肟化

摘要： 邻羟基苯乙酮衍生物是合成查尔酮、黄酮、萘醌、农药等生物活性化合物的重要中间体,采用传统的Lewis酸催化缺乏竞争力并存在环境压力,选用PPA做Fries重排反应的催化剂及溶剂,设计了(1)水杨醛经酯化、肟化、Fries重排和(2)水杨醛经肟化、酯化、Fries重排两条反应路线,实验结果表明,路线(2)较好,水杨醛在氧化锌催化下与羟胺反应生成水杨醛肟,再经乙酸酐与酚羟基和肟羟基反应同时引入乙酰基,两步产率均超过90.0%。再以80%PPA为催化剂,在150°C条件下反应2 h,完成酚酯的选择性Fries重排合成新化合物3-乙酰基-2-羟基苯甲醛肟(AHbdO),产率22.4%,HPLC纯度99.33%。化合物分子结构经;HNMR、;CNMR、TLC-MS确证,研究为此类化合物反应提供了一种新的高效绿色合成方法。

摘要： 肟化反应和贝克曼重排反应是高校化学专业重要的基础有机实验,现行的实验教材常采用由环已酮制备己内酰胺,该实验存在反应过程难监测,反应后处理损失大,收率低,实验效果不理想等问题.以二苯甲酮为原料,经肟化、贝克曼重排合成苯甲酰苯胺,产物经1H NMR、13C NMR、IR等确证分子结构.研究结果表明:苯甲酰苯胺合成反应平稳,实验现象明显,后处理简便,收率较高.通过TLC监测反应进程,能使学生对反应过程有清楚的认知和掌控.实验内容和时间适合大学实验要求,实验综合性强,拓展空间大,能够有效训练学生的创新思维和科研意识,提高学生的实验技能.

摘要： 肟化反应和贝克曼重排反应是高校化学专业重要的基础有机实验,现行的实验教材常采用由环己酮制备己内酰胺,该实验存在反应过程难监测,反应后处理损失大,收率低,实验效果不理想等问题。以二苯甲酮为原料,经肟化、贝克曼重排合成苯甲酰苯胺,产物经1H NMR、13C NMR、IR等确证分子结构。研究结果表明:苯甲酰苯胺合成反应平稳,实验现象明显,后处理简便,收率较高。通过TLC监测反应进程,能使学生对反应过程有清楚的认知和掌控。实验内容和时间适合大学实验要求,实验综合性强,拓展空间大,能够有效训练学生的创新思维和科研意识,提高学生的实验技能。

摘要： 本文以2-环丙基丙醛为原料,经过肟化生成中间体1,再与对氯苯胺的重氮盐反应制得中间体2,后水解得到1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮.对各步单元反应进行了条件优化,确认最佳反应条件.目标产物经过1 HNMR和13 CNMR确证.避免了传统合成路线中所用到的碘甲烷、三氟化硼等危险昂贵的试剂,该合成路线原料易得,操作简单,反应收率高.

摘要： 介绍了以环已酮为原料,通过肟化、贝克曼重排和水解开环等3步合成6-氨基已酸的过程,样品经过纯化后,通过1H NMR和13C NMR确证结构.本实验和有机合成课程结合紧密,内容覆盖肟化、重排、水解开环等基本操作,适合作为学生综合实验.

摘要： 介绍了以环己酮为原料,通过肟化、贝克曼重排和水解开环等3步合成6-氨基己酸的过程,样品经过纯化后,通过1H NMR和13C NMR确证结构。本实验和有机合成课程结合紧密,内容覆盖肟化、重排、水解开环等基本操作,适合作为学生综合实验。

摘要： 环己酮肟化反应是己内酰胺生产中的关键环节,己内酰胺生产原料中含有双氧水,反应时双氧水分解,产生氧气,反应尾气中同时含有其他可燃气体,需要对反应尾气中氧气体积分数进行检测.介绍了顺磁式氧分析仪的结构、测量原理、采样和预处理过程,并阐述了顺磁式氧分析仪在肟化反应中的应用以及使用时应注意的问题.

摘要： 以四氯乙烯为溶剂，对特辛基苯酚、乙酰氯、无水AlCl3和盐酸羟胺为主要原料，采用分步合成法合成了2-羟基-5-特辛基苯乙酮肟.考察了无水AlCl3用量、乙酰氯的用量、Fries重排温度、肟化反应盐酸羟胺用量以及缚酸剂无水碳酸钠用量对产物产率的影响，实验结果表明，当n（AlCl3）∶n（乙酰氯）∶n（对特辛基苯酚）=1.5∶2∶1，Fries重排温度为120°C，n（Na2CO3）∶n（盐酸羟胺）∶n（对特辛基苯酚）=0.5∶1∶1.产物收率64.9%.对合成产物利用核磁共振进行了结构表征.%2-hydroxy-5-octyl phenyl ethyl ketoxime is prepared by three-step method using tetrachloroethylene as solvent, p-(tert-octyl)phenol, acetyl chloride, anhydrous aluminum chloride and hydroxylamine hydrochloride as raw materials. The effects of anhydrous aluminum chloride dosage, acetyl chloride dosage, Fries rearranging temperature, dosages of hydroxylamine hydrochloride and acid-binding agent anhydrous sodium carbonate in oximation reaction on the yield of 2-hydroxy-5-octyl phenyl ethyl ketoxime are investigated. The results show that the reaction rate of 2-hydroxy-5-octyl phenyl ethyl ketoxime production yield reaches 64.9 % under optimum reaction conditions: the mole ratio of anhydrous aluminum chloride, acetyl chloride and p-(tert-octyl) phenol is 1.5:2:1. Fries rearranging temperature is 120 °C and the mole ratio of anhydrous sodium carbonate, acetyl chloride and p-(tert-octyl)phenol is 0.5:1:1. The molecular structure of the product is characterized with nuclear magnetism resonance spectrum.

摘要： 以四氯乙烯为溶剂,对特辛基苯酚、乙酰氯、无水AlCl3和盐酸羟胺为主要原料,采用分步合成法合成了2-羟基-5-特辛基苯乙酮肟.考察了无水AlCl3用量、乙酰氯的用量、Fries重排温度、肟化反应盐酸羟胺用量以及缚酸剂无水碳酸钠用量对产物产率的影响,实验结果表明,当n（AlCl3）∶n（乙酰氯）∶n（对特辛基苯酚）=1.5∶2∶1,Fries重排温度为120°C,n（Na2CO3）∶n（盐酸羟胺）∶n（对特辛基苯酚）=0.5∶1∶1.产物收率64.9%.对合成产物利用核磁共振进行了结构表征.

摘要： 目的:研究取代苯并异噁唑的合成方法.方法:设计以丹皮酚为起始原料,经肟化、酯化和环化共3步反应制备目标化合物的合成路线.结果:合成了3-甲基-6-甲氧基-1,2-苯并异噁唑,其化学结构经1HNMR、13CNMR和IR的表征.结论:以丹皮酚作为起始原料,能合成3-甲基-6-甲氧基-1,2-苯并异噁唑.

摘要： 该文以高效手虫杀螨剂速螨酮（NC-129）为先导化合物，进行结构修饰，以2-特丁基（苯基）-4-氯-5-疏基（羟基）-3-哒嗪酮与澳代苯乙酮类化合物反应，使哒嗪酮母环5位与硫（氧）代苯乙酮相连，得到目标产物2-丁基（苯基）-4-氯-5一巯（羟）代苯乙酮，并对部分产物肟化，得到了另一类含水量肟哒嗪酮类化合物。初步生物活性测定表明，其中几种化合物具有较好的抑制小麦芽鞘生长和促进黄瓜子叶生根的作用。

摘要： 本公开涉及一种核壳结构钛硅材料，以氧化物计并以摩尔量计，核壳结构钛硅材料的TiO2与SiO2的摩尔比为1：(20‑100)；核壳结构钛硅材料的表面钛硅比与体相钛硅比的比值为2.0‑4.3，钛硅比是指TiO2与SiO2的摩尔比；对核壳结构钛硅材料进行紫外可见光谱测试时，位移为210nm的谱峰面积与位移为210nm、270nm和330nm的谱峰面积之和的比记为a/b，a/b为60％以上；核壳结构钛硅材料的总介孔体积占总孔体积的比例为37‑44％，孔径为5‑20nm的介孔体积占总介孔体积的比例为35‑55％，总介孔体积指孔径为2‑50nm的孔体积。将核壳结构钛硅材料用于大分子酮类氨肟化反应生产酮肟工艺中可以提高原料转化率和目标产物选择性，并且可以提高酮类氨肟化反应中氧化剂的利用率。

摘要： 本公开涉及一种核壳结构钛硅材料及其制备方法和大分子酮类氨肟化反应生产酮肟的方法，内核为具有晶内多空心结构的全硅分子筛，外壳为钛硅分子筛，以氧化物计并以摩尔量计，核壳结构钛硅材料的TiO2与SiO2的摩尔比为1：(30‑100)；核壳结构钛硅材料的表面钛硅比与体相钛硅比的比值为2.0‑4.5，钛硅比是指TiO2与SiO2的摩尔比；核壳结构钛硅材料进行BET氮气吸脱附测试时，p/p0为0.8时核壳结构钛硅材料的吸附量与p/p0为0.2时核壳结构钛硅材料的吸附量的差值记为ΔV，ΔV为23‑45mL/g。本公开的核壳结构钛硅材料的外壳表面富钛且具有开阔孔结构，将其用于大分子酮类氨肟化反应生产酮肟工艺中可以提高原料转化率和目标产物选择性，并提高氧化剂过氧化氢的利用率。

摘要： 本公开涉及一种核壳结构钛硅材料及其制备方法和大分子酮类氨肟化反应生产酮肟的方法，内核为具有晶内多空心结构的全硅分子筛，外壳为钛硅分子筛，以氧化物计并以摩尔量计，核壳结构钛硅材料的TiO2与SiO2的摩尔比为1：(20‑100)；核壳结构钛硅材料的表面钛硅比与体相钛硅比的比值为2.0‑4.5，钛硅比是指TiO2与SiO2的摩尔比；对核壳结构钛硅材料进行紫外可见光谱测试时，位移为210nm的谱峰面积与位移为210nm、270nm和330nm的谱峰面积之和的比记为a/b，a/b为55％以上。本公开的核壳结构钛硅材料外壳表面富钛且骨架钛含量高，催化活性高，将其用于大分子酮类氨肟化反应生产酮肟工艺中有利于提高原料转化率和目标产物选择性，并可以提高氧化剂过氧化氢的利用率。

摘要： 本发明公开了一种从氨肟化反应产物中分离环己酮肟、环己酮与甲苯的方法，包括步骤：将环己酮肟、甲苯和环己酮混合物加入加压甲苯塔，该加压甲苯塔的塔顶蒸出20‑30％的甲苯和物料中全部的水分，塔釜出料进入隔板精馏塔，隔板精馏塔为减压操作，该隔板精馏塔的塔顶蒸出全部的甲苯和环己酮，塔釜物料为环己酮肟产品，其中，隔板精馏塔由中间再沸器和塔釜再沸器提供加热，塔釜再沸器热源由外部公用热源提供，中间再沸器热源由加压甲苯塔的塔顶蒸汽提供。该工艺比传统工艺能耗降低约35‑40％，减少了排放尾气中的甲苯量。

摘要： 本公开涉及一种钛硅分子筛及其制备方法和大分子酮类氨肟化反应生产酮肟的方法，所述钛硅分子筛由氧元素、硅元素和钛元素组成，以氧化物计并以摩尔量计，所述钛硅分子筛的TiO2与SiO2的摩尔比为1：(20～100)；所述钛硅分子筛的表面钛硅比与体相钛硅比的比值为1.5～5，所述钛硅比是指TiO2与SiO2的摩尔比。本公开的钛硅分子筛表面富钛，具有较高的催化活性，将其用于大分子酮类氨肟化反应生产酮肟工艺中有利于提高原料转化率和目标产物选择性。

摘要： 本公开涉及一种钛硅分子筛及其制备方法和大分子酮类氨肟化反应生产酮肟的方法，该钛硅分子筛由氧元素、硅元素和钛元素组成，以氧化物计并以摩尔量计，钛硅分子筛的TiO2与SiO2的摩尔比为1：(25‑100)；钛硅分子筛的表面钛硅比与体相钛硅比的比值为1.7‑3.9，钛硅比是指TiO2与SiO2的摩尔比；钛硅分子筛进行BET氮气吸脱附测试时，p/p0为0.8时钛硅分子筛的吸附量与p/p0为0.2时钛硅分子筛的吸附量的差值记为ΔV，ΔV为26mL/g以上。本公开的钛硅分子筛表面富钛且具有丰富的开阔孔，催化活性高，将其用于大分子酮类氨肟化反应生产酮肟工艺中有利于提高原料转化率和目标产物选择性。

摘要： 本发明公开了环己酮氨肟化制备环己酮肟的方法。钛硅分子筛催化剂、环己酮、双氧水、叔丁醇、水与氨气在65°C搅拌反应6小时；所述钛硅分子筛催化剂的制备方法为，锆盐、水、表面活性剂、分子筛混合，在温度为50‑90°C条件下搅拌吸附6‑72小时，离心分离，将分离出的分子筛样品在温度为80～130°C的条件下干燥6‑24小时，在400～600°C的温度条件下焙烧4～10小时，即可得到经金属氧化物及表面活性剂改性的分子筛。本发明所述的分子筛改性方法，操作条件要求简单，易于进行实际操作，同时由于金属氧化物与分子筛相互协同作用以及分子筛表面的润湿性的改变，使其在液相催化环己酮氨肟化生成环己酮肟的反应中，使得环己酮的转化率可达到100％，环己酮肟的选择性达到99％。

摘要： 一种酮氨肟化制备酮肟的方法，在氨肟化反应条件下和一种含钛催化剂存在下，使酮、双氧水和溶剂接触得到含有酮肟的产物，其特征在于，所述的含钛催化剂是经下述的制备过程得到：(1)将所述的钛硅分子筛与无定形硅源、碱性水溶液、助剂、聚季铵盐热处理后打浆，利用喷雾造粒技术得到成型催化剂；(2)将喷雾成型催化剂在外部施加压力、表观压力为0.01～1.0MPa、温度100‑300°C的环境条件下添加水处理0.5‑3h；(3)再在外部施加压力、表观压力为0.01～1.0MPa、温度300‑600°C环境条件下添加pH值＞9的液体处理至少0.5h。

摘要： 本发明公开了一种环己酮氨肟化制环已酮肟的方法。该方法包括：(1)氨、环已酮、叔丁醇和双氧水进入第一反应器，与第一反应器内的第一催化剂接触进行第一反应，得到第一反应产物；(2)所述第一反应产物与叔丁醇和双氧水进入第二反应器，在第二反应器内第二催化剂的存在下进行第二反应，制得环已酮肟。该方法能够在长周期运转后，明显提高环己酮的转化率和目的产物环己酮肟的选择性，而且还能提高双氧水的有效利用率。

摘要： 本实用新型涉及羟肟萃取剂制备技术领域，具体为一种氨肟化制备羟肟萃取剂的连续流合成系统，包括依次通过管道连通的物料罐区、反应区和后处理区，管道上设置有输送泵；后处理区包括离心萃取机、废水收集单元，离心萃取机上设有水相输出管和有机相输出管，水相输出管与废水收集单元连通；且有机相输出管和废水收集单元均连通有蒸发器，蒸发器与物料罐区连通；所述管道均为加热管。可以解决传统的肟化方法中，存在耗时长、操作烦琐、设备利用率低等技术问题。