磺酰脲类除草剂

摘要： 磺酰脲类除草剂是一类作用独特的除草剂,在全球使用量很高。本文分析了有关磺酰脲类除草剂在国内外30余年来的应用现状、合成方法、降解方式、药剂特性、作用机制以及残留检测等方面,对磺酰脲类除草剂应用中存在的问题进行剖析,对研究四低(低污染、低成本、低毒、低残留)磺酰脲类除草剂给出指导性意见建议,为今后新型磺酰脲类除草剂的研究与开发提供了新的思路。

摘要： 采用沉淀聚合法,以甲磺隆和氯磺隆为双模板分子,4-乙烯基吡啶为功能单体,二乙烯基苯为交联剂,乙腈为致孔剂,合成对29种磺酰脲类农药具有高选择性的分子印迹聚合物。通过扫描电镜、平衡吸附实验等对制备的印迹聚合物进行表征和测定。结果表明:分子印迹聚合物对29种磺酰脲类农药具有特异性吸附作用,其最大表观结合量为13.21 mg/g。以此合成的聚合物作为吸附材料制备固相萃取柱,进一步建立了分子印迹固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法,用于测定农产品中29种磺酰脲类农药残留。该方法在2~100 μg/L范围内,磺酰脲类除草剂峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数(R;)大于0.999,定量限为10 μg/kg。在不同添加水平下,样品中磺酰脲类除草剂的加标回收率在74.8%~110.5%之间,相对标准偏差不高于5.3%。

摘要： 大田问:水稻秧苗白化是怎么回事?答:稻种萌发和幼苗期因受到除草剂药害等生长不良,种子内容物提早腐烂,加上根系严重受损,不能从土壤中吸收铁、铜等矿质养分,苗体生理紊乱,新叶叶绿素形成受阻,会出现白化现象。问:萤蔺用什么药封闭?答:吡嘧磺隆、苄嘧磺隆、氯吡嘧磺隆等磺酰脲类以及丁草胺、丙草胺等酰胺类除草剂均对其有良好的封闭效果。但已有报道,黑龙江省等地的萤蔺对磺酰脲类除草剂产生一定抗性,江苏省稻田萤蔺是否已对这类除草剂产生抗性还有待检测。

摘要： 通过改进QuEChERS前处理方法,建立同时测定小麦籽粒中25种磺酰脲类除草剂残留的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)。小麦籽粒样品经含1%甲酸的乙腈提取,QuEChERS方法净化,以Waters ACQUITY UPLC CSH C18 Column(100 mm×2.1 mm,1.7μm)进行液相分离,三重四极杆串联质谱以正离子多重反应监测模式(MRM)进行测定,外标法定量。结果表明:在检测浓度范围内,25种除草剂的质量浓度与对应的峰面积间均呈良好的线性关系,相关系数均在0.996 2~0.999 4之间。在1~100μg/kg添加水平下,平均回收率为85.9%~107.2%,相对标准偏差(RSDs)0.9%~6.8%,检出限为0.006~0.21μg/kg,定量限为0.019~0.71μg/kg,基质效应为0.83~1.13。该方法前处理简单,分析时间短,准确度和灵敏度高,适合小麦籽粒样品中25种磺酰脲类除草剂残留实际检测需要。

摘要： 大田问:用世玛和苯磺隆除草,能混用芸薹素吗?答:芸薹素内酯可以用来解除甲基二磺隆、苯磺隆等磺酰脲类除草剂药害,混用能在一定程度上提高对麦苗的安全性,但同时可能降低除草效果,特别是草抗耐性较强时,不要混用。问:用唑啉草酯除草会不会产生冻药害?答:药后一两天短时间内遇强降温极端低温天气,可能发生药害。正常施药后三五天不遇到这种天气即可。即使发生药害问题也不是太大,可以补救。该药在苏皖北部地区施用,其安全性比甲基二磺隆好,比异丙隆更好。

摘要： 消除农业生产中除草剂残留是现代农业绿色发展的关键,为发掘更多磺酰脲类除草剂高效降解微生物资源,系统阐述氯嘧磺隆的微生物降解途径。以氯嘧磺隆为唯一氮源,从某磺酰脲类除草剂生产厂废水处理活性污泥中分离出的高效氯嘧磺隆降解菌LAM2021。生理生化特性和16S rRNA基因序列比对分析结果表明,该菌株属小坂菌属(Kosakonia sp.)。单因素试验结果经RSM优化后,菌株LAM2021在无机盐培养基中对50 mg/L氯嘧磺隆的最佳降解条件为:接种量5%、培养温度30°C、pH 6.0,11 h后降解率可达94.6%。利用高效液相色谱(HPLC)对接菌后降解体系内代谢产生的酸类物质进行分离与鉴定,结果表明产物主要为柠檬酸。推测菌株LAM2021受高浓度氯嘧磺隆胁迫,利用葡萄糖产生柠檬酸,通过降低环境pH使氯嘧磺隆发生水解,从而解除其胁迫。从菌株全基因组信息中发现有参与氯嘧磺隆降解的酯酶编码基因。采用液相色谱-质谱联用(LC-MS)对菌株LAM2021与氯嘧磺隆混合培养后的代谢产物进行检测与鉴定,共有5种主要物质被检测到。根据氯嘧磺隆的化学结构式和中间代谢产物特征,推测菌株LAM2021降解氯嘧磺隆的代谢途径为:氯嘧磺隆中的脲桥先水解断裂成2-氨基-4-氯-6-甲基嘧啶和邻甲酸乙酯苯磺酰胺,随后酯键被脱酯断裂成邻甲酸乙酯苯磺酰胺,最后环化为N-醛基糖精。

摘要： 建立一种绿色、高效的涡旋/超声协同乳化离子液体乳相液液微萃取法,用于提取和富集豆奶中残留的噻吩磺隆、甲磺隆、醚苯磺隆、氯磺隆、苄嘧磺隆和吡嘧磺隆等6种磺酰脲类除草剂,并结合高效液相色谱法对目标分析物进行分离与测定.本方法以离子液体为萃取剂,以改性蒙脱土为固相分散吸附剂,经涡旋和超声协同作用促使离子液体乳化,形成离子液体乳相萃取液,增加离子液体与目标分析物的接触面积,通过改性蒙脱土对结合了目标分析物的离子液体进行吸附,经离心后改性蒙脱土与样液实现相分离,用定量乙腈解析改性蒙脱土中的目标分析物,解析液过滤后进行色谱分析.结果表明,在7.80～500.00 μg/L的线性范围内各目标分析物具有良好的线性关系(r>0.9990),其检出限(LODs)与定量限(LOQs)分别为1.60～3.15和5.34～10.12 μg/L.各目标分析物的日内精密度和日间精密度(RSD)分别为1.31％～5.07％和1.12％～6.63％,加标回收率在81.55％～116.44％之间,相对标准偏差在0.05％～8.91％之间.本法以离子液体为萃取剂,将涡旋/超声协同乳化与离子液体液液微萃取相结合,集样品提取、分离、净化于一体,具有萃取效率高、操作简单和绿色环保等优点.

摘要： 甲磺草胺又名磺酰唑草酮,是1985年由FMC公司开发的三唑啉酮类除草剂,试验代号为F6285,FMC97285。甲磺草胺属原卟啉原氧化酶抑制剂,主要用于防除一年生阔叶杂草、禾本科杂草和莎草等。FMC将甲磺草胺主要应用于大豆田除草剂,杜邦通过非独家的形式销售到许多国家。剂型主要为混剂,通常与氯酯磺草胺和异噁草松混配,补充使用在STS系列大豆上的磺酰脲类除草剂。

摘要： 自杜邦公司G.Lcvm首先报道磺酰脲类化合物具有除草活性后,并于1982年开发出首个麦田除草剂氯磺隆。磺酰脲类除草剂历经30多年技术研制和市场拓展,目前此类产品已有33个品种成功商品化,成为除草剂应用品种最多的一个大类。2019年全球磺酰脲类市场规模为22.73亿美元(2013年为25.45亿美元),应用规模达到1.1万吨(折纯,2013年使用8501吨)。

摘要： 1砜嘧磺隆产品的特点、应用和登记情况自杜邦公司的G.Lcvm首先报道磺酰脲类化合物具有除草活性后,于1982年开发出首个麦田除草剂氯磺隆。磺酰脲类除草剂历经30多年技术研制和市场拓展,目前此类产品已有33个品种成功商品化,已经成为除草剂应用品种最多的一个大类。

摘要： 本研究采用室内模拟试验方法，利用恒温培养，定期取样检测磺酰脲除草剂的残留浓度，研究了烟嘧磺隆等12种磺酰脲类除草剂的水解。结果显示各种除草剂具有相似的水解特性。磺酰脲类除草剂的水解随温度的升高而加速，在不同条件下水解都符合一级动力学规律，水解半衰期在0-200d之间，噻吩磺隆、氯吡嘧磺隆、氟胺磺隆、吡嘧磺隆、磺酰磺隆在酸、碱性条件下，均处于易降解级别；中性条件下易降解至中等降解，水解速率明显低于酸碱条件下的速率。甲磺隆、氯磺隆、氯嘧磺隆、胺苯磺隆、苄嘧磺隆、烟嘧磺隆、甲嘧磺隆在酸性条件下属易降解，碱性和中性条件下中等降解至较难降解，降解速率排序为：酸性＞碱性＞中性。磺酰脲除草剂的水解既可通过H+催化，也能通过OH-催化进行，两者的共同作用导致水解受到pH影响，表现为中性条件下速率较低，增加或降低pH则促进水解，通过建立动力学模型与实验数据比较，获得了良好的拟合度，同时求得了两种反应机制各自的速率常数。

摘要： 建立了基于QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged and safe)方法的液相色谱-串联质谱同时测定甜玉米及毛豆中32种磺酰脲类除草剂残留的方法.以提取液净化前后蒸发残渣质量及回收率为考察指标,评估了C18、氧化锆包覆硅胶(Z-Sep)/C18混合物、碳十八键合锆胶(Z-Sep+)3种分散吸附剂对甜玉米的净化效果,结果Z-Sep/C18吸附剂的净化效果最佳.样品采用乙腈提取、无水硫酸镁及氯化钠盐析、Z-Sep/C18分散固相萃取净化;液相色谱以CSH C18色谱柱梯度洗脱分离,质谱分析采用电喷雾负离子电离、按时间表的多反应监测模式(Scheduled MRM),以基质匹配校准曲线外标法进行定量.32种农药在甜玉米及毛豆中3个添加水平(10,20,100μg/kg)的回收率为80.0％～108.2％,相对标准偏差为1.2％～13.0％,32种农药的定量限((S/N)≥10)为0.2μg/kg～5.0μg/kg,方法简便、灵敏、环保,适用于甜玉米及毛豆中32种磺酰类除草剂残留的定性定量分析.

摘要： 中国是一个农业大国,农药的使用量连年增加,农作物和环境中农药残留的问题越来越受到广泛关注.磺酰脲类除草剂以其高效、低毒的特点成为中国使用最广泛的除草剂品种,其产量和使用量连年迅猛增加.本文综述了近年来磺酰脲类除草剂的色谱检测方法的研究进展.近年来，国内外在针对农药残留的检测中，己经由过去的单一残留检测向多残留同时检测发展，分析对象也由水、土壤等环境样品向蔬菜、水果、粮谷等农作物及其它生物样品发展。检测对象的基体较复杂，同时含量较低的特点要求更高效的前处理技术及更灵敏的检测技术的完美结合。样品的前处理技术发展出诸多种类，固相萃取(SPE)、微波提取技术、凝胶层析(GPC),加速溶剂提取(ASE)、基体分散固相萃取(MSPD)、超临界萃取(SFE)、固相微萃取技术等新型萃取技术逐渐在样品前处理过程中得到了应用。在仪器分析方面，色谱质谱联用技术以其灵敏度高、选择性高的特性成为多种农药残留同时高效检测的首选方法。新型前处理方法与色谱质谱联用技术的应用以及自动化程度高的在线实时检测己经成为现代农药残留分析的发展趋势，有着很好的应用前景。

摘要： 采用高效液相色谱法测定水中磺酰脲类除草剂,水样用滤膜过滤,Waters Oasis HLB固相萃取小柱富集,甲醇洗脱,洗脱液经氮吹浓缩定容后进高效液相色谱仪,用Waters SymmetryC 18色谱柱,以甲醇-水(含5mM冰乙酸)为流动相,用二极管阵列检测器检测水中磺酰脲类除草剂含量,检测波长为240nm.水样加乙酸铵(0～4°C)冷藏保存18小时无降解,用滤膜过滤对测定结果无影响.实验结果表明本方法的变异系数在5.40％-7.60％之间,平均回收率在88.1％-101.9％之间,检出限为0.03～0.06μg/L.

摘要： 本文对磺酰脲类除草剂合成方式和性能参数等进行了概述和分析，并对磺酰脲类除草剂残留问题和发展趋势进行了论述。

摘要： 本文对磺酰脲类除草剂的化学构效关系进行了研究，试验组通过对Duggleby分离得到的纯ALS酶进行体外活性(in vitro)测定，验证了新开发的新型磺酰脲类结构在室内的超高效活性的试验结果。

摘要： 以磺酰磺隆为模板分子,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,甲苯为致孔剂,封管热聚合后,以氟氢化铵溶液腐蚀除去玻璃毛细管,制备得到分子印迹萃取头.并成功地用于土壤中磺酰脲类除草剂的提取.对影响萃取的因素如萃取时间、萃取溶剂、解吸溶剂,盐浓度进行优化.与高效液相色谱联用,在最佳实验条件下,磺酰磺隆的线性范围为10-1100μg/L,检测限为0.70μg/L,土壤样品加标回收率为71.23-110.74％.

摘要： 本文主要比较了LC-MS检测大豆中磺酞脉类除草剂的预处理方法MISPE与SPE的净化及富集效果。从样品处理结果看，采用MISPE预处理的样品提取方法比较简单。

摘要： 甲硫嘧磺隆，试验代号为HNPC-C9908，化学名称为2-（4-甲氧基-6-甲硫基嘧啶-2-基）氨基甲酰基氨基磺酰基苯甲酸甲酯，是我国具有自主知识产权的新型磺酰脲类除草剂,主要用于麦田杂草的防除。本研究采用HPLC和LC/MS研究了甲硫嘧磺隆的醇解动力学及其机理。结果表明，甲硫嘧磺隆在甲醇和乙醇中可发生快速的醇解反应，并可用一级动力学方程很好描述，其醇解半衰期分别为10.6d和11.6d，说明醇解反应可能是磺酰脲类化合物的普遍特征之一。甲硫嘧磺隆的醇解反应因温度、pH值、甲醇含量以及有效成分浓度而异。甲硫嘧磺隆的醇解速率随温度升高而加快，其在15°C、25°C、35 °C和45 °C等4个温度下的醇解半衰期分别为41.0d、10.6d、3.8d和13.0h，温度效应系数为28.06；甲硫嘧磺隆的醇解反应的活化能和活化焓与温度之间无明显相关性，其平均活化能和活化焓分别为186.28和183.71kJ·mol-1，而活化熵绝对值则随温度升高而增加，表现出良好的相关性，其平均活化熵为－11.28kJ·mol-1·K，说明甲硫嘧磺隆的醇解主要为双分子亲核取代反应；甲硫嘧磺隆在酸性醇液中的降解速率明显快于中性和碱性醇溶液中的降解速率，其在pH5、7和9的甲醇液中的醇解半衰期分别为6.8、172.2和109.5d；当甲醇含量为40%、50%、60%、70%、80%、90%和100%时，甲硫嘧磺隆的降解半衰期为27.8、30.7、30.1、43.3、42.5、43.9和10.6d，而在纯水中的半衰期为29.4d；在浓度较低（5mg·L-1）时，甲硫嘧磺隆的醇解速率较慢，其醇解半衰期为32.2d，而当增加到10和20mg·L-1时，对甲硫嘧磺隆的醇解速率影响不大。甲硫嘧磺隆醇解的主要途径是分子中脲桥裂解生成2-苯甲酸甲酯基磺酰基氨基甲酸酯和2-氨基-4-甲氧基-6-甲硫基嘧啶。

摘要： 建立了水中绿磺隆的磺酰胺类代谢物2-氯苯磺酰氨(CBSA)的GC-ECD分析方法.以嘧磺隆的代谢物2-(氨磺酰基)苯甲酸甲酯(MBSA)为内标,进行五氟溴苄衍生化, GC-ECD分析,在建立的条件下,水中CBSA有很好的线性关系,检出限为2.02±0.15(n=5),回收率在96.5％～103.2％之间,操作简单,灵敏,稳定,实用性强.

摘要： 本发明涉及一种磺酰脲类和/或磺酰胺类除草剂新剂型及其制备方法，特别涉及一种磺酰脲类和/或磺酰胺类除草剂水分散性片剂和其制备方法。所述的水分散性片剂是将磺酰脲类和/或磺酰胺类中的一种或两种以上原药与所述崩解剂、粘结剂、泡腾剂、润湿剂、分散剂和填充剂经混合、粉碎，采用全粉末直接压片法压片制成水分散性片剂。其加工工艺简单，省时节能，解决了湿法加工工艺中生产周期长、耗能大，以及水分散粒剂、可湿性粉剂和乳油等剂型使用过程中不易准确计量、易污染环境等问题。本发明所述的水分散性片剂药效好，使用方便，运输安全，利于贮存和容器配置，用户在施药时以片数计量用量，用量准确，对环境污染小。

摘要： 本发明涉及一种磺酰脲类和/或磺酰胺类除草剂新剂型及其制备方法，特别涉及一种磺酰脲类和/或磺酰胺类除草剂水分散性片剂和其制备方法。所述的水分散性片剂是将磺酰脲类和/或磺酰胺类中的一种或两种以上原药与所述崩解剂、粘结剂、泡腾剂、润湿剂、分散剂和填充剂经混合、粉碎，采用全粉末直接压片法压片制成水分散性片剂。其加工工艺简单，省时节能，解决了湿法加工工艺中生产周期长、耗能大，以及水分散粒剂、可湿性粉剂和乳油等剂型使用过程中不易准确计量、易污染环境等问题。本发明所述的水分散性片剂药效好，使用方便，运输安全，利于贮存和容器配置，用户在施药时以片数计量用量，用量准确，对环境污染小。

摘要： 本发明公开了一种含有呋喃磺草酮和氟酮磺草胺以及磺酰脲类除草剂的除草组合物，有效成分由呋喃磺草酮、氟酮磺草胺和磺酰脲类除草剂组成，磺酰脲类除草剂选自氯吡嘧磺隆、吡嘧磺隆、嘧苯胺磺隆、苄嘧磺隆、丙嗪嘧磺隆、嗪吡嘧磺隆中的一种，呋喃磺草酮、氟酮磺草胺和磺酰脲类除草剂三者的重量比为0.5～50:5:0.5～50。本发明提供的除草组合物应用于水稻田杂草的防除，与各单剂单独使用或相互二元复配使用相比明显提高了除草效果，扩大了除草谱，持效期长，对水稻安全。

摘要： 本发明公开了一种含有呋喃磺草酮和五氟磺草胺以及磺酰脲类除草剂的除草组合物，有效成分由呋喃磺草酮、五氟磺草胺和磺酰脲类除草剂组成，磺酰脲类除草剂选自氯吡嘧磺隆、吡嘧磺隆、嘧苯胺磺隆、苄嘧磺隆、丙嗪嘧磺隆、嗪吡嘧磺隆中的一种，呋喃磺草酮、五氟磺草胺和磺酰脲类除草剂三者的重量比为0.5～50:5:0.5～50。本发明提供的除草组合物应用于水稻田杂草的防除，与各单剂单独使用或相互二元复配使用相比明显提高了除草效果，扩大了除草谱，持效期长，对水稻安全。

摘要： 本发明公开了一种含有双环磺草酮和磺酰脲类除草剂以及莎稗磷的除草组合物，有效活性成分由双环磺草酮、磺酰脲类除草剂和莎稗磷组成，磺酰脲类除草剂选自氯吡嘧磺隆、吡嘧磺隆、嘧苯胺磺隆、苄嘧磺隆、丙嗪嘧磺隆、嗪吡嘧磺隆中的一种，双环磺草酮、磺酰脲类除草剂和莎稗磷的三者在组合物中的重量比为5～100:5:10～150。本发明提供的除草组合物协同增效作用显著，能有效防除水稻田的禾本科杂草、莎草科杂草和阔叶杂草等多种杂草，持效期长，对水稻安全。

摘要： 本发明公开了一种含有呋喃磺草酮和噁嗪草酮以及磺酰脲类除草剂的除草组合物，有效成分由呋喃磺草酮、噁嗪草酮和磺酰脲类除草剂组成，磺酰脲类除草剂选自氯吡嘧磺隆、吡嘧磺隆、嘧苯胺磺隆、苄嘧磺隆、丙嗪嘧磺隆、嗪吡嘧磺隆中的一种，呋喃磺草酮、噁嗪草酮和磺酰脲类除草剂的三者的重量比为0.5～50:6:0.5～50。本发明提供的除草组合物主要应用于水稻田杂草的防除，与各单剂单独使用或相互二元复配使用相比明显提高了除草效果，扩大了除草谱，持效期长，对水稻安全。

摘要： 本发明涉及一种除草组合物，所述除草组合物含有双唑草腈、双环磺草酮与磺酰脲类除草剂第三活性成分，所述磺酰脲类除草剂第三活性成分是一种选自苄嘧磺隆、嗪吡嘧磺隆、丙嗪嘧磺隆、氯吡嘧磺隆或吡嘧磺隆的除草剂，双唑草腈、双环磺草酮与所述磺酰脲类除草剂第三活性成分的重量比为1～10:1～10～1:10。本发明还涉及所述除草组合物在防治水稻田杂草上的应用。所述除草组合物具有高效、低毒、速效性好、持效期长、除草谱广、有利于水稻田杂草综合治理等特点。

摘要： 本发明公开了一种甘蓝型油菜抗磺酰脲类除草剂苯磺隆的基因及其应用，该甘蓝型油菜抗磺酰脲类除草剂苯磺隆的基因由1968个碱基组成，序列为SEQIDNO.1，该基因翻译获得蛋白质，其序列为SEQIDNO.2。利用构建的植物表达载体将该基因导入对苯磺隆无抗性的植物中，其赋予植物对除草剂苯磺隆的抗性，可提高转基因植物对苯磺隆的抗性。利用该甘蓝型油菜抗磺酰脲类除草剂苯磺隆的基因选育的油菜新品种，均能在我国油菜生产上推广应用。

摘要： 本发明公开了一种磺酰脲类除草剂甲酰胺磺隆中间体的制备新方法：包括以下步骤；1）在傅酸剂碳酸钾作用下，5‑硝基‑2‑二甲胺基羰基苯磺酰胺与卤甲酸酯反应生成化合物II，2）接着将未提纯的化合物II直接与4，6‑二甲氧基‑2‑嘧啶胺缩合反应得到中间体N,N‑二甲基‑2‑(N‑(N‑(4,6‑二甲氧基嘧啶‑2‑基)‑氨基羰基)‑氨基磺酰基)‑4‑硝基苯甲酰胺I；本发明的合成方法产品纯度好，收率高，上述两步的总收率在92%～95%，杂质少，绿色环保，生产成本低，工艺简单，适合于工业化生产。

摘要： 本发明公开了一种五氟磺草胺和噁嗪草酮及磺酰脲类除草剂的农药组合物，五氟磺草胺和噁嗪草酮以及磺酰脲类除草剂的质量比例为1～10:1～30:1～50；磺酰脲类除草剂选自嗪吡嘧磺隆或丙嗪嘧磺隆中的一种；本发明农药组合物适用于防除水稻田杂草；与单剂或二元复配使用相比，本发明明显提高了除草效果，扩大了杀草谱，同时降低了农药使用量，减轻了对环境的污染、延缓了杂草抗药性的产生、延长了农药使用寿命。