缩合反应

摘要： 通过邻香草醛与邻甲氧基苯胺的缩合反应制得邻香草醛席夫碱,并通过溶剂扩散法合成其金属镍配合物,其结构经红外、核磁共振、紫外及X-单晶衍射等表征。采用纸片法测定了两种化合物对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和白色念珠菌的抑制活性。结果表明:邻香草醛缩邻甲氧基苯胺席夫碱及其镍配合物对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和白色念珠菌均有较好的抑菌活性,并表现出一定的浓度依赖性。邻香草醛缩邻甲氧基苯胺席夫碱及其镍配合物对白色念珠菌极度敏感,且两者的抑菌活性均强于邻香草醛的抑菌活性。

摘要： 羽扇豆碱和表羽扇豆碱是典型的喹诺里西啶类生物碱。以哌啶酸乙酯盐酸盐为原料,通过氮烷基化反应、迪克曼缩合反应、Krapcho脱羰反应、Wittig反应等4步反应制得关键中间体5,总产率46.7%。化合物5可经文献转化,完成(±)-lupinine和(±)-epilupinine的合成。该合成方法具有合成路线短,产率高以及操作简单等优点。

摘要： 简述过氧化二异丙苯生产装置缩合反应的基本工艺,分析了影响缩合反应进行的因素以及可能对生产工艺控制产生的影响,结合实际生产情况针对缩合反应的工艺控制以及安全措施提出建议。

摘要： 1-取代的嘧啶酮是FXIa抑制剂的关键骨架,探究其合成工艺对FXIa抑制剂合成具有重要意义。通过亲核取代反应难以合成具有手性的1-取代的嘧啶酮。本文采用嘧啶酮与氨基酸酯直接进行缩合反应的方法,得到具有手性中心的1-取代的嘧啶酮。通过对影响产率的主要因素进行考察,确定最佳的实验条件为:乙腈作为溶剂,反应温度为25°C,n(HATU):n(氨基酸酯)=1.5:1。在该反应条件下,目标化合物产率为36%。

摘要： 正丁醇是一种重要的化工原料,也可作为燃料添加剂。以乙醇直接缩合制备正丁醇为探针反应,考察Cu、K改性对ZrO_(2)催化剂催化性能的影响。采用BET、XRD、FT-IR、H_(2)-TPR、XPS、乙醇-TPSR和CO_(2)-TPD对不同催化剂进行表征。结果表明,ZrO_(2)催化剂表面乙醇转化率和正丁醇选择性较低,引入Cu改性后,乙醇转化率和正丁醇选择性明显增加,进一步采用碱金属K改性后,乙醇转化率略有下降,而正丁醇选择性进一步提高。Cu的引入促进了乙醇脱氢性能,而K的引入增强了催化剂表面碱性强度,提高了催化剂碱量,促进了缩合反应的进行,从而提高了正丁醇选择性。KCuZrO_(2)催化剂在100 h反应过程中,乙醇转化率保持在约86%,正丁醇选择性约70%,具有较好的稳定性。

摘要： 本文综述了近年来杂多酸(盐)催化剂催化合成苹果酯的研究进展,详细介绍了杂多酸(盐)和以SiO_(2)、聚苯胺、TiO_(2)、硅胶、活性炭、凹凸棒以及SBA-15为载体的负载型杂多酸在催化合成苹果酯反应中的性能。在此基础上,分析了各类催化剂催化缩合反应的特性和催化机制,并对杂多酸(盐)催化剂催化合成苹果酯进行了总结和展望,以期为筛选出高活性、高选择性、高稳定性的杂多酸(盐)型催化剂提供理论指导。

摘要： 用莰烯醛为原料,分别与氨基硫脲、4-苯基-3-氨基硫脲、4-甲基-3-氨基硫脲反应,合成了3种莰烯醛缩氨基硫脲类化合物:莰烯醛缩氨基硫脲(3a)、莰烯醛缩-4-苯基氨基硫脲(3b)、莰烯醛缩-4-甲基氨基硫脲(3c)。3个化合物的结构通过核磁共振、红外光谱和质谱分析进行了表征;并且采用菌丝生长法对10种植物病原菌的生长进行了抑制试验。抑菌实验表明:莰烯醛缩氨基硫脲(3a)对其中9种植物病原菌的抑制率均比3b和3c高,特别是对枇杷炭疽病菌、彩绒革盖菌、油茶炭疽病菌、油茶果生刺盘孢菌,在药液浓度为50 mg·L^(-1)时的抑制率(%)分别达到100,100,100,93,远远高于对照样百菌清;3c和3b对水稻纹枯病菌的抑制率明显高于3a,相当于百菌清。

摘要： 主要介绍了利用氯代吡啶类产品2,3,5,6-四氯吡啶合成杀虫剂毒死蜱的生产工艺研究。采用以2,3,5,6-四氯吡啶为原料,经碱解、缩合得到毒死蜱原药的合成工艺方法,对合成毒死蜱产品的关键中间体3,5,6-三氯吡啶醇钠及毒死蜱合成工艺进行了详细研究,确定了最佳工艺参数。本工艺具有绿色环保、方法简单、产品纯度及收率高(均达到98.5%)、生产成本低、“三废”量少等优点,适用于大规模生产装置。

摘要： 细菌感染是人类最常见的感染性疾病之一,抗生素滥用导致的细菌耐药性问题日益严重,研发和生产抗菌谱广、不耐药性的新型抗菌剂是人类社会所急需,新药利奈唑胺应运而生。它是近50年来一种全合成的抗菌剂,具有较多临床优势,本文以它为先导化合物,设计了一种新的噁烷酮化合物,并设计了合成路线和合成工艺的研究,合成过程经亲核取代、硝基还原、缩合、甲磺酰化、水解、曼尼希反应等步骤,所得化合物经氢谱、碳谱、红外做了结构验证。

摘要： 根据神东布尔台选煤厂浮选精煤的表面特性,采用碱法造纸黑液为起始原料,通过磺化反应、缩合反应,制备适宜于其表面特性的水煤浆添加剂。实验结果表明:在最佳合成条件碱法造纸黑液、亚硫酸钠、改性剂、甲醛的质量比为1.0∶0.4∶0.1∶1.0,磺化反应温度90°C、反应时间3 h,缩合反应温度100°C、反应时间5 h,制浆时添加剂加入质量分数为0.5%时,所制的布尔台浮选精煤水煤浆定黏最高质量分数可达48.3%。

摘要： 以葡萄糖母液为原料,在不同葡萄糖母液浓度下,以葡萄糖淀粉酶为催化剂,研究葡萄糖母液糖组成成分的变化情况.结果表明,随着葡萄糖母液干物质浓度的提高,葡萄糖缩合为麦芽糖和异麦芽糖的反应趋势增强.同时,反应物中麦芽糖和异麦芽糖之间的比例也发生变化.反应起始,葡萄糖母液中异麦芽糖和麦芽糖的比例为0.49,异麦芽糖含量为7.16％,60°C下反应72小时后,异麦芽糖与麦芽糖比例为2.67,异麦芽糖含量增加至17.33％.葡萄糖母液经过缩合反应后,其所含的异麦芽糖含量提高了242％.

摘要： 实验使用间苯二胺、间苯二甲胺、异氟尔酮二胺和三甲基己二胺与双酚A-苯胺型苯并噁嗪(A-BZ)进行固化性能测试，并由愈创木酚和十二胺合成单官能团的苯并噁嗪(GD-BZ)研究与胺的缩合反应机理。研究指出，胺能大大降低苯并噁嗪固化温度，缩短固化时间，改善树脂性能，这将对扩大苯并噁嗪的应用空间提供新的途径。

摘要： 氧化锆(ZrO2)气凝胶可用作高性能催化剂和先进绝热材料.获得高质量ZrO2气凝胶的关键在于如何有效控制Zr4+的水解-缩合反应.本研究中,聚乙酰丙酮锆(Polyacetylacetonatozirconium,PAZ)被首次用作前驱体制备ZrO2气凝胶.PAZ在室温下难以发生水解反应,但在高温条件下水解活性极强.本研究通过升高温度引发PAZ水解-缩合反应,并结合超临界干燥技术成功获得体块ZrO2气凝胶,所得气凝胶的比表面积为222.4m2/g,孔径尺寸为2.747nm.对物相组成的研究发现,所获ZrO2气凝胶为四方和单斜混合相,而以往文献报道声称,新制晶态ZrO2气凝胶为单一四方相.对ZrO2气凝胶的高分辨透射电镜分析发现,ZrO2纳米晶存在通过(101)晶面取向生长(oriented attachment)的晶体生长现象.

摘要： 建立了利托那韦的制备新方法.化合物(1)与化合物(2)在2-(7-氧化苯并三氮唑)-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯催化下经缩合反应合成了利托那韦,其结构经1H NMR、13C NMR、MS、元素分析和X-ray diffraction确证.在最佳反应条件[10.2mol,HATU0.2mol,乙酸乙酯为溶剂,N-甲基吗啉为缚酸剂,于40°C反应过夜]下,收率87.4％.

摘要： 钍-232由于吸收中子后会生成易裂变核素铀-233,被认为是一种潜在的核燃料.在钍矿的开采以及钍的使用过程中可能产生大量的含钍废水.钍具有重金属毒性和放射毒性,直接排入环境中会对人类健康和生态环境造成潜在的危害.对水中的钍进行去除、回收对保护环境和节约资源具有重要的意义.氧化石墨烯(GO)是一种潜在的固相萃取剂,具有高的比表面积、丰富的含氧官能团以及片状结构特点,对钍表现出高的吸附容量.但是,GO在水中易发生片层间的堆叠(比表面积减小)以及在水中表现出好的的水分散性(操作困难)限制了实际应用.本文采用一种带有伯胺官能团的有机配体与GO通过Schiff碱缩合反应制备了Schiff碱功能化氧化石墨烯(S-GO)。通过采用红外光谱、热重分析、元素分析以及电位滴定等分析方法对S-GO进行了表征，并进一步研究了S-GO在二元离子条件下对Th(Ⅳ)/U(Ⅵ)的吸附性能。

摘要： 文中介绍了由乙酸制备的一些β-二酮衍生物,如丁酮酰胺、2-丁酮二酸二乙酯等,这些β-二酮衍生物与芳肼或取代芳肼发生缩合反应可制得在3位有不同取代基的吡唑酮产物,它们可作为偶合组分和一些芳胺化合物的重氮物进行偶合反应,形成带有偶氮基(-N =N-)的有机颜料.文中列出了这些吡唑酮产物及其衍生的有机颜料的名称、化学结构式、CAS登录号、合成工艺,简介了它们的用途.

摘要： 阴离子键合作用在生命体系中普遍存在,磷酸盐在RNA、DNA和细胞新陈代谢中扮演重要的角色,使得有关磷酸阴离子与有机大分子之间作用机制研究一直是富有挑战性的研究课题.将前体N,N'-(3-胺基苯基)-2,6-二甲酰胺吡啶(1)和5,5-二甲基-1,9-二甲酰基二吡咯甲烷(2)进行缩合作用得到[1＋1] Schiff碱大环3，并获得其晶体结构为非平面结构. 采用紫外-可见吸收光谱、核磁和等温量热滴定等技术在CH3CN 溶液中对大环与HPPi 阴离子的键合作用行为进行了考察，获得大环与HPPi 的键合比为2∶1、键合常数(K)分别为Ka1=3.05×103 M-1 和Ka2 = 1.67×106 M-1，反应过程热力学参数.H= –29.91±0.60 kJ/mol，.S= –5.64 kJ/mol。并获得大环与HPPi 阴离子的键合作用的夹心结构.

摘要： 阴离子键合作用在生命体系中普遍存在,磷酸盐在RNA、DNA和细胞新陈代谢中扮演重要的角色,使得有关磷酸阴离子与有机大分子之间作用机制研究一直是富有挑战性的研究课题.将前体N,N'-(3-胺基苯基)-2,6-二甲酰胺吡啶(1)和5,5-二甲基-1,9-二甲酰基二吡咯甲烷(2)进行缩合作用得到[1＋1] Schiff碱大环3，并获得其晶体结构为非平面结构. 采用紫外-可见吸收光谱、核磁和等温量热滴定等技术在CH3CN 溶液中对大环与HPPi 阴离子的键合作用行为进行了考察，获得大环与HPPi 的键合比为2∶1、键合常数(K)分别为Ka1=3.05×103 M-1 和Ka2 = 1.67×106 M-1，反应过程热力学参数.H= –29.91±0.60 kJ/mol，.S= –5.64 kJ/mol。并获得大环与HPPi 阴离子的键合作用的夹心结构.

摘要： 阴离子键合作用在生命体系中普遍存在,磷酸盐在RNA、DNA和细胞新陈代谢中扮演重要的角色,使得有关磷酸阴离子与有机大分子之间作用机制研究一直是富有挑战性的研究课题.将前体N,N'-(3-胺基苯基)-2,6-二甲酰胺吡啶(1)和5,5-二甲基-1,9-二甲酰基二吡咯甲烷(2)进行缩合作用得到[1＋1] Schiff碱大环3，并获得其晶体结构为非平面结构. 采用紫外-可见吸收光谱、核磁和等温量热滴定等技术在CH3CN 溶液中对大环与HPPi 阴离子的键合作用行为进行了考察，获得大环与HPPi 的键合比为2∶1、键合常数(K)分别为Ka1=3.05×103 M-1 和Ka2 = 1.67×106 M-1，反应过程热力学参数.H= –29.91±0.60 kJ/mol，.S= –5.64 kJ/mol。并获得大环与HPPi 阴离子的键合作用的夹心结构.

摘要： 阴离子键合作用在生命体系中普遍存在,磷酸盐在RNA、DNA和细胞新陈代谢中扮演重要的角色,使得有关磷酸阴离子与有机大分子之间作用机制研究一直是富有挑战性的研究课题.将前体N,N'-(3-胺基苯基)-2,6-二甲酰胺吡啶(1)和5,5-二甲基-1,9-二甲酰基二吡咯甲烷(2)进行缩合作用得到[1＋1] Schiff碱大环3，并获得其晶体结构为非平面结构. 采用紫外-可见吸收光谱、核磁和等温量热滴定等技术在CH3CN 溶液中对大环与HPPi 阴离子的键合作用行为进行了考察，获得大环与HPPi 的键合比为2∶1、键合常数(K)分别为Ka1=3.05×103 M-1 和Ka2 = 1.67×106 M-1，反应过程热力学参数.H= –29.91±0.60 kJ/mol，.S= –5.64 kJ/mol。并获得大环与HPPi 阴离子的键合作用的夹心结构.

摘要： 本发明提供导热性有机硅组合物，其不需要冷藏或冷冻保存，进而在安装时也不需要加热/冷却工序，因此生产效率高，进而可以抑制耐热时、冷热循环时的硬度变化、开裂和偏移引起的固化物的劣化。在现有的缩合固化型有机硅组合物中将固化时采用有机过氧化物的有机过氧化物固化并用。

摘要： 本发明涉及用于聚酰胺聚合的VK管(VK：为德语“vereinfacht kontinuierlich”，即简化的连续的)形式的反应器，所述反应器细分为可以彼此独立控制的上反应器区和下反应器区。本发明还涉及其中使用这种反应器的用于制备聚酰胺的方法。

摘要： 本发明公开了一种基于Willgerodt‑Kindler反应和Vilsmeier‑Haack‑Arnold反应合成鎓盐类缩合剂的方法，包括以酰基类化合物为原料通过Willgerodt‑Kindler反应合成羧酸类化合物；制备Vilsmeier‑Haack‑Arnold试剂；将羧酸类化合物加入Vilsmeier‑Haack‑Arnold试剂中合成鎓盐类缩合剂。本发明合成路线合理，方法稳定可靠，合成效率高，能同时得到羧酸类化合物和鎓盐类缩合剂，具有广阔的应用前景和巨大的商业价值，丰富了无机和有机化合物种类，以及无机和有机领域的合成方法。

摘要： 本发明提供导热性有机硅组合物，其不需要冷藏或冷冻保存，进而在安装时也不需要加热/冷却工序，因此生产效率高，进而可以抑制耐热时、冷热循环时的硬度变化、开裂和偏移引起的固化物的劣化。在现有的缩合固化型有机硅组合物中将固化时采用有机过氧化物的有机过氧化物固化并用。

摘要： 本发明是建立一个新的缩合反应来合成磷脂类化合物及其衍生物。它是利用取代磷脂盐为原料,与含活泼氢的任一化合物在TPS作用下进行缩合反应。它与现有的一些方法相比较,具有反应起始原料稳定,反应产率高,降低反应成本等优点,有利于大量制备和工业生产各类磷脂化合物及其衍生物。

摘要： 本发明所涉及的醛醇缩合反应用连续搅拌釜反应器及包含其的醛醇缩合反应装置，具有即使扩大设备规模也能防止由于产生死区而引起的转换率降低且带来高生产率的效果，且具有在反应时反应面积显著增加、抑制水相与有机层的层分离、分散在水相中的有机层颗粒的平均粒径及其偏差显著降低的效果。此外，具有与现有技术相比每单位收率的催化剂使用含量显著减少，处理废水时所需的费用相比于现有技术显著降低的效果。

摘要： 本发明提供一种醛缩合反应设备及反应方法，所述醛缩合反应方法包括：分散相经第一分散，分散于流动相，得到反应物流；所述反应物流进入反应装置进行反应后，分为循环物流以及反应产物物流；所述循环物流经第二分散后返回所述反应装置；所述反应物流中的分散相通过所述反应装置横截面的表观液速小于0.1m/s。所述反应设备无需设置搅拌器以及分布器，简化了反应装置结构，降低了反应器设备及维护成本；所述反应方法可以强化醛缩合反应，提高了醛转化率以及烯醛产品收率。

摘要： 本发明涉及一种微通道反应器进行羟醛缩合反应的方法，即分子中含有α‑H的醛酮与其它醛酮类以摩尔比为0.8‑1.2:1在有流动性的条件下，使用微通道反应器在催化剂的作用下60‑170°C、0‑5Mpa进行羟醛缩合反应。本发明工艺中所涉及到的羟醛缩合反应，反应时间缩短了数千倍，且原料转化率和产物的选择性都至少提高了15％。本发明工艺可以实现瞬间均匀混合，减少了反应过程中物料的当量比、减少了反应过程中催化剂使用量、降低了Cannizzaro副反应及聚合反应的发生。本发明工艺还减少了一些额外溶剂的使用，进而降低了生产成本；本发明工艺也大大提高了反应过程的安全性，使得该类反应更加安全环保；同时本发明工艺所使用的微通道反应器设备占地面积小、产能高，极大的提高了生产效率和生产能力。

摘要： 本发明公开了一种搅拌反应器及其在格氏试剂的缩合反应中的应用，该反应器包括釜体、搅拌装置、冷却装置和加料装置，所述搅拌装置包括搅拌轴、用于驱动搅拌轴的驱动机构以及与搅拌轴固接的搅拌桨，所述搅拌桨由至少一组叶片组构成；所述叶片组包括中心设有通孔的轮毂、固定连接于所述轮毂外围的圆盘以及均匀连接于圆盘上的若干叶片；所述轮毂通过所述通孔套装在所述搅拌轴上，所述叶片的根部与端部形成5～90°的扭转角，叶片的根部的边沿与垂直于搅拌轴的平面之间的夹角为5～90°。通过对搅拌器混合效果好，能够避免混合死区的产生，使物质分布均匀，尤其适合于缩合反应。

摘要： 本实用新型公开了一种带有回收机构的撬块式缩合反应微反应装置，包括连接台，连接台上端固定连接有限位束，限位束外侧固定连接有刻度条，限位束内设置有回收管，回收管内设置有回收机构，限位束一侧设置有固定柱，固定柱转动连接有撬动件，回收机构包括推进塞，推进塞上端固定连接有连接架，连接架另一端固定连接有套环，套环上端设置有限位件，套环外侧通过侧连接柱转动连接有偏转环。本实用新型利用撬动件在气缸作用下，带动偏转架移动，最终实现推进塞在回收管内的上下移动，在回收管注入一定量的试剂后，断开回收管下端的试管连接，再控制气缸运转，使得回收管内的试剂排出，完成回收。