色谱-质谱联用

摘要： 代谢综合征是一组以肥胖、血脂异常、血压升高及糖调节受损等临床表现为特征的症候群,其患病率逐年升高,严重影响人类健康。但目前尚缺乏早期综合诊断与预防代谢综合征的有效方法。代谢组学技术可通过对代谢产物的定性和定量分析反映生物体的代谢变化,对代谢综合征的诊断、鉴别诊断、早期预测、不同种族之间代谢差异研究以及治疗干预等均具有重要作用。因此,通过代谢组学技术发现新的、特异性强的生物标志物可以为未来代谢综合征的研究提供新思路。

摘要： 目的对国内常用的塑料药物包材的挥发性、半挥发性、非挥发性物质及金属元素等提取物质的检测和分析方法进行总结,为塑料药物包材可提取物质全景分析和安全性评价提供参考。方法通过检索国内外相关文献,对塑料药物包材中不同可提取物的分析方法进行总结和归纳。结果目前,国内塑料药物包材日益更新,但可提取物的分析手段单一、检测分析方法不全面,缺乏相应的数据库。结论药物包材的相容性研究在国内起步不久。针对目前存在的塑料包材可提取物的分析手段单一、不全面,缺乏相应的数据库等问题,现阶段亟需构建分辨率和灵敏度高、特异性强、筛查范围广的方法,对药物包材可提取物质进行全景分析,减少因包材安全性不良引起的医疗事故。

摘要： 中国是产茶大国,然而茶叶中农药残留超标问题仍时有发生。该文章调查对象为福建各地区生产加工以及线上线下销售的茶叶,共选择了186批次的茶叶样品,涵盖各大类茶叶品种。该文利用色谱-质谱联用仪对GB2763-2021《食品中农药最大残留限量》涉茶农药中容易检出的48种农药残留进行检测和分析。结果表明:样品整体不合格率为3.76%,乌龙茶不合格率为7.50%,红茶不合格率为3.33%,不合格项目为氰戊菊酯和S-氰戊菊酯、三氯杀螨醇、水胺硫磷。从农残检出情况看,联苯菊酯的检出率最高(高达70.43%)。该文研究范围涵盖国标要求的多种农药残留与多个茶叶品种,可有效地用于分析不同地区、不同种类茶叶质量。对茶行业质量把控与风险预警具有较大指导意义。对促进茶行业质量提升与“三茶”融合发展起到了推动作用。

摘要： 本实验对土鸡蛋中斑蝥黄添加剂色谱质谱联用检测方法进行了研究,利用操作简便的液液萃取净化方法,使用Waters公司BEH C18反相色谱柱结合ACQUITY UPLC超高效液相色谱串联三重四极杆质谱联用仪对目标化合物进行分析测试,实验结果表明,在10～200 ng·mL-1的浓度范围内,线性相关系数大于0.99,斑蝥黄的检出限为5.00 ng·mL-1,定量限为10.0 ng·mL-1,在10～200 ng·mL-1的不同添加水平下,回收率为90％～105％,RSD≤5(n=6),方法快速准确可靠,灵敏度高,操作简便,可满足对土鸡蛋中添加剂斑蝥黄的检测工作需求.

摘要： 本实验对土鸡蛋中斑蝥黄添加剂色谱质谱联用检测方法进行了研究,利用操作简便的液液萃取净化方法,使用Waters公司BEH C18反相色谱柱结合ACQUITY UPLC超高效液相色谱串联三重四极杆质谱联用仪对目标化合物进行分析测试,实验结果表明,在10~200 ng·mL^(-1)的浓度范围内,线性相关系数大于0.99,斑蝥黄的检出限为5.00 ng·mL^(-1),定量限为10.0 ng·mL^(-1),在10~200 ng·mL^(-1)的不同添加水平下,回收率为90%~105%,RSD≤5(n=6),方法快速准确可靠,灵敏度高,操作简便,可满足对土鸡蛋中添加剂斑蝥黄的检测工作需求。

摘要： 本实验样品经剪碎后准确称取,经顶空进样器进样后,用GCMS分析.依据目标化合物的保留时间和标准质谱图或特征离子定性定量,用内标法定量.实验表明,三种氟利昂回收率在100.5％～103.4％,线性范围好,HCFC-22、CFC-11和HCFC-141b最低检出限分别为0.014 mg/kg、0.002 mg/kg、和0.018mg/kg,该方法可以有效的应用于水洗化妆品中硅氧烷类化合物进行定性和定量分析.能够有效地对组合聚醚中的氟利昂进行定性定量分析.

摘要： 本文从低分辨质谱的选择性入手,回顾了色谱-质谱联用技术促进多类农药多残留分析技术的发展过程.质谱技术的进步改变了农药残留分析方法:在明确样品干扰物分子结构的基础上建立了相应的样品前处理方法;用采集分子结构信息的质谱检测器代替了色谱的选择性检测器;选择离子检测技术和串联质谱技术提高了排除干扰物的能力.基于质谱技术,已建立了可同时对多类农药进行多残留分析的方法.

摘要： 从长庆油田安塞地区含油土壤中分离筛选到8株可利用石油烃生长的丝状真菌(F-1—F-8),并从中筛选出一株可高效降解石油烃的丝状真菌F-7。通过形态观察、ITS序列分析发现F-7为尖端赛多孢子菌(Scedosporiumapiospermum)。利用单因素实验优化F-7的降油条件,当温度28°C,初始pH值为7,接种量为5%,初始石油质量分数为1%时,F-7在7 d后的菌丝干质量浓度为(0.5422±0.0081)g/L,对石油烃的降解率从66.43%±0.67%提高至78.06%±1.30%。经过菌株的气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)分析发现,F-7对石油中的烷烃及多环芳烃均有一定的降解能力。该研究获得了一种新的可高效降解石油烃的丝状真菌,并首次研究了该菌对石油的降解情况,为后续利用为微生物修复石油污染提供了更多的可能性。

摘要： 目的：采用色谱-质谱联用技术对酒石酸阿福特罗中有关物质进行结构鉴定.方法：采用SEPAX Amethyst-C8(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,乙腈-(0.3％醋酸铵+1％甲酸)水溶液流动相梯度洗脱,对酒石酸阿福特罗有关物质进行分离;LC-PDA测定各有关物质的UV吸收,乙腈辅助电喷雾正离子化的LC-MS/MS测定各有关物质的母离子和子离子,并进行解析鉴定.结果：检测到酒石酸阿福特罗中存在多个有关物质,主成分与各有关物质分离良好,鉴定出7个主要有关物质的结构结论：色谱-质谱联用技术能够有效的鉴定药物中的有关物质,酒石酸阿福特罗有关物质鉴定结果对其质量控制和工艺优化提供了参考依据.

摘要： 目的：采用色谱-质谱联用技术对酒石酸阿福特罗中有关物质进行结构鉴定.方法：采用SEPAX Amethyst-C8(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,乙腈-(0.3％醋酸铵+1％甲酸)水溶液流动相梯度洗脱,对酒石酸阿福特罗有关物质进行分离;LC-PDA测定各有关物质的UV吸收,乙腈辅助电喷雾正离子化的LC-MS/MS测定各有关物质的母离子和子离子,并进行解析鉴定.结果：检测到酒石酸阿福特罗中存在多个有关物质,主成分与各有关物质分离良好,鉴定出7个主要有关物质的结构结论：色谱-质谱联用技术能够有效的鉴定药物中的有关物质,酒石酸阿福特罗有关物质鉴定结果对其质量控制和工艺优化提供了参考依据.

摘要： 目的：采用色谱-质谱联用技术对酒石酸阿福特罗中有关物质进行结构鉴定.方法：采用SEPAX Amethyst-C8(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,乙腈-(0.3％醋酸铵+1％甲酸)水溶液流动相梯度洗脱,对酒石酸阿福特罗有关物质进行分离;LC-PDA测定各有关物质的UV吸收,乙腈辅助电喷雾正离子化的LC-MS/MS测定各有关物质的母离子和子离子,并进行解析鉴定.结果：检测到酒石酸阿福特罗中存在多个有关物质,主成分与各有关物质分离良好,鉴定出7个主要有关物质的结构结论：色谱-质谱联用技术能够有效的鉴定药物中的有关物质,酒石酸阿福特罗有关物质鉴定结果对其质量控制和工艺优化提供了参考依据.

摘要： 目的：采用色谱-质谱联用技术对酒石酸阿福特罗中有关物质进行结构鉴定.方法：采用SEPAX Amethyst-C8(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,乙腈-(0.3％醋酸铵+1％甲酸)水溶液流动相梯度洗脱,对酒石酸阿福特罗有关物质进行分离;LC-PDA测定各有关物质的UV吸收,乙腈辅助电喷雾正离子化的LC-MS/MS测定各有关物质的母离子和子离子,并进行解析鉴定.结果：检测到酒石酸阿福特罗中存在多个有关物质,主成分与各有关物质分离良好,鉴定出7个主要有关物质的结构结论：色谱-质谱联用技术能够有效的鉴定药物中的有关物质,酒石酸阿福特罗有关物质鉴定结果对其质量控制和工艺优化提供了参考依据.

摘要： 基于无蒸汽压、及可设计性等特点，室温离子液体已成为绿色化学领域研究的热点之一。本文采用离子液体[BMIM]NTf2作为富集材料来吸附室内空气中以DEHP（邻苯二甲酸二（2-乙基己基酯））、PBDE-47（2、2’、4、4’-四溴联苯醚）为代表的半挥发性有机物，并建立热脱附-气相色谱-质谱联用分析检测的方法。结果表明：最低检出限为0.01mg/l，回收率为89.93﹪~102.7﹪，相对标准偏差RSD 在4.77﹪~6.50﹪。将本方法应用于实际和模拟环境中进行测试，得到了初步的结果，表明离子液体有可能作为空气中SOVCs的富集材料。

摘要： 基于无蒸汽压、及可设计性等特点，室温离子液体已成为绿色化学领域研究的热点之一。本文采用离子液体[BMIM]NTf2作为富集材料来吸附室内空气中以DEHP（邻苯二甲酸二（2-乙基己基酯））、PBDE-47（2、2’、4、4’-四溴联苯醚）为代表的半挥发性有机物，并建立热脱附-气相色谱-质谱联用分析检测的方法。结果表明：最低检出限为0.01mg/l，回收率为89.93﹪~102.7﹪，相对标准偏差RSD 在4.77﹪~6.50﹪。将本方法应用于实际和模拟环境中进行测试，得到了初步的结果，表明离子液体有可能作为空气中SOVCs的富集材料。

摘要： 基于无蒸汽压、及可设计性等特点，室温离子液体已成为绿色化学领域研究的热点之一。本文采用离子液体[BMIM]NTf2作为富集材料来吸附室内空气中以DEHP（邻苯二甲酸二（2-乙基己基酯））、PBDE-47（2、2’、4、4’-四溴联苯醚）为代表的半挥发性有机物，并建立热脱附-气相色谱-质谱联用分析检测的方法。结果表明：最低检出限为0.01mg/l，回收率为89.93﹪~102.7﹪，相对标准偏差RSD 在4.77﹪~6.50﹪。将本方法应用于实际和模拟环境中进行测试，得到了初步的结果，表明离子液体有可能作为空气中SOVCs的富集材料。

摘要： 基于无蒸汽压、及可设计性等特点，室温离子液体已成为绿色化学领域研究的热点之一。本文采用离子液体[BMIM]NTf2作为富集材料来吸附室内空气中以DEHP（邻苯二甲酸二（2-乙基己基酯））、PBDE-47（2、2’、4、4’-四溴联苯醚）为代表的半挥发性有机物，并建立热脱附-气相色谱-质谱联用分析检测的方法。结果表明：最低检出限为0.01mg/l，回收率为89.93﹪~102.7﹪，相对标准偏差RSD 在4.77﹪~6.50﹪。将本方法应用于实际和模拟环境中进行测试，得到了初步的结果，表明离子液体有可能作为空气中SOVCs的富集材料。

摘要： 基于无蒸汽压、及可设计性等特点，室温离子液体已成为绿色化学领域研究的热点之一。本文采用离子液体[BMIM]NTf2作为富集材料来吸附室内空气中以DEHP（邻苯二甲酸二（2-乙基己基酯））、PBDE-47（2、2’、4、4’-四溴联苯醚）为代表的半挥发性有机物，并建立热脱附-气相色谱-质谱联用分析检测的方法。结果表明：最低检出限为0.01mg/l，回收率为89.93﹪~102.7﹪，相对标准偏差RSD 在4.77﹪~6.50﹪。将本方法应用于实际和模拟环境中进行测试，得到了初步的结果，表明离子液体有可能作为空气中SOVCs的富集材料。

摘要： 连翘败毒丸由连翘、金银花、大黄、苦地丁、蒲公英、天花粉等十九味中药组成。具有清热解毒，疏风散结、消肿止痛之功效。主治疮疖溃烂、丹毒、疱疹、疥癣痛瘁等症。该药为《卫生部药品标准》收载的品种，但标准中无含量测定方法。目前，主要采用高效液相色谱(HPLC)法测定连翘败毒丸中的大黄素、大黄酚或连翘苷的含量，但同时测定连翘败毒丸中连翘苷、大黄酚、大黄素的方法尚未见报道。胶束电动色谱(MEKC)是电泳技术和色谱技术巧妙结合的分离技术，能分离毛细管区带电泳(CZE)无法分离的电中性化合物，在药物分析中有着广泛的应用。MEKC与质谱(MS)的联用可以克服常用紫外检测方法中灵敏度不够高、无法给出样品的结构信息的不足，为复杂样品的定性、定量分析提供了一种强有力的手段。但因MEKC中存在较高浓度的表面活性剂会影响电喷雾电离(ESI)的离子化效率、污染ESI电离源，使MEKC-ESIMS在实际应用中受到限制。Goetzinger等报道由长链烷基酸组成的缓冲体系，能很好地解决了MEKC与ESI MS的兼容性问题。实验表明，月桂酸／氨水缓冲体系对待测组分在ESI电离源的电离强度没有明显的影响。本文建立了MEKC-ESI MS同时测定连翘败毒丸中的连翘苷、大黄酚、大黄素的分析方法。

摘要： 本发明提供一种进样装置、热失重-气相色谱联用系统及热失重-气相色谱-质谱联用系统。进样装置包括载气管路、样品管路及至少两个进样单元，每个进样单元包括一个具有4个接口的四通阀和一个具有6个接口的六通阀，四通阀的其中两个接口连接于载气管路，六通阀的其中两个接口连接于样品管路，另外两个接口之间连接有样品定量环，剩余的两个接口各自连接于四通阀的另外两个接口。在其中一个进样单元将一种样品输送至气相色谱仪进行分离或进一步输送到气相色谱仪进行检测过程中，其它进样单元可实现对其它样品的采样或存储等。因此，本发明可有效解决热失重仪气体样品成份丢失问题，使气相色谱仪或热失重-气相色谱-质谱联用系统能获得较完整的样品成分信息。

摘要： 尿液中(S)-NNAL和(R)-NNAL的气相色谱-质谱-质谱联用检测方法，包括：向尿液样品加入rac-NNAL-甲基-d3溶液、磷酸二氢氨缓冲溶液（pH6.4,0.6M）和β-葡糖苷酸酶混匀后置入微波辅助萃取仪中在37°C恒温酶解,再将酶解后的尿样经过MIP-NNAL固相萃取小柱净化，减压浓缩至干，加入三乙基胺无水乙腈溶液、(S)-(+)-α-甲氧基-α-三氟甲基苯乙酰氯的无水乙腈溶液，衍生化后再对样品进行GC-MS-MS分析，进而换算出尿样中(S)-NNAL和(R)-NNAL的含量。本发明提供了一种检测限低、稳定性好、前处理简单、快速准确的尿样中(S)-NNAL和(R)-NNAL的分析检测方法，填补了这一技术领域的空白。

摘要： 尿液中(S)-NNAL和(R)-NNAL的高效液相色谱-质谱-质谱联用检测方法，使用衍生化后HPLC-MS-MS法测定尿液中(S)-NNAL和(R)-NNAL，包括用测定旋光并比对的方法确定(S)-NNAL和(R)-NNAL的构型并作为参照，或用Mosher方法确定(S)-NNAL-(S)-(+)-α-甲氧基-α-三氟甲基苯乙酸酯和(R)-NNAL-甲基-d3-(S)-(+)-α-甲氧基-α-三氟甲基苯乙酸酯的构型并作为参照；配制含有rac-NNAL和氘代rac-NNAL-甲基-d3的混合标准溶液，再进行Mosher衍生化，然后对衍生化以后的混合标准溶液进行HPLC-MS-MS分析；最后进行尿液中(S)-NNAL和(R)-NNAL检测。该方法具有检测限低、稳定性好、前处理简单、快速准确的优点。

摘要： 本发明提供一种进样装置、热失重-气相色谱联用系统及热失重-气相色谱-质谱联用系统。进样装置包括六通阀、四通阀和八通阀。六通阀具有6个接口，其中4个接口分别连接排空管、样品进气管、载气进气管和检测连接管。四通阀具有4个接口，两个接口分别通过第一、二连接管连接于六通阀的剩余的两个接口。八通阀包括阀体，阀体内设有第一环形通道和第二环形通道以及8对接口，每一对接口之间连接一个采样管，每一对接口分别可选择地与第一环形通道、第二环形通道连通；第一、第二环形通道分别通过第三、二连接管连接于四通阀的剩余的两个接口。本发明可有效解决热失重仪气体样品成份丢失问题。

摘要： 本发明提供一种进样装置、热失重-气相色谱联用系统及热失重-气相色谱-质谱联用系统。进样装置包括载气管路、样品管路及至少两个进样单元，每个进样单元包括一个具有4个接口的四通阀和一个具有6个接口的六通阀，四通阀的其中两个接口连接于载气管路，六通阀的其中两个接口连接于样品管路，另外两个接口之间连接有样品定量环，剩余的两个接口各自连接于四通阀的另外两个接口。在其中一个进样单元将一种样品输送至气相色谱仪进行分离或进一步输送到气相色谱仪进行检测过程中，其它进样单元可实现对其它样品的采样或存储等。因此，本发明可有效解决热失重仪气体样品成份丢失问题，使气相色谱仪或热失重-气相色谱-质谱联用系统能获得较完整的样品成分信息。

摘要： 尿液中(S)-NNAL和(R)-NNAL的高效液相色谱-质谱-质谱联用检测方法，使用衍生化后HPLC-MS-MS法测定尿液中(S)-NNAL和(R)-NNAL，包括用测定旋光并比对的方法确定(S)-NNAL和(R)-NNAL的构型并作为参照，或用Mosher方法确定(S)-NNAL-(S)-(+)-α-甲氧基-α-三氟甲基苯乙酸酯和(R)-NNAL-甲基-d3-(S)-(+)-α-甲氧基-α-三氟甲基苯乙酸酯的构型并作为参照；配制含有rac-NNAL和氘代rac-NNAL-甲基-d3的混合标准溶液，再进行Mosher衍生化，然后对衍生化以后的混合标准溶液进行HPLC-MS-MS分析;最后进行尿液中(S)-NNAL和(R)-NNAL检测。该方法具有检测限低、稳定性好、前处理简单、快速准确的优点。

摘要： 尿液中(S)-NNAL和(R)-NNAL的气相色谱-质谱-质谱联用检测方法，包括：向尿液样品加入rac-NNAL-甲基-d3溶液、磷酸二氢氨缓冲溶液（pH6.4,0.6M）和β-葡糖苷酸酶混匀后置入微波辅助萃取仪中在37°C恒温酶解,再将酶解后的尿样经过MIP-NNAL固相萃取小柱净化，减压浓缩至干，加入三乙基胺无水乙腈溶液、(S)-(+)-α-甲氧基-α-三氟甲基苯乙酰氯的无水乙腈溶液，衍生化后再对样品进行GC-MS-MS分析，进而换算出尿样中(S)-NNAL和(R)-NNAL的含量。本发明提供了一种检测限低、稳定性好、前处理简单、快速准确的尿样中(S)-NNAL和(R)-NNAL的分析检测方法，填补了这一技术领域的空白。

摘要： 本发明公开一种利用顶空气相色谱-质谱联用仪和电子鼻联用对食用菌风味物质进行辨别的方法。该方法利用顶空气相色谱-质谱联用仪和电子鼻联用采集不同食用菌的挥发性风味物质，通过主成分分析和雷达图判定食用菌间的相似度，进而鉴别不同的食用菌。该方法能够快速、准确地鉴别不同的食用菌，提高食用菌鉴定的准确性、科学性和权威性。

摘要： 本实用新型涉及一种多尖端电晕放电探针离子源质谱偶联装置及应用其的液相色谱‑放电探针离子源‑质谱联用系统，包括：导液毛细管、多尖端电晕放电针、高压电源、电离腔体和质谱仪；其中，多尖端电晕放电针包括相互连接的主针和副针。本多尖端电晕放电探针离子源质谱偶联装置在封闭的大气压下的放电区域里，多尖端电晕放电针能较传统电晕放电显著提高电场强度，产生气态带电溶剂分子电离过程的作用截面，及其与样品的碰撞反应而产生样品离子的概率。可提供高效率化学电离反应，产生丰富的样品离子。在相同电晕极电压条件下，优于传统电晕放电探针大气压化学电离源效果，大大增强离子与样品分子的碰撞频率。

摘要： 本发明提供一种附子的高效液相色谱检测方法及高效液相色谱串联质谱联用检测方法，属于药物检测技术领域，所述高效液相色谱检测方法是取附子供试品溶液利用0.04mol/L的乙酸铵‑乙腈作为流动相进行高效液相色谱检测，即得检测结果；所述高效液相色谱质谱联用检测方法利用上述附子的高效液相色谱检测条件进行检测。本发明通过调整色谱条件及附子的前处理过程，再分别采用高效液相色谱检测方法及高效液相色谱串联质谱联用检测方法对附子进行检测，能够有效将活性成分分离并检出。