色谱柱

摘要： 金属-有机框架材料(MOFs)是一类由金属离子或金属簇与有机配体通过配位作用形成的具有多孔结构的无机有机杂化材料,因其孔道尺寸、形状、功能可控调节,可被作为一种新型的固定相填料应用于液相色谱分离中.阐述了金属有机框架材料应用于液相色谱柱的研究现状,主要从色谱柱填充方法、色谱柱管材料及金属-有机框架材料的选择等方面进行了论述.

摘要： 为保证气相色谱仪检定工作规范、检定结果准确可靠,基于JJG 700—2016《气相色谱仪检定规程》提出了检定方法要点和注意事项。探讨了检定前的准备工作,包括确定标准物质和检定项目、气相色谱柱的选用、仪器和色谱柱的准备,整理了检定中仪器条件及程序设置、手动进样操作要点、问题排查等,提出了检定信息记录和数据处理等注意事项。为规范和高效地完成气相色谱仪检定工作提出有效建议,望对提高气相色谱仪检定人员技术水平,提高检定的规范性和准确可靠性提供帮助。

摘要： 气相色谱法是测定有机磷农药的常用方法,分离效率高、分析速度快、选择性好、灵敏度高、应用范围广,本文进行了不同色谱柱测定水中有机磷农药的实验,对实验结果进行了比较。实验结果表示,在一定浓度范围内,两种色谱柱测得的标准曲线线性均良好,检出限、精密度和准确度均可满足实验方法要求,两种色谱柱的出峰时间略有差别,色谱柱HP-5的出峰时间为20 min,样品分离时间稍长,DB-1701的出峰时间为12 min,DB-1701相比较于HP-5出峰时间更短。

摘要： 农药残留是影响农产品品质安全的主要问题之一。常用气相色谱法进行检测。该文介绍了气象色谱法的相关基本概念,分析了农药残留的产生原因,阐述了检测样品采集与制作、检测前处理、色谱柱的选择和维护、进样口处理、程序升温设置、数据处理等应用要点,以期提高检测的准确性,确保农产品安全。

摘要： 目的:建议在桑叶配方颗粒芦丁含量测定项使用极性改性C 18色谱柱。方法:分别使用多款不同规格的十八烷基键合硅胶(C 18)固定相色谱柱,考察桑叶配方颗粒中芦丁的分离情况。结果:使用极性改性C 18色谱柱能有效分离芦丁及其共存成分。结论:色谱柱是影响含量测定结果准确性的关键因素,在实际检测过程中应充分考虑不同色谱柱之间的差异,降低因色谱柱选择性差异导致检测结果不准确的风险。

摘要： 液相色谱仪作为实验室常用的分析仪器,广泛应用到工业生产和科研实验中去。通过介绍高效液相色谱仪的系统组成,以及对泵、色谱柱、检测器等重要部件常见故障进行分析,并给出了技术上可行的排除故障的方法,以供大家交流。

摘要： 相较于传统色谱柱,径向流动色谱柱体积更小、流量更大——PROXCYS Downstream Biosystems公司自20年前成立以来,就一直致力于为生物制造应用开发高性能径向流动色谱(HP-RFC)。如今,该公司已利用Quattroflow™四柱塞隔膜泵功能设计了许多先进的多次性和一次性HP-RFC柱和系统,是相关市场上的领军企业。

摘要： 在高中教材"蛋白质分离提纯"实验中,可采用高分子吸水树脂代替交联葡聚糖凝胶,配制经济适用的色谱柱.用考马斯亮蓝染色牛奶代替血红蛋白提取液进行检验,实验结果发现改进方法分离效果好,现象明显.与交联葡聚糖色谱柱比较,高分子吸水树脂色谱柱经济适用,配制方法简单.

摘要： 目的 探讨高效液相色谱法在检测中成药物中糖精钠含量的应用效果.方法 应用安捷伦1260高效液相色谱系统,配备可变波长紫外检测器,其色谱条件为:C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),检测波长为230nm;流动相为甲醇-乙酸铵溶液(7.5:92.5);流速为0.8mL/min;柱温35°C.检测含不同浓度糖精钠的5份样品.结果 应用高效液相色谱法对5份样品进行测定,糖精钠含量在0.05mg/g～0.80mg/g的范围内,测量结果有较高的准确度.在同一份样品中分别添加10.0μg、5.0μg及2.5μg浓度的标准溶液计算出回收率,平均回收率为100.2％.结论 高效液相色谱法在检测中成药物中的糖精钠含量具有较高的准确度和回收率,而且该方式操作比较方便,在临床药物检验中值得大力推广.

摘要： 综述了含硫恶臭物质的气相色谱分析方法.详细介绍了目前分析含硫恶臭物质常用的采样及预处理方式、色谱柱和检测器,对不同的采样及预处理方式进行了比较.在预处理方面,可选择FTFE气袋、硅烷化苏玛罐采样,通过三级冷阱预浓缩后进样;或者采用Hayesep N、Tenax TA等吸附剂采样,热脱附进样.在分离方面,非极性柱、中极性柱可同时分离多种物质,应用范围较广;专用色谱柱有更好的分离效果.在检测方面,硫化学发光检测器(SCD)对含硫化合物有更高的选择性,线性关系好,检出限低,全二维气相色谱和飞行时间质谱联用具有更好的检测效果,但成本较高,操作复杂,难以推广.最后展望了未来的研究方向,为进一步优化分析方法提供参考.

摘要： 目的：高效液相色谱法(high-performance liquid-chromatography,HPLC)已成为药品的定性鉴别、含量测定、特征化合物指纹图谱/杂质谱检查中常用的技术手段.但是在HPLC质量控制方法描述中,色谱柱描述通常很笼统,比如"以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂",即C18柱.而目前市场上有800多种品牌的C18柱,生产工艺的不同使得不同品牌C18柱的选择性之间有差异,甚至出峰顺序相反等,这是导致某种特殊情况下不同实验室之间测定结果不一致的重要原因之一.中国药典2015版收载的中药六味安消胶囊含量测定方法即为其中一个典型案例：在2015年组织的该项含量测定方法能力验证工作中共有156家实验室参加,其中有20家实验室由于色谱柱选择不适宜导致测定结果明显偏离正常值(|Z|≥3,稳健统计),揭示色谱柱选择适宜与否是影响HPLC质量控制方法测定结果准确性和重现性的关键风险因素.在本论文中,以六味安消胶囊的含量测定方法为切入点,结合国外的色谱柱研究进展,探讨该类共性难题可能的解决方案,以期更加完善用于中药质量控制的HPLC方法,提高耐用性不理想的HPLC方法在不同实验室之间的重现性,减少或避免误判/错判的发生率.A型(早期开发色谱柱)和E型(内嵌极性基团或者采用极性基团封尾)色谱柱更适宜于六味安消胶囊含量测定方法,这可能与目标化合物(大黄素和大黄酚)结构中含多个酚羟基、可以与A型柱残留的硅羟基或者E型柱内嵌或者封尾的极性基团相互作用从而增强不同化合物保留行为之间的差异有关.

摘要： 目的：建立色谱柱管理数据库,加强色谱柱维护与管理、培养良好的工作习惯以及实现对现有数据的分析和利用.方法：介绍了色谱柱管理数据库的设计思路,探讨了其在分析实验室的应用.结果：色谱柱管理数据库结构合理、功能实用、运行可靠,可实现色谱柱的全生命周期管理.结论：色谱柱管理数据库的应用有助于提升分析实验室的色谱柱管理效率和水平.

摘要： 二氧化碳中乙醛和环氧乙烷易受氯乙烯、甲醇的干扰，GAS-104色谱柱上虽然乙醛和环氧乙烷分离好，但环氧乙烷和氯乙烯分离度差;Porapak-P色谱柱上三者能达到较好的分离效果;聚乙二醇20M色谱柱对乙醛和环氧乙烷分离效果不理想。因此多孔聚合物柱子可以达到分离的效果，多孔聚合物一类色谱柱，恰恰满足了在痕量分析中灵敏度高，杂质峰少，柱效稳定等需求，因此在日后的科研工作中，可更全面的定向研究多孔聚合物对乙醛和环氧乙烷的分离作用，甚至可以两柱结合使用，以达到更好的分离效果。

摘要： 从色谱分析法的理论上可知塔板理论高度与柱内径、柱长度和固定液厚度都有关系。内径越细，柱效越高。故目前多采用细内径、短毛细管柱进行快速分析。而液膜厚度增加会使柱效降低，但是如果两根毛细管柱相连，预处理柱液膜厚度较大可以去除较大酯类化合物或腐败物质，这点对于法医生物检材特别是腐败检材的分析特别重要。两根短柱相连接，可以实现及时、快速分析，但是相比长柱而言，柱效降低。

摘要： 目的：建立HPLC-RID法测定和比较不同企业生产的克拉霉素缓释片中骨架辅料羟丙甲纤维素的含量,同时评价该辅料与释放度之间可能存在的相关性.方法：采用TSK-Gel3000色谱柱(300mm×7.5mm,10μm),以50mmol/L氯化钠溶液为流动相进行洗脱,流速0.7mL·mm-1,柱温30°C,检测温度30°C,进样量5μm.结果：本法可以有效测定羟丙甲纤维素且与其它峰能良好分离,溶液在24小时内稳定;样品中的羟丙甲纤维素含量为标示量的85％～107％.结论：本方法简便、准确性好、灵敏度高,可以有效地测定克拉霉素缓释片中羟丙甲纤维素含量,同时该辅料含量与该药品的体外释放存在一定的相关性.

摘要： 目的：建立西司他丁钠的含量测定方法,改进西司他丁钠的检验标准.rn 方法：采用高效液相法进行测定,色谱柱为Thermo C18柱(150×4.6mm,5μm);流动相为0.1％磷酸溶液(取磷酸2mL,加水溶解至2000mL)-乙腈(85∶15)等度洗脱,流速为1.5mL/min,检测波长为210rim,柱温50°C,进样体积20μL.rn 结果：建立了一个测定西司他丁钠含量的可靠方法,该方法西司他丁钠在浓度为45.9-551μg/mL范围内,线性方程为y=20.309x+499.07,r=0.9986(n=7),线性良好,进样精密度RSD为0.33％,重复性的RSD为0.13％,稳定性为0.14％,平均回收率为100.1％.rn 结论:该高效液相法简便,准确度高,重现性好,适用于西司他丁钠含量的大批量测定.

摘要： 运用UPLC-ESI-Q-TOF-MS技术对藏药印度獐牙菜主要化学成分进行定性分析.采用ACQUITYHSS T3色谱柱( 2.1 mm×100 mm,1.8μm),乙腈-0.1％甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量为0.4 mL·min-1,质谱使用ESI离子源,正负离子模式扫描.通过正负离子质谱信息及元素组成分析,结合相关文献和标准品数据信息,鉴定出印度獐牙菜化学成分23个,分别为香草酸,马钱苷酸,獐牙菜苦苷,红白金花内酯,龙胆苦苷,芒果苷,獐牙菜苷,异荭草素,异芒果苷,红白金花酸,异牡荆素,獐牙菜口山酮苷,苦樟甙,1,3-二羟基口山酮,苦龙胆酯苷,3-O-Demethylswertipunicoside,鸢尾酚酮,去甲基雏菊叶龙胆酮,邹菊叶龙胆酮,1-Hydroxy-3,5-di-methoxyxanthone,1-羟基-3,7,8-三甲氧基口山酮,1,8二羟基-3,7甲氧基口山酮或1,8二羟基-3,5甲氧基口山酮或1,7二羟基-3,8甲氧基口山酮或1,7二羟基-3,4甲氧基口山酮以及齐墩果酸.研究结果说明UPLC-ESI-Q-TOF-MS技术能够快速灵敏的鉴定印度獐牙菜中的化学成分,为提高该药的质量控制,探讨该药的药效物质基础提供了实验依据.

摘要： 苯系物容易污染水体,且在自然环境中不易降解.通过优化车载气相色谱仪的吹扫时间、解析时间、进样量等分析条件,利用BTEXTRAP专用捕集柱和弱极性色谱柱对苯系物7种物质开展了检测试验,并从线性相关、回收率、精密度等方面对试验结果进行了分析评价.结果表明:该方法操作简单,灵敏度、准确度均能满足分析要求,且无有机溶剂再污染,节约资金,可用于饮用水、地表水和突发水污染事件中苯系物的测定.

摘要： 20世纪末至今,是中国色谱学科全面快速发展的重要时期.伴随着生命科学、材料科学、能源科学、环境科学等学科的不断发展,特别是功能基因组学、蛋白质组学、代谢组学和糖组学等组学研究的兴起,色谱学科得到了更加密切的关注和更加广泛的运用,中国色谱工作者也在上述方面取得了显著的成绩,一些研究成果在国际上具有一定的影响力.本文对近年来中国色谱工作者在色谱基础理论、分离分析方法与技术、新型色谱柱和富集材料、新型色谱分析仪器设备以及相关开发与应用等方面的一些典型工作进行介绍.

摘要： 本研究以解决核事故放射性污染水处理技术存在的效率低、二次废物产生量大等问题为目标,开发能够快速高效去除各种放射性核素的多功能吸附剂,以建构高效率,低成本的放射性污染废水处理技术体系.本研究以SiO2和SiO2-P为载体,采用共沉淀、溶胶-凝胶等方法,成功合成了多种新型的复合纳米吸附剂:AMP/SiO2,K2Ti6O13/SiO2,AgBr/SiO2和TODGA/SiO2-P等.评价了复合吸附剂混合充填动态吸附柱对模拟废水的净化效果。

摘要： 本发明的液相色谱用柱具有：筒状的柱主体；配置在该柱主体的洗脱液流入侧端部的流入侧过滤器、和配置在该柱主体的洗脱液流出侧端部的流出侧过滤器；以及填充在上述流入侧过滤器与上述流出侧过滤器之间的填充剂，上述流入侧过滤器具有从与上述填充剂相接触侧起依次配置的第1树脂过滤器构件和第2树脂过滤器构件这二层结构，上述第1树脂过滤器构件具有比上述第2树脂过滤器构件的压痕弹性模量低的压痕弹性模量。

摘要： 本发明的目的在于，在液体色谱仪中，通过避开柱过滤器中铁原子的二硫化物吸附现象，来防止液体色谱仪的拖尾峰现象，防止试样的回收率下降。为了解决该目的，其特征在于，具备：中空管状的柱本体、填充在柱本体中空部的微珠状填充剂、具有比填充剂粒径小的尺寸的网孔的过滤器以及将过滤器压向填充剂且将填充剂密封在所述柱本体内的盖，过滤器的主成分为镍或哈氏合金。

摘要： 本发明的液相色谱用柱具有：筒状的柱主体；配置在该柱主体的洗脱液流入侧端部的流入侧过滤器、和配置在该柱主体的洗脱液流出侧端部的流出侧过滤器；以及填充在上述流入侧过滤器与上述流出侧过滤器之间的填充剂，上述流入侧过滤器具有从与上述填充剂相接触侧起依次配置的第1树脂过滤器构件和第2树脂过滤器构件这二层结构，上述第1树脂过滤器构件具有比上述第2树脂过滤器构件的压痕弹性模量低的压痕弹性模量。

摘要： 本发明的目的在于，在液体色谱仪中，通过避开柱过滤器中铁原子的二硫化物吸附现象，来防止液体色谱仪的拖尾峰现象，防止试样的回收率下降。为了解决该目的，其特征在于，具备：中空管状的柱本体、填充在柱本体中空部的微珠状填充剂、具有比填充剂粒径小的尺寸的网孔的过滤器以及将过滤器压向填充剂且将填充剂密封在所述柱本体内的盖，过滤器的主成分为镍或哈氏合金。

摘要： 本发明提供了一种气相色谱柱的制备方法及具有该色谱柱的色谱仪装置，制备方法包括：制备包含苯基氰丙基摩尔比为45‑55％及甲基摩尔比为55‑45％的氰丙基苯基固定相；对弹性石英毛细管柱的内壁进行处理增加表面粗糙度；以二氯甲烷溶解氰丙基苯基固定相制成固定相溶液，采用动态涂布法将氰丙基苯基固定相溶液涂布在弹性石英毛细管柱内壁，静置第一设定时长，然后以惰性气体将氰丙基苯基固定相溶液吹出，使得弹性石英毛细管柱的内壁留有固定相薄膜；在惰性气体环境中，将内壁留有固定相薄膜的弹性石英毛细管柱加热到第一设定温度并保持第二设定时长，制成气相色谱柱。色谱仪装置包括上述方法制备的气相色谱柱，所述气相色谱柱的两端分别与进样系统和检测器连接。

摘要： 本发明提供一种色谱柱单元以及具有该色谱柱单元的气相色谱仪装置。色谱柱单元的箱体形成具有第一开口部和第二开口部，并形成为具有通过绝热材料与外部空气隔离的内部空间的筒状。在该箱体的第一开口部侧配置有具有冷却元件的空气冷却部。在冷却箱体的内部空间时，通过风扇使空气产生经过空气冷却部从第一开口部侧向第二开口部侧的流动。在该箱体内配置有具有分离柱和加热器的色谱柱部，在该色谱柱部和箱体的内部空间的内壁之间，形成有空气从第一开口部向第二开口部流动的间隙。

摘要： 本发明提供了一种气相色谱柱的制备方法及具有该色谱柱的色谱仪装置，制备方法包括：制备包含苯基氰丙基摩尔比为45‑55％及甲基摩尔比为55‑45％的氰丙基苯基固定相；对弹性石英毛细管柱的内壁进行处理增加表面粗糙度；以二氯甲烷溶解氰丙基苯基固定相制成固定相溶液，采用动态涂布法将氰丙基苯基固定相溶液涂布在弹性石英毛细管柱内壁，静置第一设定时长，然后以惰性气体将氰丙基苯基固定相溶液吹出，使得弹性石英毛细管柱的内壁留有固定相薄膜；在惰性气体环境中，将内壁留有固定相薄膜的弹性石英毛细管柱加热到第一设定温度并保持第二设定时长，制成气相色谱柱。色谱仪装置包括上述方法制备的气相色谱柱，所述气相色谱柱的两端分别与进样系统和检测器连接。

摘要： 本发明提供一种色谱柱单元以及具有该色谱柱单元的气相色谱仪装置。色谱柱单元的箱体形成具有第一开口部和第二开口部，并形成为具有通过绝热材料与外部空气隔离的内部空间的筒状。在该箱体的第一开口部侧配置有具有冷却元件的空气冷却部。在冷却箱体的内部空间时，通过风扇使空气产生经过空气冷却部从第一开口部侧向第二开口部侧的流动。在该箱体内配置有具有分离柱和加热器的色谱柱部，在该色谱柱部和箱体的内部空间的内壁之间，形成有空气从第一开口部向第二开口部流动的间隙。

摘要： 本发明公开了一种液相色谱柱柱管及液相色谱柱，液相色谱柱柱管包括上端开口、下端封闭的筒体；所述筒体具有筒周壁和下端封闭壁，所述下端封闭壁和所述筒周壁围成筒腔，所述下端封闭壁上设有液相出口，所述下端封闭壁还设有径向尺寸小于下端封闭壁、适配并容置下筛板并与液相出口相连通的盲孔。本发明能够承载较小尺寸的下筛板，从而减小下筛板的收缩，提高其分离效果，同时能够使多种规格的液相色谱柱使用同一规格种类的下筛板，减少了下筛板的使用规格种类，另外还降低了制造成本。

摘要： 本实用新型公开了一种液相色谱柱柱管及液相色谱柱，液相色谱柱柱管包括上端开口、下端封闭的筒体；所述筒体具有筒周壁和下端封闭壁，所述下端封闭壁和所述筒周壁围成筒腔，所述下端封闭壁上设有液相出口，所述下端封闭壁还设有径向尺寸小于下端封闭壁、适配并容置下筛板并与液相出口相连通的盲孔。本实用新型能够承载较小尺寸的下筛板，从而减小下筛板的收缩，提高其分离效果，同时能够使多种规格的液相色谱柱使用同一规格种类的下筛板，减少了下筛板的使用规格种类，另外还降低了制造成本。