 围，考察了方法的精密度，测定了氨基葡萄糖盐酸盐的加标回收率。结果显示，在三种方法中HPIC-PAD 方 法能测定到最低浓度的氨基葡萄糖盐酸盐，且具有最高的精密度；HPLC-RID 方法检测限最高，精密度最差。

摘要： 目的:建立一种反相高效液相色谱配合蒸发光散射检测器的测定盐霉素预混剂中盐霉素纳含量的新方法。rn 方法:盐霉素预混剂经水饱和乙醚提取，氨气吹干，流体相溶解，用RP-C18柱分离,以甲醇-冰乙酸-水(94:3:3，v/v)作流动相，蒸发光散射检测器检测。rn 结果:测定盐霉素钠对照品。精密度良好，重现性好，回收率高。rn 结论:该测定方法操作简便、快速，结果准确，适合盐霉素的监测及质量控制。

摘要： 大观霉素(spectinomycin)是一类对G+和G-均有抗菌作用的氨基糖苷类广谱抗生素，主要作淋病的治疗及兽药抗生素用。本文建立了同时测定大观霉素及其有关物质(二氢大观霉素、放线菌胺等)的高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)分析方法，此方法专属性强，灵敏度高，简便易行，为大观霉素及其制剂的含量测定、质量评价，以及体内血药浓度的检测奠定了基础。

摘要： 目的 对桑黄子实体多糖进行分子量的测定和单糖组成研究.方法桑黄子实体经水提、醇沉、冷冻干燥得水溶性多糖,经DEAE-Sepharose Fast Flow离子柱和Sephacryl S-1000凝胶柱进行分离纯化得纯多糖PBF2,高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定重均相对分子质量.气相色谱分析多糖的单糖组成.结果 桑黄多糖PBF2的分子量为2000 kDa,主要单糖组成为岩藻糖、甘露糖和葡萄糖.结论 建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定桑黄重均相对分子质量及用毛细管气相色谱测定其单糖组成的方法.

摘要： 本发明公开了一种改善仪器的本底光噪声、提高仪器信噪比的蒸发光散射检测器的检测室，包括检测室主体，检测室主体轴向端部设有检测物进口，检测室主体侧壁上设有激发光源，检测室侧壁上在激发光源对面设有光源吸收阱，检测室主体上设有探测器镜筒，探测器镜筒另一端连接有光电探测单元，探测器镜筒包括设置在检测室主体上的筒体、以及可拆卸地设置在筒体上远离检测室主体一端上的出射光栏，探测器镜筒的光线进口处设有散射遮光罩，散射遮光罩包括与探测器镜筒连接的圆筒部以及前端的锥筒部，锥筒部的锥角小于30度，锥筒部的外侧边沿所在平面与光源光线平行，且外侧边沿位于散射发生区域边界处。

摘要： 本发明涉及一种蒸发光散射检测器专用的雾化器及其工作方法。包括混合室，混合室入口端通过渐缩喷管和气路接头相连通，气路接头连接在渐缩喷管入口端，渐缩喷管出口端连接混合室入口端，混合室出口端连接有扩压管入口端，扩压管出口端与漂移管相连，混合室外侧具有微孔，混合室通过微孔与空吸管一端相连，空吸管另一端和三通阀相连。优点在于：基于伯努利方程，利用气流在喷管中压力的变化，使气流与液相色谱流动相之间形成压力差，利用压差将流动相压入混合器与高速气流混合，同时设计好的喷管能够确保喷出雾化气流的平直，均匀，稳定；能够通过调整流动相压力或者气流压力调整出雾量，用于大量样品的分析分离时无需分流器分流。

摘要： 本实用新型公开了一种蒸发光散射检测器的喷雾器，涉及喷雾器技术领域，包括喷雾器主体，所述喷雾器主体的上端外表面设置有密封盖，所述密封盖的上端外表面设置有搅拌电机，所述搅拌电机的两端对称设置有两组装载架，每组所述装载架的上端内表面均设置有一组调节气缸，一组所述装载架的一端设置有加料口，所述搅拌电机的下端外表面设置有搅拌件，两组所述装载架的下端外表面均设置有一组调压板。本实用新型的一种蒸发光散射检测器的喷雾器，设置的L型活动架，方便喷雾头的安装与前后移动，设置的调节气缸与调压板，用于对喷雾器主体内部的溶液进行加压，同时通过搅拌电机带动搅拌件进行溶液搅拌。

摘要： 本实用新型属于分析仪器技术领域，具体涉及用于蒸发光散射检测器的空气发生器。本实用新型通过设置MCU监控压缩机的工作时间，控制压缩机的工作电源启闭，并做出报警提示，防止压缩机损坏，同时所有的排液阀均可被MCU控制。此外，主储气罐中的压力受到压力开关的感应，通过控制压缩机是否通入气体提升罐体的压力，主储气罐内的压力较高时，被压缩的空气水蒸气会冷凝成水，进一步除去压缩空气中的水，配合一级、二级冷凝除湿装置，强化除水效果，可完全替代变色硅胶，也无需经常性更换，从而在节约检测成本的同时，兼顾惰气源的稳定。

摘要： 本实用新型公开了一种蒸发光散射检测器用在线脱盐装置，属于蒸发光散射检测器毒技术领域。它包括钢管和两个用于连接色谱柱和检测器的接头，钢管的两端分别与两个接头的一端固定连通，钢管的外壁固定有定位块，且定位块的底部固定嵌设有锥形壳，锥形壳开口的一侧固定有吸盘片，吸盘片的顶部固定有活动杆，活动杆的一端依次贯穿锥形壳和定位块并向外延伸。本实用新型以阴阳离子混合树脂柱方式，对流经色谱柱的流动相，在进入检测器前，进行在线离子交换，去除流动相中的阴阳离子物质，释放出氢离子和氢氧根离子，使流动相能完全挥发去除干扰，提高检测器的适用范围，同时保证钢管固定放置的稳定性。

摘要： 本实用新型公开了一种蒸发光散射检测器的雾化喷嘴，包括大致呈筒状的喷嘴主体，所述喷嘴主体内嵌设有内筒，喷嘴主体与内筒间设有一端封闭的环形气流间隙，喷嘴主体上远离气流出口的一端侧壁上设有与气流间隙贯通的用于通入高压空气或高压氮气的进气管口，内筒中通过螺纹嵌设有接头，接头上设有雾化引流管，雾化引流管伸至内筒端部处，接头上设有超声换能片，雾化引流管与超声换能片之间留有0.3‑0.5mm的空隙，雾化引流管正对超声换能片中部小孔。

摘要： 本实用新型涉及一种蒸发光散射检测器专用的雾化器。包括混合室，混合室入口端通过渐缩喷管和气路接头相连通，气路接头连接在渐缩喷管入口端，渐缩喷管出口端连接混合室入口端，混合室出口端连接有扩压管入口端，扩压管出口端与漂移管相连，混合室外侧具有微孔，混合室通过微孔与空吸管一端相连，空吸管另一端和三通阀相连。优点在于：基于伯努利方程，利用气流在喷管中压力的变化，使气流与液相色谱流动相之间形成压力差，利用压差将流动相压入混合器与高速气流混合，同时设计好的喷管能够确保喷出雾化气流的平直，均匀，稳定；能够通过调整流动相压力或者气流压力调整出雾量，用于大量样品的分析分离时无需分流器分流。

摘要： 本实用新型提供了一种食品检测用蒸发光散射检测用雾化装置，包括加热装置和雾化装置,加热装置包括有预热箱、加热电阻和保温套筒，雾化装置包括有雾化室，雾化室内部设置有雾化导管、雾化喷嘴，雾化喷嘴一侧连接设置有载气入口，雾化喷嘴外壁贯穿预热箱设置有温度传感器，通过设置加热电阻和温度传感器可对雾化装置进行加热，使雾化装置保持稳定的温度状态，一方面防止由于雾化时喷嘴的温度很低，雾化装置外部会出现结晶的情况，另一方面防止雾化管的温度较低，外壁会出现冷凝水，仪器存在安全隐患的问题，且通过绕线电阻加热方式，使得加热更加迅速均匀，延长装置使用时间，节省费用。

摘要： 本实用新型属于化学分析仪器技术领域，具体涉及高温型蒸发光散射检测器，包括依次连接的雾化器、雾化管、锥形导流管和蒸发管，雾化器、雾化管、锥形导流管和蒸发管的中轴线均位于同一直线上，雾化器设有样液入口，蒸发管设有出样口，出样口连通检测装置，出样口高于样液入口设置，且出样口和样液入口两者的连线与水平线的夹具为8‑50°，雾化器、雾化管、锥形导流管和蒸发管的温度皆可控。本实用新型体积小，温度高，控温区密集，从而实现流动相蒸发速度快，进一步优化了色谱峰展宽，提升了检测性能。此外，本实用新型提供的高温型蒸发光散射检测器基本是一体通管设置，没有对样品进行分流，从而进一步提升了检测灵敏度。

摘要： 本实用新型公开了一种提高检测器的灵敏度和信噪比的蒸发光散射检测器的电离检测室，包括检测室主体，检测室主体上设有检测物进口和检测物料出口，检测物进口上设有雾化喷嘴，检测室主体侧壁上设有激发光源，检测室侧壁上在激发光源对面设有光源吸收光阱，检测室主体上设有探测器镜筒，探测器镜筒另一端连接有光电检测单元，检测室主体内在对应于喷嘴主体的出口处设有和高压电源的正极相连的感应电极环，感应电极环的内径大于喷嘴喷出的气溶胶和其外部的氮气气帘形成的气柱的直径，检测室主体内在对应于检测物料出口处设有和高压电源的负极相连的尖端电极。