硫酸二甲酯

摘要： 硫酸二甲酯是有机合成中极为有效的甲基化剂,在化工、医药、农药、香料、皮革等领域广泛应用,是一种重要的有机化工产品;以二甲醚和三氧化硫为原料生产硫酸二甲酯是众多合成路线中最成熟工业生产方法,但该工艺生产过程中的物料均具有较大危险性,熟悉其物料的性质、危害、防范措施对安全生产至关重要,操作中应密切关注。本文结合我校实习基地本溪市石油化学厂的生产实际,探讨该产品的生产工艺及安全防范。

摘要： 1中国甲醇行业发展综述1.1中国甲醇行业发展格局和趋势甲醇是一种重要的有机化工基本原料,广泛应用于有机合成、染料、农药、医药、涂料等行业。甲醇可以用于生产甲醛、甲基叔丁基醚(MTBE)、醋酸、甲酸甲酯、氯甲烷、甲胺、硫酸二甲酯、丙烯酸甲酯、烯烃和二甲醚等有机化工产品。当前,国家有序组织甲醇汽油的推广和使用,甲醇消费新途径、新领域不断拓宽,从而促进了甲醇生产迅速发展,与此同时落后产能的出清也促使甲醇供应增速放缓。

摘要： 目的分析1起硫酸二甲酯该类中毒事件发生原因,为预防该类事件提供参考。方法采用现场职业卫生学调查、职业病危害因素检测,对中毒病例进行流行病学调查,综合分析事件发生原因。结果发生硫酸二甲酯急性中毒18人,其中重症2人,轻度16人,另有28人出现刺激反应。结合职业病危害因素接触史、检测结果及临床表现,确定此次中毒事件为硫酸二甲酯中毒。所有患者经综合治疗症状改善,病情好转稳定,均康复出院。经采取危险物品安全处理、现场安全维护及周边环境监测等措施后,事件得到控制。结论硫酸二甲酯泄漏后处理时未采取任何必要防护措施,是导致此次中毒的主要原因。应从源头上加强硫酸二甲酯的运输和贮存管理,对从业者加强职业健康教育,完善工作场所应急救援设施,提高中毒事故的防范和应急处置能力。

摘要： 建立一种气相色谱-三重四级杆串联质谱法,用于对吡唑醚菌酯原药中硫酸二甲酯含量的快速分析。采用DB-5MS色谱柱,以乙酸乙酯为溶剂,采用程序升温法进行分离,以提取离子模式测定硫酸二甲酯的含量。该方法中硫酸二甲酯线性相关系数为0.9999,相对标准偏差为2.38%,平均回收率为101.3%,最低检出限为0.05μg/g。该方法可以应用于吡唑醚菌酯原药中硫酸二甲酯的质量控制,操作简单。

摘要： 硫酸二甲酯被广泛用于药品的有机合成中,具有很强的毒性及腐蚀性,因此应严格控制其在药品中的残留量。现有传统检测方法在样品制备过程中不允许使用水,且存在专属性低、灵敏度差等缺陷,严重制约了检测方法的通用性和准确度。研究采用超高效液相色谱-串联质谱技术(UHPLC-MS/MS),建立了氨基比林等叔胺类药品中残留的硫酸二甲酯的测定方法。检测方法以氨基比林作为衍生剂,40°C条件下氨基比林和硫酸二甲酯在水溶液中能够快速反应生成甲基化氨基比林,通过检测甲基化氨基比林间接计算硫酸二甲酯的残留含量。采用Waters Atlantis HILIC C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.0μm),以10 mmol/L乙酸铵水溶液-0.1%甲酸甲醇溶液(50∶50,v/v)为流动相进行等度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温40°C,进样量1μL;在电喷雾电离、正离子(ESI+)多反应监测(MRM)模式下测定硫酸二甲酯的含量。硫酸二甲酯在0.9935~7.9480 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.9997,方法的检出限为0.50 ng/mL,定量限为1.15 ng/mL,加标回收率为94.9%~106.4%。建立的检测方法用于氨基比林、咖啡因、替加氟等9批样品中,均未检出硫酸二甲酯,说明各药品生产企业注重了该基因毒杂质残留量的控制。该方法专属性强,灵敏度高,操作简单,定量准确,适用于氨基比林等药品中硫酸二甲酯基因毒杂质的测定。

摘要： 目的 建立同时测定羟苯磺酸钙中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯残留量的气相色谱-火焰光度(GC-FPD)法。方法 色谱柱为Agilent DB-WAX毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.5μm),程序升温,采用火焰光度检测器(FPD)检测,载气为氮气,流速为5 mL/min,进样口温度为230°C,检测器温度为150°C,直接进样,进样量为2μL。结果 硫酸二甲酯和硫酸二乙酯质量浓度在0.04~2.00μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.998 6,0.997 9,n=6);检测限分别为0.032μg/g和0.028μg/g,定量限分别0.085μg/g和0.077μg/g。平均回收率分别为95.70%和96.84%,RSD分别为3.66%和4.18%(n=9),结论 该方法简便、高效、准确、灵敏度好,可用于羟苯磺酸钙原料药中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯残留量的检测。

摘要： 本文对常州市第三人民医院收治的17例吸入硫酸二甲酯中毒患者临床资料进行分析,为了解吸入硫酸二甲酯中毒患者的临床特征、治疗及预后,指导临床医生针对病情及时做出有效措施.硫酸二甲酯中毒病情进展快且凶险,尽早脱离有毒环境,早期、短程使用糖皮质激素,严密观察呼吸道损伤,必要时及时行气管插管有创机械通气治疗,预后通常较好.

摘要： 本文建立了一种同时测定土壤中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的气相色谱-质谱法(GC-MS).该方法以乙酸乙酯作为提取剂,采用HP-5MS毛细管柱,进样口温度为250°C,程序升温分离,选择离子监测模式(SIM)定性,峰面积外标法定量,对土壤中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯进行测试.实验结果表明:硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的线性范围为0.25～10 μg/mL,检出限为0.03 μg/mL,线性良好,检出限低,可以应用于土壤样品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的测定.

摘要： 近日,陕西煤业化工技术研究院开发的苯甲醚绿色工业化生产工艺,在西安通过了陕西省石油和化学工业联合会组织的成果鉴定。专家认为,这种采用绿色甲基化原料碳酸二甲酯替代高毒硫酸二甲酯的苯甲醚生产工艺先进、催化剂高效、过程绿色环保,为国际首创。

摘要： 磷酸西格列汀(Sitagliptin Phosphate),是Merck公司研制的第一个用于治疗2型糖尿病的二肽基肽酶-Ⅳ(DPP-Ⅳ)抑制剂[1].西格列汀通过抑制肠促胰素GLP-1的失活,起到促进胰岛素分泌,并抑制胰高血糖素分泌的作用[2].有文献报道,磷酸西格列汀在治疗2型糖尿病,具有较好的疗效和安全性[3].然而,在磷酸西格列汀的合成过程中,可能会产生硫酸二甲酯和硫酸二异丙酯,硫酸二甲酯是一种高毒性和高腐蚀性化学物质[4].因此,磷酸西格列汀中应严格控制硫酸二甲酯和硫酸二异丙酯.本文对磷酸西格列汀中的硫酸二甲酯和硫酸二异丙酯建立了气相色谱-质谱联用的检测方法。经验证，该方法专属性强、灵敏度高、准确度高，可以用于硫酸二甲酯和硫酸二异丙酯的检测。

摘要： 硫酸二甲酯(DMS)属高毒类有机溶剂,对眼睛、上呼吸道有强烈刺激作用,对皮肤有强腐蚀作用.此外,还可损害肝、肾及心肌等器官[1],是潜在的致癌物质和可引起染色体畸变的诱变剂.硫酸二乙酯(DES)被广泛用作乙基化试剂、乙烯磺化促进剂,具有致癌、致突变性作用[2].残留溶剂的毒性及致癌作用已引起相关部门的关注和重视[3].某些药品合成工艺可能会残留硫酸二甲酯、硫酸二乙酯,但残留量较少,其他成分干扰大,检测难度非常高.本文采用溶液提取法对药品中DMS和DES进行提取，采用气相色谱-质谱法(GC-MS)的全扫描方式(SCAN)和选择离子监测方式(SIM)对DMS和DES进行扫描，通过保留时间以及特征离子进行定性分析，通过峰面积进行定量计算。该方法具有前处理简单，定性、定量准确，灵敏度高等优点。参考《中华人民共和国药典（2015年版）四部通则0861残留溶剂测定法》的基础上对样品前处理方法和色谱分析条件做了优化调整，参考《中华人民共和国药典（2015年版）四部通则9101药品质量标准分析方法验证指导原则》进行了方法学验证，测试了方法专属性、检测限、定量限、线性与范围、准确度、精密度、重复性和溶液稳定性，并得到满意结果。方法针对性强、检测限低，能满足残留溶剂的检测要求。

摘要： 为了及时有效地处置相关公共安全问题,针对可能造成公共安全问题的有毒有害物质,应做到提前预防,有效处置.针对芬太尼、氰化钾和硫酸二甲酯三种有毒化学品,考察了几种常用消毒剂的消毒效果;实验结果表明"三合二"消毒剂可用于对氰化钾和硫酸二甲酯的快速消毒,固体二元过氧酸消毒剂和单过邻苯二甲酸镁盐可用于对潜在有毒物质芬太尼的消毒处置.

摘要： 本文结合实际病例，对硫酸二甲酯泄露事故后急性中毒6例患者进行临床诊断。6例患者均有不同程度的鼻塞，流清涕，咽痛，咽部充血红肿，咳嗽等症状；同时，6例患者均有白细胞增高和中性粒细胞增高。动脉血气分析结果4例患者出现低氧血症。根据《职业性急性硫酸二甲酷中毒诊断标准》(GBZ40-2002)，符合职业性急性硫酸二甲酯轻度中毒1例，中度中毒4例，重度中毒1例。

摘要： 硫酸二甲酯[(CH3)2SO4]用途十分广泛，目前生产工艺为：甲醇脱水生成二甲醚(CH3OCH3)，二甲醚与SO3合成为硫酸二甲酯，吸收后得到粗硫酸二甲酯，精馏后得到硫酸二甲酯成品。本文介绍了硫酸二甲酯的现状，浅谈了硫酸二甲酯的新工艺流程，阐述了新工艺的优点。

摘要： 简单介绍了表面活性剂在个人护理品应用现状，并就其中所含微量硫酸二甲酯的危害性、引入以及行业相关法规标准进行了阐述，着重论述了硫酸二甲酯检测分析的研究现状。

摘要： 实验测试了2-氯-二乙基硫醚(CEES)、氯乙基苯基硫醚(CEPS)和硫酸二甲酯(DMS)等三种化学物质渗透穿过聚异丁烯薄膜材料的渗透曲线,根据曲线数据研究了化学品在材料中的渗透行为.结果表明,渗透过程可按一维扩散传质模型来处理.三种物质中CEES最易穿透,DMS最难穿透.

摘要： 本文介绍了合成间羟基N,N-二甲基苯胺的几条工艺路线,并选择了以间氨基酚和硫酸二甲酯为原料进行烷化、中和、蒸馏得最终产品的制备工艺.通过分析、比较该工艺路线较合理,具有工艺稳定,易于控制等优点,是目前国内较好的工艺路线.

摘要： 在不锈钢高压釜中,对甲烷部分氧化反应液蒸馏得到的硫酸二甲酯进行了热分解研究。硫酸二甲酯在高温下部分分解为三氧化硫和二甲醚,此反应为可逆反应。本文进行了分解温度、分解压力、搅拌速率、及甲烷参与的硫酸二甲酯分解等工艺条件的考察。分解的最优条件为220°C,N2压力2MPa,硫酸二甲酯的转化率为40.1%,目的产物选择性为30.2%；甲烷压力2MPa,硫酸二甲酯的转化率为72.2%,目的产物选择性为80.1%。

摘要： 本发明公开了一种富马酸二甲酯中硫酸二甲酯含量的测定分析方法，该方法用仲胺作为衍生试剂与富马酸二甲酯中硫酸二甲酯形成衍生物，然后用高效液相色谱‑质谱联用仪测定衍生物的含量，从而得出富马酸二甲酯中硫酸二甲酯的含量。该分析方法与现有技术相比具有专一性好,重现性好，灵敏度极高，适合做痕量分析等特点。

摘要： 本发明公开了一种低含量二甲醚的硫酸二甲酯的生产工艺及装置，它解决了现有技术存在甲醚含量高不能满足生产厂家特殊要求等问题，其特征在于：在硫酸二甲酯粗品蒸馏过程中，从蒸馏釜出来的硫酸二甲酯蒸汽采用两级冷却，一级冷凝硫酸二甲酯温度控制在95～105°C，馏出液收集釜真空度控制在低于‑0.08MPa；二级硫酸二甲酯冷却温度在30～40°C，馏出液收集釜真空度控制在低于‑0.09MPa。一级收集的高温硫酸二甲酯中甲醚低于0.5%，其产量占总产量的70%左右。收集釜的负压系统与硫酸二甲酯合成塔相连，减压高温解吸的二甲醚再次在合成塔中作为原料吸收与三氧化硫反应合成硫酸二甲酯，从而降低原料消耗。具有工艺先进、操作简单、节省原料、质优价廉等优点，可满足一些特殊要求的生产厂家的需求。

摘要： 本发明是一种将硫酸二甲酯废渣转化成硫酸二甲酯产品的方法。属于硫酸酯的制备方法，特别涉及硫酸二甲酯装置，生产运行中产生的废渣回收利用方法。其特征在于首先将硫酸二甲酯废渣中的硫酸二甲酯水解、醚化，转化为二甲醚，然后，生成的二甲醚再与三氧化硫发生酯化反应，生成硫酸二甲酯产品，包括如下工艺步骤：.水解，醚化，.馏出物分离，酯化，蒸馏。提供了一种将硫酸二甲酯废渣转化成硫酸二甲酯产品的方法，从硫酸二甲酯废渣中回收二甲醚，进而转化成硫酸二甲酯产品。实现硫酸二甲酯装置产生的废渣资源化利用，消除硫酸二甲酯废渣对环境污染。回收二甲醚气体的纯度为99.0％~99.75％；硫酸二甲酯的含量为≥98.5%，酸度为≤0.6%，副产的硫酸含量为50％~70%。

摘要： 本发明公开了一种富马酸二甲酯中硫酸二甲酯含量的测定分析方法，该方法用仲胺作为衍生试剂与富马酸二甲酯中硫酸二甲酯形成衍生物，然后用高效液相色谱-质谱联用仪测定衍生物的含量，从而得出富马酸二甲酯中硫酸二甲酯的含量。该分析方法与现有技术相比具有专一性好,重现性好，灵敏度极高，适合做痕量分析等特点。

摘要： 本发明属于电子检测领域，具体涉及一种电子电气产品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的检测方法。本发明公开了一种电子电气产品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的检测方法，包括下列步骤：样品经高速粉碎机粉碎，精密称量粉碎均匀后的样品，放置于索氏提取管中，在圆底烧瓶中加入甲醇溶液，索氏提取4h，过滤样品及提取液于旋蒸瓶中，50mL甲醇分3次洗涤残渣，合并提取液及洗涤液，于旋转蒸发仪上40°C水浴上减压浓缩至1-2mL。将浓缩液加入2ml甲醇复溶，并定容到10.00ml，液相色谱质谱联用仪分析。本发明所述方法的灵敏度、回收率高，测定结果的精密度好。

摘要： 本发明公开了一种电子电气产品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的测定方法。将制备好的试样中加入一定量的丙酮，超声提取其中的目标化合物，然后经对硝基苯酚在碱性条件下进行衍生，衍生产物经乙醚萃取，乙醚萃取液采用高效液相色谱(HPLC)系统分离检测。所采用的色谱柱为以碳十八烷基键合硅胶为填充剂的色谱柱，检测器为二极管阵列检测器，流动相为甲醇和水的混合溶剂，其组成的体积比例为甲醇40％-60％、水60％-40％，检测波长305nm，柱温40-60°C，进样体积5-20μL。本发明经过系统的比较研究，首次建立了电子电气产品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯含量的高效液相色谱测定方法，具有分离效果好、测定准确、灵敏度高、专属性强，分析简便快速等技术特点。

摘要： 本发明属于精细化工合成技术领域，具体涉及一种硫酸二甲酯生产异氰酸甲酯的装置及连续化工艺；所述装置包括异氰酸甲酯反应器，异氰酸甲酯反应器连接有原料溶剂油进料管线、氰酸钠进料管线和硫酸二甲酯进料管线，异氰酸甲酯反应器通过反应后产物出料管线连接有异氰酸甲酯冷凝器，通过冷凝后混合物输送管线连接有气液分离罐；气液分离罐通过循环溶剂油输送管线连接有异氰酸甲酯反应器，通过气液分离后氮气输送管线连接有氮气压缩机，氮气压缩机通过压缩氮气输送管线连接有异氰酸甲酯反应器；气液分离罐通过气液分离后异氰酸甲酯输送管线连接有异氰酸甲酯出料泵；本发明可使用硫酸二甲酯实现异氰酸甲酯的连续化生产，反应速率快，收率高。

摘要： 本发明公开了一种低含量二甲醚的硫酸二甲酯的生产工艺及装置，它解决了现有技术存在甲醚含量高不能满足生产厂家特殊要求等问题，其特征在于：在硫酸二甲酯粗品蒸馏过程中，从蒸馏釜出来的硫酸二甲酯蒸汽采用两级冷却，一级冷凝硫酸二甲酯温度控制在95～105°C，馏出液收集釜真空度控制在低于‑0.08MPa；二级硫酸二甲酯冷却温度在30～40°C，馏出液收集釜真空度控制在低于‑0.09MPa。一级收集的高温硫酸二甲酯中甲醚低于0.5%，其产量占总产量的70%左右。收集釜的负压系统与硫酸二甲酯合成塔相连，减压高温解吸的二甲醚再次在合成塔中作为原料吸收与三氧化硫反应合成硫酸二甲酯，从而降低原料消耗。具有工艺先进、操作简单、节省原料、质优价廉等优点，可满足一些特殊要求的生产厂家的需求。

摘要： 本实用新型属于精细化工合成技术领域，具体涉及一种硫酸二甲酯生产异氰酸甲酯的装置；它包括异氰酸甲酯反应器，异氰酸甲酯反应器连接有原料溶剂油进料管线、氰酸钠进料管线和硫酸二甲酯进料管线，异氰酸甲酯反应器通过反应后产物出料管线连接有异氰酸甲酯冷凝器，通过冷凝后混合物输送管线连接有气液分离罐；气液分离罐通过循环溶剂油输送管线连接有异氰酸甲酯反应器，通过气液分离后氮气输送管线连接有氮气压缩机，氮气压缩机通过压缩氮气输送管线连接有异氰酸甲酯反应器；气液分离罐通过气液分离后异氰酸甲酯输送管线连接有异氰酸甲酯出料泵；本实用新型可使用硫酸二甲酯实现异氰酸甲酯的连续化生产，反应速率快，收率高。

摘要： 本实用新型公开了一种低含量二甲醚的硫酸二甲酯的生产装置，它解决了现有技术存在甲醚含量高不能满足生产厂家特殊要求等问题，其特征在于：一级冷凝器是由空气冷却器（5）和连通式U型弯收集器（6）组成，所述空气冷却器（5）的进液端通过管道与再沸器（4）相连，其出液端通过管道与连通式U型弯收集器（6）上部进液口相连；连通式U型弯收集器（6）底部出液口通过带阀管道与一级收集釜（3）相连，其上端出液口通过管道与二级冷凝器（7）相连，二级冷凝器（7）的出液端通过带阀管道与二级收集釜（2）相连；一级收集釜（3）和二级收集釜（1）分别通过排空管与硫酸二甲酯合成塔（1）相连。具有结构合理、操作简单、节省原料、质优价廉等优点，可满足一些特殊要求的生产厂家的需求。