罂粟壳

摘要： 目的采用HPLC法测定不同产地罂粟壳、罂粟籽中吗啡的含量,为今后罂粟壳药材、饮片及制剂标准的提高提供依据。方法使用DikMa-C8(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.01 mol·L^(-1)磷酸氢二钾溶液-0.005 mol·L^(-1)庚烷磺酸钠溶液(20∶40∶40)为流动相,流速为1.0 mL·min^(-1),检测波长为220 nm,柱温为30°C。结果吗啡在0.999~998.928μg·mL^(-1)范围内浓度与峰面积呈现良好的线性关系。相关系数R^(2)=0.9972;重复性试验中吗啡含量的RSD为0.85%,表明重复性良好。平均回收率为99.0%。17批罂粟壳中有10批罂粟壳吗啡含量高于药典规定上限,占了约59%;罂粟壳籽中吗啡含量均在药典标准0.06%~0.40%之间。结论该方法简单、灵敏、准确、可靠,可用于罂粟壳、罂粟籽中吗啡的含量测定。药典中罂粟壳吗啡含量的限度需进一步研究,罂粟籽是否可以收入药典标准有待考虑。

摘要： 目的探讨罂粟壳炮制前后无机元素含量的差异,以及不同产地罂粟壳中无机元素的地域分布特点。方法采用超级微波消解仪对样品进行前处理,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定罂粟壳及其炮制品蜜罂粟壳中37种无机元素的含量。射频功率为1200 W,雾化气压力为100 psi,雾化温度为2°C,等离子体气体流速为18.0 L/min,氦气(He)碰撞压力为0.1 MPa,脉冲电压为800 V,辅助气体流速为0.8 L/min,载气流速为0.86 L/min,冷却循环水温度为20°C,测定模式为He模式。将含量导入SIMCA 14.0软件,通过正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)法分析张掖产和金昌产样品的分布特点。结果罂粟壳和蜜罂粟壳中银、砷、镉、汞、钍、钒、钇、钴、锂、铜、锶元素含量有显著差异(P<0.05),其中炮制后钍、钒、钇、钴、锂、锶元素的含量均较炮制前显著增加,银、砷、镉、汞、铜元素的含量均较炮制前显著降低;铍、镝、铒、铕、钆、钬、镥、铟、镨、铽、铊、铥、镱元素的含量均低于检测限。OPLS-DA模型得分图显示,罂粟壳和蜜罂粟壳均表现为明显聚类,不同产地罂粟壳样品点无重叠。砷、钕、铈、镧、锰、镉、钇、锶、钴、汞、铜、钍、锂、银、铷元素的变量权重(VIP)均大于1,为其差异性无机元素。结论罂粟壳炮制可达到减毒增效作用,其中无机元素含量的地域分布特征明显,可为罂粟壳的产地区分提供依据。

摘要： [目的]建立简便测定宣肺止嗽合剂中吗啡的含量测定方法,并拟定宣肺止嗽合剂中吗啡的限度标准。[方法]采用HPLC法,使用CAPCELL PAK C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱:0~12 min,3%A→5%A;12~13 min,5%A→20%A;13~18 min,20%A;18~20 min,20%A→3%A;20~23 min,3%A;检测波长为210 nm,流速1 mL/min,柱温30°C,对宣肺止嗽合剂中吗啡的含量进行测定。罂粟壳及蜜炙后的罂粟壳中吗啡的含量按照《中国药典》2020年版一部中罂粟壳的含量测定方法进行测定。[结果]罂粟壳蜜制后吗啡含量较理论值高。原料药蜜罂粟壳和中成药宣肺止嗽合剂中吗啡之间的转移率为64.2%,宣肺止嗽合剂中吗啡的含量限度拟定为0.021~0.141 mg/mL。[结论]该方法快捷、准确,可对宣肺止嗽合剂质量进行控制。

摘要： 目的:建立罂粟壳的指纹图谱,并测定其中吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可丁等5个成分的含量.方法:采用高效液相色谱(HPLC)法.以Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18为色谱柱,以甲醇-庚烷磺酸钠溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为238 nm(罂粟碱)、216 nm(吗啡、可待因、那可丁、蒂巴因),柱温为20°C,进样量为10μL.使用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》建立15批罂粟壳药材样品的HPLC指纹图谱并进行相似度评价,结合混合对照品图谱确定共有峰;同法测定罂粟壳中吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可丁等5个成分的含量.采用SPSS 19.0软件进行聚类分析.结果:15批罂粟壳药材样品中共有13个共有峰,相似度均大于0.99;共指认了5个色谱峰,分别为吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可丁.聚类分析结果显示,15批罂粟壳药材样品可聚为两类,S1～S7为聚为一类,S8～S15聚为一类,分属2个地市.吗啡等5个成分检测质量浓度的线性范围分别为10.21～102.10、10.43～104.30、1.54～30.70、2.36～47.28、2.32～57.90μg/mL(r均大于0.998);精密度、稳定性(24 h)、重复性试验的RSD均小于2％;平均加样回收率分别为99.46％(RSD=1.08％,n=6)、97.84％(RSD=1.55％,n=6)、91.10％(RSD=1.74％,n=6)、96.43％(RSD=1.25％,n=6)、94.82％(RSD=1.20％,n=6);含量分别为2.3429～4.0822、0.4304～0.8897、0.0552～0.0904、0.2993～0.5588、0.3432～0.6562 mg/g.结论:所建HPLC指纹图谱及含量测定方法简便可行、灵敏准确,结合聚类分析能较好地反映罂粟壳药材中化学成分的特征及内在质量;虽然不同地市产罂粟壳有区划特征,但质量基本稳定.

摘要： 广东省市场监督管理局近日公布了第二批打击农村假冒伪劣食品专项执法行动典型案件。其中,揭阳市惠城镇老三饮食店经营者,自2020年7月28日至8月4日在其经营的卤狗肉中添加罂粟壳以吸引顾客,犯生产、销售有毒、有害食品罪受到行业禁入的行政处罚。

摘要： 目的:建立高效液相色谱串联质谱法检测油辣椒中吗啡、罂粟碱、那可丁、蒂巴因、可待因的分析方法。方法:样品经乙腈提取后,采用无水硫酸镁、无水醋酸钠、PSA、C;粉末进行纯化,采用Waters BEH HILIC(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)色谱柱进行分离,以0.1%甲酸-乙腈和0.1%甲酸-10 mmol/L甲酸铵为流动相进行梯度洗脱,采用正离子源模式(ESI;)和多反应监测模式(MRM)进行检测,外标法定量。结果:在2.5~100 ng/mL(吗啡和可待因)及0.05~2.0 ng/mL(罂粟碱、那可丁、蒂巴因),5种罂粟壳类生物碱的线性良好,相关系数均大于0.995,检出限为12 μg/kg(吗啡和可待因)和3 μg/kg(罂粟碱、那可丁、蒂巴因),方法回收率的范围在81.6%~113.6%,相对标准偏差1.39%~5.63%(n=6)。结论:该方法简便、快捷、灵敏度高,适用于油辣椒中罂粟壳的检测。

摘要： 目的 评定Oasis MCX柱-高效液相色谱/三重四极杆质谱联用法测定火锅底料中罂粟壳不确定度.方法 用Oasis MCX柱法对样品进行前处理,采用高效液相色谱/三重四极杆质谱联用法测定火锅底料中可待因、蒂巴因、吗啡、那可丁含量,并根据建立的数学模型对各分量进行不确定度评定.结果 当火锅底料中可待因含量为43.1μg/kg时,扩展不确定度为5.4μg/kg(k=2);蒂巴因含量为4.63μg/kg时,扩展不确定度为0.13μg/kg(k=2);吗啡含量为42.0μg/kg时,扩展不确定度为4.4μg/kg(k=2);那可丁含量为4.83μg/kg时,扩展不确定度为0.17μg/kg(k=2).结论 曲线拟合是标准不确定度的最主要来源,其次为重复性实验.

摘要： 烹调香料调味品中掺杂罂粟壳会造成健康危害,液相色谱是鉴别调味品中违法添加罂粟壳的最佳方法.该研究采用己烷磺酸钠为离子对试剂,通过优化流动相条件和选择最佳检测波长,建立液相色谱分析方法检测罂粟壳中标志性成分罂粟碱的含量,在0.05～5.0μg/mL质量浓度范围内,罂粟碱含量与液相色谱峰面积线性相关,方法检出限为0.01μg/mL,样品检测精密度<1.5％,加标回收率为78.5％～91.2％.建立的离子对液相色谱法具有仪器简单、定性和定量结果准确可靠的优点,加入的己烷磺酸钠和罂粟碱形成中性离子对,改善了罂粟碱在烷基C18柱上的保留,该方法适用于烹调香料中违法添加罂粟壳的快速鉴别与筛查,可供基层实验室参考借鉴.

摘要： 目的 建立QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定火锅调料中的吗啡、可待因、罂粟碱、蒂巴因、那可丁5种生物碱含量的方法.方法 样品通过QuEChERS法处理后,样品液采用C18色谱分离柱,以10 mmol/L甲酸铵溶液(含0.1％甲酸)-乙腈(含0.1％甲酸)作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子多反应监测模式检测.结果 吗啡、可待因的线性范围为5.0～250.0 ng/mL,相关系数为0.9990～0.9994,最低检出限为2.0 ng/mL,罂粟碱、那可丁、蒂巴因的线性范围为1.0～50.0 ng/mL,相关系数为0.9998～0.9999,最低检出限为0.1 ng/mL.平均回收率为84.5％～100.5％,相对标准偏差为0.8％～3.1％.结论 该方法快速、简单、灵敏、准确,适用于火锅调料中罂粟壳的检测.

摘要： 目的：建立了快速液相色谱串联三重四级杆质谱仪(RRLC-MSMS)同时测定罂粟壳药材中5种生物碱(可待因、吗啡、罂粟碱、蒂巴因和那可丁)的含量测定方法. 方法：以菲罗门Luna C18色谱柱(150×2.00mm,3μm)进行分离,甲醇-10mmol/L乙酸氨水为流动相梯度洗脱,电喷雾离子源正离子模式,选择性反应监测. 结果：5种目标成分在各自线性范围内线性关系良好(r＞0.9976),加样回收率在96.1％～99.4％,RSD为2.5％～5.0％.5种生物碱总量为0.505％～0.760％,各成分含量从大到小排列为吗啡＞那可丁＞可待因＞罂粟碱＞蒂巴因. 结论：本方法能快速、简便、有效的研究罂粟壳药材中多种指标性成分,为临床应用的质量标准提供参考.

摘要： 目的：通过对罂粟壳中药安全事件报道的系统梳理,分析其引发不良反应/事件(ADR/ADE)的特点及原因,提出罂粟壳的药物警戒与合理用药建议.方法：系统检索30年来国内外文献,收集和整理罂粟壳的ADR/ADE文献,采用回顾性研究和统计学方法对该类中药饮片的不良反应进行分析.结果：收集罂粟壳中药饮片ADR/ADE文献报道38篇,病例159例,其ADR/ADE的临床表现主要为A、B型不良反应,以毒副反应较为常见,其主要影响因素为婴幼儿用药、超剂量服用及自行服药等.结论：罂粟壳发生不良反应较多,故应对其可能发生安全问题的因素加以警戒,提高临床安全合理用药水平.

摘要： 本文建立了熟食制品中非法添加罂粟壳的液相色谱-串联质谱检验方法,样品采用多次酸碱反相液提取去除油脂后,用有机溶剂提取,浓缩干燥后用甲醇复溶解,LC-MS/MS检测.采用Thermo Gold C18(150mm×2.1mm×5μm)色谱柱分离,以甲醇-5nM乙酸铵0.2％冰乙酸水溶液(65:35,v/v)为流动相,最终检测熟食制品中生物碱的成分.

摘要： 罂粟壳一药，古来所述颇多，元朝朱震亨日：“今人虚劳咳，多用罂粟壳止劫……其治之功虽急，杀人如剑宜戒之。”故此药素有劫病如神，杀人如剑之说。本文介绍了罂粟壳治疗疾病的注意事项和功效。

摘要： 采用薄层扫描测定法在高效硅胶G色谱板上点样,以甲苯-丙桐-乙醇-浓氨(20:20:3:1)为展开剂.测定罂粟壳中磷酸可待因的含量.磷酸可待因平均回收率为99.15℅,RSD为2.64℅.

摘要： 吗啡(Morphine)是存在于罂粟壳中的一种生物碱类镇痛药,反复服用后极易造成身体依赖而成瘾.将把罂粟壳作为调料加入饮食中,可致使他人形成毒瘾.烩面中的吗啡不仅含量较低,而且受面汤中油脂和其他成分的干扰,给检验带来了一定的难度,用一般方法难以检测.为了消除干扰,提高复杂基质中吗啡的检测灵敏度,本工作拟应用串联质谱法对烩面中的吗啡进行检验研究.

摘要： 本发明实施例公开了一种同时检测卤肉中瘦肉精和罂粟壳添加物的方法，其包括通过三氯乙酸溶液提取分离样品，获得含有待检测物的溶液，并将所述待检测物溶液经过固相萃取柱等净化后，经液相色谱质谱联用检测待检测物中添加物的种类和含量的步骤。本发明实施例一种同时检测卤肉中瘦肉精和罂粟壳添加物的方法，其通过对提取试剂、净化方式的优化，降低了基质干扰，提高了净化效率。本发明实施例采用三氯乙酸溶液提取目标物，通过固相萃取小柱等方式净化，高效液相色谱串联质谱仪检测，内标法定量，一次前处理提取两类物质，不仅有效缩短了前处理时间，而且有机试剂用量少，对环境污染小。

摘要： 本发明提供了一种中空纤维萃取检测火锅底料中罂粟壳成分的方法，属于分析化学检测领域。包括以下步骤：（1）样品提取：称取2 g样品，加入4mL水，振摇均匀，加入10 mL提取剂振荡提取10 min，离心，取上清液氮吹至不超过1mL，加入一级水待萃取。（2）中空纤维萃取：安装中空纤维膜、加入200μL三氯甲烷，设置流速为1mL/h，将待萃取溶液调节至pH值为6、盐浓度为25%，然后进行中空纤维萃取；萃取完成后，用流动相定容至1mL，进液相色谱‑串联质谱仪检测。本发明的有益效果是，利用中空纤维萃取技术，建立了火锅底料中罂粟壳成分的检测方法，该方法具有有机溶剂用量少、对环境友好，所建立的方法检测限、回收率、精密度均能满足检测的相关技术要求。

摘要： 本发明涉及一种从罂粟壳中提取分离蒂巴因的方法，包括以下步骤：⑴采用0.5%的乙酸溶液对蒂巴因含量大于1%的罂粟壳进行渗漏法提取或浸提，得到提取液；⑵提取液经大孔树脂或阴离子树脂吸附富集后，经洗脱、解析，得到解析液；⑶解析液浓缩至粘稠后，加入体积浓度大于20%的氢氧化钠溶液进行碱煮，然后降至室温过滤，得到蒂巴因固体；⑷蒂巴因固体经酸溶液溶解、30%的氢氧化钠溶液调pH、析晶、过滤，滤饼烘干至恒重，即得粗蒂巴因；⑸粗蒂巴因经95%的乙醇结晶，即得蒂巴因碱产品。本发明投资小、收率高且安全。

摘要： 本发明涉及一种从罂粟壳中提取分离吗啡的方法，包括以下步骤：⑴对吗啡含量>0.5%的罂粟壳进行浸提，得到提取液；⑵提取液经沉降离心机或卧式螺旋离心机离心沉降后得到上柱液；⑶上柱液经大孔树脂或阴离子树脂吸附富集后，经洗脱、解析，得到解析液；⑷解析液调pH值后析晶，过滤，得到粗吗啡；⑸粗吗啡经95%的乙醇析晶，即得吗啡碱产品。本发明投资小、收率高且安全。

摘要： 本发明实施例提供了一种罂粟壳的检测方法及移动终端，所述方法应用在移动终端中，移动终端配置有分子传感器，包括：驱动分子传感器对待检测的食品发射近红外光；通过分子传感器接收待检测的食品反射的食品特征光；采用食品特征光绘制食品红外光谱图；根据食品红外光谱图检测待检测的食品中是否含有罂粟壳。由于罂粟壳的成分一般是独特的，因此，可以通过分子传感器检测待检测食品的分子特性信息，从而准确地检验该食品是否具有罂粟壳的成分；并且，移动终端携带方便，用户可以方便地验证食品是否具有罂粟壳的成分，避免使用检测卡、正己烷、离心机等较为复杂的器材进行检验，提高了操作的简便性，可以在消费场所进行检测。

摘要： 本发明提供了一种超高效液相色谱串联质谱法同时测定罂粟壳生物碱和工业染料的方法，样品采用乙腈溶液提取，乙腈层经无水硫酸镁脱水后旋转蒸发浓缩至干，用乙腈、甲酸水溶解残渣，样液过膜，利用超高效液相色谱串联质谱法检测，外标法定量。5种罂粟壳生物碱和6种工业染料在2.5～100μg/L的浓度范围内，具有良好的线性关系，在3个添加水平下样品的平均回收率为72.2％～108％，相对标准偏差2.5～9.6％。实际样品检测中，检出酸性橙Ⅱ阳性样品3个，含量为0.0159～74.2mg/kg。该方法准确、灵敏、快速，是同时检测小吃类食品和火锅底料中罂粟壳生物碱和工业染料的有效方法。

摘要： 本发明公开了一种分离中药总生物碱的方法，尤其是一种从中药罂粟壳提取液中分离总生物碱的方法，属中药领域。该方法包括如下技术方案：取罂粟壳提取液，调整pH值1至7，滤过，取滤液加于阳离子交换树脂柱上，先以水洗脱除杂，再用0.5％～15％酸液洗脱，检查无生物碱为止，收集洗脱液，加碱中和，经脱盐处理，浓缩干燥得罂粟壳总生物碱。该方法克服了现有技术提取率低、有机溶剂用量大、工艺复杂、无法大生产等不足，可以高效率地从罂粟壳提取液中分离高纯度的罂粟壳总生物碱。

摘要： 本公开涉及一种中药制剂中罂粟壳成分的质量控制方法。具体而言，本公开涉及罂粟壳成分的鉴别和含量测定方法，其联合应用固相萃取法和高效液相色谱法，以混合型阳离子交换固相萃取柱吸附待测成分后洗脱，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇‑磷酸为流动相，检测波长210nm处的信号。该方法干扰物少，能够准确地测定中药制剂中的吗啡含量。薄层鉴别以环己烷‑丙酮‑乙醇‑浓氨试液展开，以稀碘化必钾试液和过氧化氢试液显色后分别检视，供试品溶液在对照色谱的相应位置显特征斑点。该方法用于罂粟壳成分的鉴别，具有特异性。

摘要： 本发明属于色谱检测技术领域，具体涉及一种利用液质联用‑内标法快速测定罂粟壳生物碱的方法。本发明将待测样品、提取试剂和内标工作溶液混合，涡旋混匀，离心取清液，得到待净化液；将净化剂加入待净化液中，涡旋混匀，离心，过膜，得到净化液，采用超高效液相色谱‑串联质谱仪对净化液进行检测。本发明无需萃取试剂，操作简便，很好地改进了现有技术检测食品尤其是脂肪含量高的食品过程中存在基质效应大、灵敏度低等问题，具有理想的回收率和精密度，吗啡、可待因的最低方法检测限为0.10μg/kg，罂粟碱、那可丁、蒂巴因的最低方法检测限分别为0.02μg/kg，有效保证分析结果的重复性和重现性。

摘要： 本实用新型公开了一种带有观察窗口的罂粟壳检测卡，包括壳体和检测卡，所述壳体的下方固定连接有防滑垫，且壳体的内部固定连接有凹槽，所述检测卡位于凹槽的内部，且检测卡的内部固定连接有检测线，所述检测线的右侧垂直安设有质控线，且质控线的上方水平安设有吸液纸，所述吸液纸的上方垂直安置有进液管，且进液管的内部固定连接有过滤网，所述进液管的后端固定连接有螺纹槽，且进液管的右侧水平安设有保护罩。该带有观察窗口的罂粟壳检测卡，具有过滤的功能，并且对检测卡能够起到一定的保护作用，同时该装置设置有观察窗口，使得使用者能够方便的进行观察测量结果，从而保证测量的准确性，并且该装置结构简单，使得维修方便。