纯度测定
纯度测定的相关文献在1989年到2022年内共计121篇,主要集中在化学、化学工业、药学
等领域,其中期刊论文91篇、会议论文27篇、专利文献91704篇;相关期刊72种,包括天津科技大学学报、现代药物与临床、药物分析杂志等;
相关会议25种,包括中华中医药学会中药分析分会第九届学术交流会、第二届计量测试与航天发展论坛、2014第三届环渤海色谱质谱学术报告会等;纯度测定的相关文献由371位作者贡献,包括李萌、王兰、于传飞等。
纯度测定—发文量
专利文献>
论文:91704篇
占比:99.87%
总计:91822篇
纯度测定
-研究学者
- 李萌
- 王兰
- 于传飞
- 冀克俭
- 刘元俊
- 崔永霏
- 李艳玲
- 李震
- 武刚
- 王岩
- 盛振晗
- 纪雷
- 赵晓刚
- 高岩立
- 丛继信
- 付志浩
- 刘小琳
- 刘新
- 史卓维
- 吴建刚
- 姚旭霞
- 孙力平
- 宋威
- 崔鹤
- 张梅
- 李伟
- 李咏雪
- 梁成罡
- 沈娟
- 王建伟
- 王彦飞
- 王爱萍
- 王英杰
- 白兰
- 苏倩
- 蒋庆峰
- 薛斌
- 袁忠伟
- 谭志诚
- 贾建革
- 赵敏
- 赵鹏
- 路远
- 陆世维
- 陈伟
- 陈修辉
- 陈婷
- 陈换飞
- 陈钢
- 雷勇胜
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丁新燕;
周吉;
王伟;
闫海军;
白苗苗
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摘要:
按照GB/T 15336-2013《邻苯二甲酸酐》,用气相色谱法测定邻苯二甲酸酐的纯度并建立数学模型,对测定过程中影响检测结果的各不确定度来源进行分析和评定。通过计算重复性、样品质量、溶剂体积、响应因子等因素带来的不确定度,得到邻苯二甲酸酐纯度测量结果的合成不确定度。实验结果表明,不确定度的主要影响因素为溶剂体积,其次为响应因子和样品质量。通过对不确定度进行评估,有利于提高检测结果的可靠性,可以为准确测定邻苯二甲酸酐的纯度提供理论依据。
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付志浩;
武刚;
李萌;
崔永霏;
王兰
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摘要:
目的:针对白细胞介素-23单克隆抗体(抗IL-23单抗)的关键质量属性建立质控方法.方法:采用基于反向高效液相色谱法(RP-HPLC)的肽图法进行鉴别;采用还原/非还原十二烷基磺酸钠毛细管电泳(CE-SDS)和分子排阻色谱(SEC-HPLC)进行纯度控制;采用成像毛细管等电聚焦电泳(icIEF)测定电荷异质性;采用RP-HPLC测定轻链95位天冬氨酸异构体(light chain isoAsp95,LC isoAsp95);采用基于U2 OS IL23 R/IL12 RB1二聚化分析细胞的化学发光法测定生物学活性.其他各项指标均应符合《中华人民共和国药典》2015年版以及其他相关要求.结果:肽图检测具有特征图谱,起到很好的鉴别作用.还原CE-SDS的重链、非糖基化重链(nonglycosylated heavy chain,NGHC)和轻链峰面积之和百分比为(97.84±0.12)%,非还原CE-SDS主峰峰面积百分比为(97.23±0.11)%;SEC-HPLC单体的峰面积百分比为(99.26±0.005)%,总聚集体峰面积百分比为(0.71±0.005)%.icIEF分析的主峰的峰面积百分比为(73.83±0.29)%,酸性峰的峰面积百分比为(24.03±0.34)%,碱性峰的峰面积百分比为(2.10±0.09)%;供试品LC isoAsp95的百分比为(3.37±0.52)%;供试品相对于参比品的相对生物学活性为(102.25±8.47)%.结论:针对抗IL-23单抗的质量属性,研究建立质控方法并进行质量研究,确保产品的安全有效且质量可控,对抗IL-23单抗的质量控制具有借鉴意义.
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付志浩;
陈伟;
李萌;
武刚;
崔永霏;
孙亮;
王兰
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摘要:
目的:针对抗白细胞分化抗原38(cluster of differentiation 38,CD38)单抗的关键质量属性建立质控方法.方法:采用肽图法进行鉴别;采用还原/非还原十二烷基磺酸钠毛细管电泳(capillary electrophoresis-sodium dodecyl sulfonate,CE-SDS)和尺寸排阻色谱(size exclusion-high performance liquid chromatography,SEC-HPLC)进行纯度控制;采用成像毛细管等电聚焦电泳(imaging capillary isoelectric focusing electrophoresis,iCIEF)测定电荷异质性;采用酶联免疫吸附实验(enzyme-linked immunosorbent assay,ELISA)测定结合活性;采用补体依赖的细胞毒作用(complement dependent cytotoxicity,CDC)和抗体依赖的细胞介导的细胞毒作用(antibody-dependent cell-mediated cytotoxicity,ADCC)的方法测定生物学活性.其他各项指标均应符合2015年版《中华人民共和国药典》以及其他相关要求.结果:肽图检测具有特征图谱,起到很好的鉴别作用.还原CE-SDS的轻链与重链峰面积之和百分比为(97.87±0.72)%,非还原CE-SDS主峰峰面积百分比为(97.70±0.35)%;SEC-HPLC单体的峰面积百分比为(99.15±0.01)%,高分子量物质的峰面积百分比为(0.47±0.002)%,低分子量物质的峰面积百分比为(0.37±0.01)%.iCIEF分析的主要亚型的峰面积百分比为(63.54±0.37)%,酸性亚型的峰面积百分比为(23.07±0.50)%,碱性亚型的峰面积百分比为(13.38±0.12)%.结合活性的半最大效应浓度(concentration for 50% ofmaximal effect,EC50)值为(7.35±0.06)ng· mL-1.CDC活性EC50值为(270.67±12.42)ng· mL-1,ADCC活性EC50值为(8.71±1.04) ng·mL-1.结论:针对抗CD38单抗的质量属性,研究建立质控方法并进行质量研究,确保产品的安全、有效和质量可控,对抗CD38单抗的质量控制具有借鉴意义.
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郭莎;
王开芹;
武刚;
李萌;
崔永霏;
俞小娟;
张荣建;
于传飞;
王兰
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摘要:
目的:研究建立抗程序性死亡受体配体1(programmed cell death protein ligand 1,PD-L1)单抗的质量控制方法.方法:利用成像毛细管等电聚焦电泳(imaging capillary isoelectric focusing electrophoresis,iCIEF)、肽图对抗PD-L1单抗进行鉴别;利用还原/非还原十二烷基磺酸钠毛细管电泳(capillary electrophoresis-sodium dodecyl sulfonate,CE-SDS)、分子排阻高效液相色谱(size exclusion-high performance liquid chromatography,SEC-HPLC)、离子交换高效液相色谱(ion exchange-high performance liquid chromatography, IEC-HPLC)对抗PD-L1单抗的纯度进行控制;利用细胞结合抑制法和转基因细胞法测定抗PD-L1单抗的活性;利用光阻法和液流成像分析法对不溶性微粒进行检测和分析.结果:抗PD-L1单抗的iCIEF检测结果具有特征性主峰,肽图检测具有相应特征峰,起到很好的鉴别作用.还原CE-SDS的轻链与重链峰面积之和的百分比为(98.37±0.21)%,非还原CE-SDS主峰峰面积百分比为(96.33±0.15)%;SEC-HPLC单体的峰面积百分比为(99.43±0.02)%;IEC-HPLC酸性区峰面积百分比、主峰峰面积百分比、碱性区峰面积百分比分别为(13.63±0.40)%、(80.00±0.36)%、(6.37±0.15)%.细胞结合抑制法与转基因细胞法的活性检测均呈现剂量反应曲线,反映抗PD-L1单抗剂量依赖性地阻断程序性死亡受体1(programmed cell death protein 1,PD-1)与PD-L1的结合及后续的生物学效应.光阻法检测≥10μm及≥25 μm的不溶性微粒数分别为(1.33±0.58)粒·mL-1和(0.00±0.00)粒·mL-1;液流成像分析法检测2~10 μm、≥10μm及≥25 μm的微粒数分别为(1 243.67±242)粒·mL-1、(45.67±16.07)粒·mL-1和(10.00±5.00)粒·mL-1,其中,蛋白聚体占87.45%,非蛋白聚体占12.55%.结论:研究建立了抗PD-L1单抗的多种质控方法,为国内抗PD-L1单抗的质量检测提供了参考依据.
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穆敏婕;
白兰;
陈换飞;
陈婷;
谢达春;
张梅
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摘要:
Objective To establish a new method for determination of pyrazole [3,4-b]pyridine active substance XY-4 by u-sing HPLC.Methods The determination was performed on a Phenomenex Gemini 5 μm C18110 (4.6 mm ×250 mm,5 μm) with PDA detector at 230 nm.Methanol(water (75 :25) was used as the mobile phase.The flow rate was 1 ml/min and the column temper-ature was 30 °C.Results The amount of XY-4 had linear relation with peak area when the sample volume was ranged from 20 to 100μg/ml (r =0.9999).The average rate and standard deviation of XY -4 were 97.6% and 1.45% (n =6),respectively.Conclusion The method is simple,accurate and reliable.It can be used to guide the synthesis of XY -4.%目的 建立新型吡唑[3,4-b]吡啶类活性物质XY-4的高效液相色谱法测定含量的方法.方法 采用高效液相色谱法,以Phenomenex Gemini 5μm C18110(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,甲醇-水(75:25)为流动相,流速1 ml/min,柱温30°C;检测波长为230 nm.结果 XY-4的量在20~100μg/ml的浓度范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为97.6%,RSD为1.45%.结论 该方法简便易行,准确可靠,可用于指导XY-4的合成.
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王彦飞;
王婧莹;
李亚楠;
胡佳琪;
朱亮;
杨立斌;
赵晓昱
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摘要:
利用差示扫描量热仪(DSC)测定经过熔融结晶法得到的 2,3,6-三甲基苯酚(TMP)的纯度,熔点和熔融焓(结晶焓).其熔点几乎不受升温速率影响,平均值为 335.35,K,不确定度为±(0.1~0.3),K,与文献值基本吻合,相对偏差在 1.27%,~2.81%.TMP 的熔融焓(结晶焓)平均值为 167.8,J/g,相对平均偏差为 2.77%.通过 DSC 测定该纯度的TMP 在 278.15~313.15,K(固相)和 358.15~398.15,K(液相)范围内的比定压热容.固相 TMP 的比定压热容随温度升高而升高,液相 TMP 的比定压热容随温度升高而降低.将比定压热容与温度进行线性关联,R2值均大于 0.99.本文的相关数据可为TMP熔融结晶工艺开发的热量衡算提供理论依据.
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陈换飞1;
邹静2;
白兰2;
贾贵清2;
彭婷2;
陈婷1;
吴小愚3;
张梅1
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摘要:
目的:建立苯并咪唑酮类新型GSK-3抑制剂的纯度测定方法。方法:采用高效液相色谱法,采用Phenomenex Gemini C18110A色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-水(75∶25)为流动相,流速1 m L﹒min^-1,柱温为30°C,检测波长254 nm。结果:苯并咪唑酮类GSK-3抑制剂(化合物5b)的含量在20100μg﹒mL^-1的浓度范围内与峰面积具有良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为100.44%,RSD为0.78%。结论:该纯度测定方法简便高效、实用可靠,可用于指导苯并咪唑酮类新型GSK-3抑制剂的合成及系列衍生物的纯度测定。
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陈换飞;
邹静;
白兰;
贾贵清;
彭婷;
陈婷;
吴小愚;
张梅
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摘要:
目的:建立苯并咪唑酮类新型GSK-3抑制剂的纯度测定方法。方法:采用高效液相色谱法,采用Phenomenex Gemini C18110A色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-水(75∶25)为流动相,流速1 m L﹒min-1,柱温为30°C,检测波长254 nm。结果:苯并咪唑酮类GSK-3抑制剂(化合物5b)的含量在20100μg﹒mL-1的浓度范围内与峰面积具有良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为100.44%,RSD为0.78%。结论:该纯度测定方法简便高效、实用可靠,可用于指导苯并咪唑酮类新型GSK-3抑制剂的合成及系列衍生物的纯度测定。
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杨梦瑞;
刘芳;
王敏;
周剑;
王彤彤;
张丽媛
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摘要:
采用质量平衡法、定量核磁法和示差量热扫描法3种不同原理的测定方法对恩诺沙星标准物质原料进行纯度定值.实验充分考察了有机杂质的色谱响应,比较了选用不同核磁内标物的定量结果.结果表明,3种不同原理的恩诺沙星纯度标准物质定值方法准确可靠,均符合并满足标准物质技术规范的定值要求,恩诺沙星纯度标准物质定值结果为99.7%.
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王华
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摘要:
目的:建立2-巯基-5-甲氧基苯并咪唑的纯度测定方法.方法:采用高效液相色谱法测定,用C18柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-水(0.2%TEA水溶液PH=6.5)(30:70)为流动相,检测波长265nm.结果:2-巯基-5-甲氧基苯并咪唑在30μg~300μg/ml范围内呈良好的线性关系,R2为0.9996;检测限为20ng.结论:所用方法测定样品灵敏度高,重复性好,能有效控制2-巯基-5-甲氧基苯并咪唑的质量.
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NING Yan-li;
宁艳利;
HU Yin;
胡银;
CHEN Zhi-qun;
陈智群;
LI Wen-jie;
李文杰;
WANG Min-chang;
王民昌;
XU Min;
徐敏
- 《2012年火炸药技术学术研讨会》
| 2012年
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摘要:
采用waters C18色谱柱,以乙腈、水为流动相二元梯度洗脱,梯度:0min(15%B)→2min(50%B)→8min(85%B)→9min(15%B)→10min(15%B),流动相A为水,流动相B为乙腈,在流速1.0mL/min,检测波长254nm,柱温为室温的条件下进行BTF的纯度测定.结果表明,BTF与可能的副产物的色谱峰有很好的分离,当浓度为0.0001687~0.03374mg/mL(160ppb~30ppm)时,BTF的峰面积A与BTF的质量浓度c呈良好的线性关系,回归方程为A=633454c+167858,相关系数为0.9991.采用外标法定量,准确测定了BTF纯度,该法简便迅速.
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李小阳
- 《中华中医药学会中药分析分会第九届学术交流会》
| 2016年
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摘要:
本文主要探讨定量核磁共振技术(Quantitative Nuclear Magnetic Resonance,qNMR)的发展以及在中药领域中的应用进展.定量核磁共振作为集定性鉴别与定量测定于一体的分析方法,操作简单,准确度高,可以用于中药分析中的诸多环节,如中药质量控制、纯度测定及含量测定等.它在中药学领域有很好的应用前景.
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赵华丽;
刘治国;
韦雪梅
- 《第二届计量测试与航天发展论坛》
| 2015年
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摘要:
燃速催化剂是调节固体推进剂燃烧性能不可缺少的组分之一,是固体推进剂配方中非常关键的功能材料。草酞二麟(ODH)是其中一种重要的N-H类降速剂,它具有较高的生成焙,在降速方面效果明显,同时又因其热分解导致的能量损失小,对推进剂的比冲影响较小,因此常用作AP推进剂中的降速剂。而且,它作为一种重要的化工原料,还可以作为合成橡胶、塑料、橡胶共混物的发泡剂。本文以N-溴丁二酰亚胺为标准滴定溶液,通过对标准溶液的标定方式、样品溶解方法和硫酸介质用量的研究,建立了一种测定草酰二肼纯度的容量分析方法.结果表明,建立的测定方法具有较好的精密度和准确度,可满足草酰二肼的质控要求.
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黄东;
盛沈俊;
陈韶辉;
顾敏芬;
王昉
- 《第五届江苏省热分析学术研讨会暨华东地区热分析技术论坛》
| 2013年
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摘要:
水飞蓟素(Silymarin)是指从菊科药用植物水飞蓟(Silybum marianum(L.)Gaertn)种子的种皮中提取所得的一种黄酮木脂素类化合物,呈黄色粉末,味苦.本文在采用差示扫描量热方法进行水飞蓟宾的纯度测定,并与高效液相方法进行比较,提出水飞蓟宾含量测定的质量控制方案,这对于水飞蓟宾含量的准确测定,促进生产工艺的提升和更好地进行药物品质的监控,具有重要的现实意义.
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张勇;
赵颖彬;
逄小青;
陈玲
- 《第二届全国危险物质与安全应急技术研讨会》
| 2013年
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摘要:
建立了一种反相高效液相色谱法测定TATB纯度的定量分析方法,采用Zorbax(R)phenyl色谱柱(250mm×4.6mm、5μm),乙腈/水60/40(v/v)为流动相,流速1.0mL/min,在354nm检测波长下进行检测.研究结果表明TATB纯度分析结果的扩展不确定度为0.5%(k=2),相关系数为1.0000,方法具有快速、简便、准确、重现性好等特点.