电喷雾串联质谱

摘要： 为阐明哌嗪类化合物的质谱裂解规律,在碰撞诱导解离(CID)模式下,采用电喷雾-串联质谱法(EI-MS/MS)分析苄基哌嗪(BZP)、1,4-二苄基哌嗪(DBZP)、1-(3-氯苯基)哌嗪(mCPP)、1-(3-三氟甲基苯基)哌嗪(TFMPP)4种哌嗪类新精神活性物质,并进行质谱解析,推测各化合物可能的裂解途径.结果表明,在CID模式下,哌嗪环和苯环之间的C—N键以及哌嗪环内的C—N键均易发生断裂形成特征离子.该类化合物的裂解规律可为哌嗪类物质的结构鉴定提供理论基础.

摘要： 采用电喷雾串联质谱法(ESI-MS/MS)及化学计量法快速筛选鹿茸促睾丸间质细胞分泌睾酮的活性成分.运用电喷雾串联质谱法分别检测6批鹿茸鲜品和6批鹿茸传统加工品中化学成分,并测定各样品增加大鼠睾丸间质细胞的睾酮分泌量,联合主成分分析(PCA)、偏最小二乘法判别分析(PLS-DA)和正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)对得出的一级质谱数据进行分析;实现鹿茸鲜品和鹿茸传统加工品两组样品的快速区分.采用偏最小二乘法(PLS)和灰色关联度分析(GRA)筛选出其中具有潜在促睾丸间质细胞分泌睾酮的活性成分,通过对二级质谱数据分析明确其中的可能活性成分的结构和组成.结果表明,鹿茸鲜品与加工品的组成成分有显著差异,且二者均具有良好的促睾丸间质细胞分泌睾酮的活性,其中活性较强的成分主要为Tyr-Ser-Phe(m/z 416)和Phe-Phe-Leu/Ile(m/z 426).本方法能够简单快速分析鹿茸中促睾丸间质细胞的活性成分,为鹿茸作为保健食品的后续开发提供参考.

摘要： 目的 建立一种采用电喷雾串联质谱法(ESI-MS/MS)检测干血斑样品中谷氨酰胺(Gln)和谷氨酸(Glu)含量的方法,评价其用于筛查新生儿鸟氨酸氨甲酰转移酶缺乏症和氨甲酰磷酸合成酶缺乏症的可行性.方法 收集2020年6—9月新生儿筛查足跟血干血斑样品,用非衍生化串联质谱检测试剂盒萃取样品,完成常规串联质谱检测项目后,将残余样品作为Gln和Glu的检测对象,复溶后选择正离子扫描模式进行分析测定,统计分析ESI-MS/MS检测Gln和Glu的正确度、精密度和稳定性,并评价其临床应用.结果 Gln在125～1250μmol/L浓度范围内回收率和正确度均良好,回收率为98.01％～107.24％,偏倚为0.56％～4.8％;Glu在250～1250μmol/L浓度范围内回收率良好,回收率为102.06％～113.65％,在250～1250μmol/L浓度范围内正确度良好,偏倚为0.09％～7.67％.Gln精密度良好,Glu精密度稍差.稳定性实验证实在样品复溶前后,Gln差异无统计学意义,但Glu差异有统计学意义.结合Gln和Glu检测结果,6份鸟氨酸氨甲酰转移酶缺乏症确诊患儿干血斑样品检出率为100％,并确定Gln的参考区间为<106.63μmol/L,Glu的参考区间为<188.24μmol/L.结论 成功建立了检测Gln和Glu的ESI-MS/MS法,该方法操作简单、成本低,不影响临床常规检测.

摘要： 铀酰是含铀化合物基本官能团,分析出铀酰基团即证明化合物中含铀.本研究采用电喷雾串联质谱技术建立了一种快速鉴别水溶液含铀分子的方法.通过调控碰撞能量和质荷比,使样品离子在串联质谱碰撞池中被200 V的高碰撞能量碰撞诱导解离,将是否获得[UO2]+(m/z 269.9)质谱峰作为鉴别含铀分子的依据.以此方法分析柠檬酸-硝酸铀酰溶液,发现存在16种柠檬酸铀酰和5种无机铀酰形态.各柠檬酸铀酰形态中每个铀酰基团可紧密结合一个柠檬酸阴离子,并以较弱方式结合1个以上柠檬酸分子,形成单铀酰络合物.结果表明,柠檬酸铀酰形态络合键能大小顺序为:铀酰间键能>柠檬酸阴离子-铀酰键能>柠檬酸分子-铀酰键能;存在[(UO2 H2 Cit)2 H3 Cit]2+双电荷双铀酰聚合的柠檬酸铀酰离子.本方法鉴定含铀物质无需复杂的结构解析或标准物质,提高了质谱鉴别铀形态的能力和效率,可望用于环境样品中柠檬酸铀酰形态的分析,对其它重金属有机形态质谱研究也具有很好的借鉴意义.在此过程中,高能量轰击[UO2 OH]+通过可控的粒子碰撞方式制备出U(Ⅰ),是分离、提纯铀的一种可能途径.

摘要： 采用三重四级杆质谱模拟并分析微观含铀分子化学键断裂形成新的物质的过程以探讨单质铀的产生机理.结果 表明,含铀分子在质谱中离子化后经碰撞诱导解离可生成U+.研究还发现,硝酸铀酰溶液通过电喷雾可形成UO2 (m/z 270)、UO2OH+(m/z 287)、UO2 H2OOH+ (m/z 305)、UO2 NO3 (m/z332)、UO2(H2O)3 NO3+ (m/z 386)及双聚铀酰离子[(UO2NO3H2O)2 NO3]+(m/z 762),在具有一定动能N2的碰撞下它们均可产生游离的U+.通过模拟实验推测,天然单质铀形成的微观机理为:在漫长地质年代中放射性核素持续衰变产生的能量粒子撞击含铀分子使其化学键断裂生成游离铀离子,在封闭或强还原性等特殊地质条件下形成单质铀并被保存下来.

摘要： 采用国家标准规定的液相色谱-串联质谱法检测酒类甜蜜素过程中,常很难优化出正离子模式下所监测的202＞122 (ESI+)离子对.本论文比较正/负离子模式下甜蜜素在不同流动相体系中的电喷雾串联质谱行为.结果发现,负离子模式下,甜蜜素在不同流动相体系离子对较为稳定,为178＞80(ESI-),但响应值有所差异;而正离子模式,甜蜜素所呈现的离子对会随流动相的变化出现加钠、脱钠加氨等现象.研究表明,在甲醇/5mmol乙酸铵(v/v=10/90)的条件下,正离子模式所呈现的离子对197＞100 (ESI+)信号强度较大,更适合质谱法分析检测中佐证使用.运用本文所优化的质谱条件,建立了酒类甜蜜素的检测方法,其线性范围在2.5 ～ 100 μg/L内,标准曲线方程为Y=900.952X+391.716,所得线性相关系数为0.9990,经计算该方法检出限为0.66μμg/L,定量限为2.2μg/L.不同浓度水平下样品加标回收率介于89.8％～ 98.6％,相对标准偏差均在5％以内.本研究为运用质谱法开展酒类中的甜蜜素的检测提供了更好的确证依据.

摘要： 目的:分析不同临产状态子宫下段平滑肌组织中与NF-κB相互作用的差异蛋白质,为分娩机制的研究提供新的实验及理论依据.方法:分别采集足月未临产、自然临产和前列腺素E2栓诱导临产(药物临产组)的孕妇子宫下段平滑肌组织.Western印迹验证NF-κB P65表达;联合免疫共沉淀、SDS-PAGE、电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)和蛋白质生物信息分析等技术,分析不同临产状态子宫平滑肌组织中与NF-1cB相互作用的差异蛋白质,并利用Western印迹进行验证.结果:人类临产前后子宫下段平滑肌组织中NF-κB表达均为阳性,与NF-κB P65相互作用的差异蛋白,自然临产前后鉴定出9个,药物临产前后鉴定出5个,其中不同临产状态共同差异表达的蛋白3个,分别为热休克蛋白70(heat shock 70 kD protein,HSP70)、膜联蛋白A6和结蛋白,经Western印迹验证与蛋白表达相符.这些差异蛋白分别属于分子伴侣、信号转导、细胞骨架和能量代谢相关的蛋白质.结论:子宫平滑肌细胞中NF-κB通过与分子伴侣、信号传导、细胞骨架和能量代谢等相关的多种蛋白质相互作用,参与分娩的启动或调节.

摘要： The low-polarity constituents from Lepidium meyenii in Yunnan and Peru were detected by electrospray ionization tandem mass spectrometry ( ESI-MS/MS ) . The effects of 10 samples of Lepidium meyenii on proliferation of rat leydig cells were measured. After the process of MS data using principal component analysis ( PCA ) methods, the samples from Yunnan and Peru were distinguished effectively. Subsequently, the grey relational degree analysis ( GRA ) and partial least squares analysis ( PLS ) were employed to reveal the correlation between common peaks of ESI fingerprint of Lepidium meyenii from different geographical origins and proliferation activity of rat leydig cells. The results suggested that most low-polarity constituents from Lepidium meyenii had good activities on proliferation of rat leydig cells, in which N-benzylhexadecanamide and N-benzy-(9Z,12Z,15Z)-octadecatrienamide exhibited the highest activities. In addition, the proposed procedure could also be used as a simple, quick reference method to screen the active components promoting Leydig cell proliferation in traditional Chinese medicine.%应用电喷雾串联质谱法( ESI-MS/MS)对云南和秘鲁产玛咖样品中低极性化学成分进行检测,获得各样品的一级质谱指纹谱图和各离子峰的二级质谱数据,并测定各样品促进大鼠睾丸间质细胞增殖活性,采用化学计量学方法主成分分析( PCA)、偏最小二乘法( PLS)和灰色关联度分析( GRA)对所获得的一级质谱数据进行处理后,可有效区分玛咖的不同产地,且筛选出其中具有促大鼠睾丸间质细胞增殖活性的可能成分,进而通过二级质谱数据分析得到可能活性成分的结构。实验结果表明,玛咖低极性成分具有很好的促大鼠睾丸间质细胞增殖活性,其中活性较强的主要为N-benzylhexadecanamide和N-benzy-(9Z,12Z,15Z)-octadecatrien-amide。本方法为简单、快速分析中药中促睾丸间质细胞增殖活性成分筛选方法提供了借鉴。

摘要： 以固相法合成的三乙四胺钴配合物为研究体系,采用正离子电喷雾串联质谱、紫外-可见吸收光谱、拉曼共振光谱和红外光谱等表征手段.研究了配合物与氧分子的相互作用过程及配合物在吸氧过程中的结构变化.结果表明,三乙四胺钴配合物的吸氧过程是一个动态的变化过程,氧合产物由双氧双桥联的氧合配合物CoⅢL-(O2)2-CoⅢL形式向双羟基桥联的老化配合物CoⅢL-(OH)2-CoⅢL形式转变;18O2同位素标记实验验证了Co-O-O-Co的存在.酸解实验说明OH桥联配合物的形成是造成可逆性差的根本原因.这些结果为探知多胺钴配合物的氧合结构和老化机理提供了新的研究方法和实验依据.

摘要： 质子化的2-卤代N,N-二甲基乙胺类化合物在电喷雾串联质谱中发生特征的分子内卤素迁移反应,即卤素从烷基链上迁移到氮上,同时丢失一分子乙烯.实验发现C1,Br和I都会发生这样的迁移反应,而F则不会发生迁移反应.进一步的实验和理论计算推测该类化合物在裂解反应过程中会形成一个[二甲胺/卤鎓离子]中间体,通过该中间体,卤素可以迁移到二甲胺上.

摘要： 利用电喷雾串联质谱对合成八肽阿托西班进行了二硫键还原前后的精确相对分子质量测定和一级结构的确证.首先通过全扫描模式测定了其还原前后的精确相对分子质量,然后通过串联质谱(MS/MS)得到母离子m/z 498.73(双电荷)的碎片离子,采用y离子的方法测定了阿托西班的序列并对其修饰位点进行了确证.该方法具有灵敏度高、速度快、样品无需纯化等特点,在多肽类药物一级结构分析方面具有独特的优势.

摘要： 采用超高效液相色谱-电喷雾串联质谱的分析方法,网时测定吡唑嘧菌酯和氟唑菌酰胺在番茄中的残留量.结果表明,吡唑嘧菌酯和氟唑菌酰胺在番茄中回收率为80.8％～101.4％,相对标准偏差(RSD)均小于20％,均能达到农药登记残留试验的要求.该方法具有回收率高、精密度好、分析效率高等特点,能满足同时对番茄中吡唑嘧菌酯和氟唑菌酰胺残留检测的需要.

摘要： 建立了超高压液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-MS/MS)联用同时测定动物组织中13种磺胺和6种喹诺酮类兽药的残留量的确证方法.根据样品基质和药物性质特征,对样品提取、净化方法和仪器条件进行了细致的考察,确定了以乙腈为提取溶剂,正己烷净化的前处理条件,采用梯度洗脱方式进行液相色谱分离,多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量.在添加水平范围0.01～0.2mgkg-1内,各兽药线形相关系数均大于0.996.通过实际样品的添加回收试验,3个添加水平的回收率为70.6％～106.1％,相对标准偏差(n=5)为1.02％～9.01％,方法检出限3S/N为0.5 gkg-1.

摘要： 穿唬宁(DAS-K)是由穿心莲提取物穿心莲内酯经酯化、脱水、成盐而制成的脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯单钾盐，具有抗菌、抗病毒、解热、抗炎等多种功效。本工作应用高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)法检测穿琥宁及其大鼠尿样中的代谢物。以穿琥宁对LC-MS/MS色谱及质谱条件进行优化，分析其电喷雾质谱的一级电离规律和二级质谱裂解规律，以此作为穿琥宁大鼠体内代谢物分析鉴定的依据。健康大鼠尾静脉注射100 mg/kg穿琥宁，收集024 h的尿样，尿样中的代谢物经Oasis.HLB小柱进行富集和纯化后，直接采用LC-MS/MS方法对尿样进行测定。根据生物体内药物代谢转化规律及母体药物的色谱-质谱行为规律，在尿样中鉴定出穿玻宁及其7种代谢产物。该方法灵敏、快速、选择性高、专属性好，可用于穿琥宁的代谢产物研究。

摘要： N-亚硝基化合物(NNCs)是一种重要的环境致癌物，它们能够导致DNA股间交联从而诱发癌症。本实验使用高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)方法对NNCs导致的DNA交联进行了研究。

摘要： 无患子(Sapindus mukurossi Gaertn.)又名木患子和肥皂树，主要生长于东南亚地区，在我国的长江流域以及南部各省和海南岛均有栽培。无患子假种皮中含有大量皂苷成分，具有良好的去污及洗涤性能并具有抗菌、止痒和杀虫的功效。无患子皂苷的分离纯化和结构鉴定已有一些报道。为了进一步了解无患子皂苷的结构多样性，本文采用电喷雾串联质谱对无患子总皂苷中皂苷成分进行了进一步的分析和鉴定。

摘要： 帕拉米韦(peramivir),化学名为(±)-t-3-(1’-乙酰胺基-2’-乙基)丁基-c-4-胍基-t-2-羟基环戊基-1-羧酸,是最近开发的一种新型环戊烷衍生物类神经氨酸酶抑制剂,能有效抑制流感病毒株的复制和传播,对包括由高致病性H5N1亚型禽流感病毒在内的多种流感病毒引起的流感都有良好的疗效。本工作借鉴Pooran Chand等合成帕拉米韦的技术路线,在国内率先合成了该药,并改进了其合成路线,提高了反应收率。随着软电离技术的成熟及应用,质谱分析日益成为有机合成过程分析的重要手段。本工作利用电喷雾电离(ESI)串联质谱技术,鉴定合成帕拉米韦关键中间体及目标化合物的化学结构,并监测各步反应的副产物,为快速改进帕拉米韦的合成工艺提供重要实验依据。

摘要： 建立了应用超高效液相色谱串联三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)测定污水厂剩余污泥中土霉素含量的分析方法.剩余污泥经过高速离心后,分离为水相和泥相进行分别测定.水相通过0.22滤膜,泥相经过冷冻干燥、EDTA缓冲液超声萃取后,使用UPLC-MS/MS,以多离子反应监测(MRM)进行定性定量分析.对实际样品水相和固相的检出限分别可达13ng·L-1和254ng·kg-1(以干质量计).样品水相中不同浓度土霉素的回收率在101.67％～109.04％～,相对标准偏差(RSD)在1.42％～4.48％;样品泥相中不同浓度土霉素的回收率在79.7％～90％,RSD在2.93％～9.80％.优化后的方法在实现较低的检测限的同时,保证了良好的回收率和稳定性,能够满足剩余污泥中土霉素的检测需求,为环境监测和污泥“无害化”提供必要检测技术支持.运用该方法,检测了哈尔滨某市政污水厂剩余污泥,其水相中土霉素浓度为3.014μg·L-1,固相中土霉素浓度为3.73lmg·kg-1.

摘要： 建立了应用超高效液相色谱串联三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)测定污水厂剩余污泥中土霉素含量的分析方法.剩余污泥经过高速离心后,分离为水相和泥相进行分别测定.水相通过0.22滤膜,泥相经过冷冻干燥、EDTA缓冲液超声萃取后,使用UPLC-MS/MS,以多离子反应监测(MRM)进行定性定量分析.对实际样品水相和固相的检出限分别可达13ng·L-1和254ng·kg-1(以干质量计).样品水相中不同浓度土霉素的回收率在101.67％～109.04％～,相对标准偏差(RSD)在1.42％～4.48％;样品泥相中不同浓度土霉素的回收率在79.7％～90％,RSD在2.93％～9.80％.优化后的方法在实现较低的检测限的同时,保证了良好的回收率和稳定性,能够满足剩余污泥中土霉素的检测需求,为环境监测和污泥“无害化”提供必要检测技术支持.运用该方法,检测了哈尔滨某市政污水厂剩余污泥,其水相中土霉素浓度为3.014μg·L-1,固相中土霉素浓度为3.73lmg·kg-1.

摘要： 本发明涉及一种基于导电纳米材料的电喷雾质谱装置，包括样品引入通道和电喷雾发生基底，电喷雾发生基底包括质谱高压电源和电喷雾喷头，样品引入通道与电喷雾喷头相接触，电喷雾喷头采用导电纳米材料制成，质谱高压电源通过高压线与电喷雾喷头连接，电喷雾喷头的前端为锐角的尖端形结构，电喷雾喷头的前端朝向质谱入口通道，还公开了利用该装置实现电喷雾质谱分析的方法。本发明的优点在于：不仅满足质谱分析溶解在电喷雾友好型溶剂中化合物的分析，还能满足质谱分析溶解在电喷雾友好和不友好型溶剂中化合物的分析要求，如低极性溶剂，且方法简单、成本低廉、需调节参数少、离子化效率高、无需引入额外辅助溶剂、无额外溶剂的基质干扰。

摘要： 一种同位素稀释电喷雾萃取电离串联质谱快速检测尿肌酐的分析方法，属于肾脏功能生物标志物的分析检测手段，其特征是，检测手段为常压下直接质谱电离源EESI源耦合MS/MS，将LTQ-MS/MS设置为正离子检测模式，调整电喷雾溶剂组成等EESI源参数，定量分析中采用同位素稀释技术和标准加入法，尿样中加入梯度浓度肌酐和固定浓度氘代肌酐后，直接分析，绘制标准加入曲线，得到尿肌酐浓度。本发明能在无需样品前处理条件下直接测定尿肌酐，改善了现有技术分析周期长、效率低的不足。该法具有快速、准确、抗基质干扰等特点，尤其适用于肾脏疾病临床研究（如急性肾衰竭早期诊断）高通量样品分析。

摘要： 本发明涉及一种电喷雾萃取电离串联质谱快速检测尿中1-OHP的方法，特别涉及尿中1-OHP的常压电离源质谱检测方法，属于多环芳烃生物标志物的分析检测手段，操作步骤是：（1）1-OHP的母液的配制；（2）1-OHP标液的配制；（3）加标尿样的准备；（4）EESI源参数的设置；（5）串联质谱参数的设置；（6）样品检测；（7）数据处理。本发明能在无需样品前处理条件下直接测定尿中1-OHP，改善了现有技术前处理过程繁琐、分析周期长的不足。该法具有快速、抗基质干扰等特点，尤其适用于快速筛查暴露人群尿中1-OHP存在情况，对PAHs暴露人群的健康风险研究意义重大。

摘要： 本发明涉及一种基于导电纳米材料的电喷雾质谱装置，包括样品引入通道和电喷雾发生基底，电喷雾发生基底包括质谱高压电源和电喷雾喷头，样品引入通道与电喷雾喷头相接触，电喷雾喷头采用导电纳米材料制成，质谱高压电源通过高压线与电喷雾喷头连接，电喷雾喷头的前端为锐角的尖端形结构，电喷雾喷头的前端朝向质谱入口通道，还公开了利用该装置实现电喷雾质谱分析的方法。本发明的优点在于：不仅满足质谱分析溶解在电喷雾友好型溶剂中化合物的分析，还能满足质谱分析溶解在电喷雾友好和不友好型溶剂中化合物的分析要求，如低极性溶剂，且方法简单、成本低廉、需调节参数少、离子化效率高、无需引入额外辅助溶剂、无额外溶剂的基质干扰。

摘要： 本发明公开了一种基于电喷雾电离源的维生素K1的液相色谱串联质谱检测方法，包括以下步骤：1)样品前处理：取样品，加入内标工作液，混匀；加入乙腈与乙醇的混合溶液，涡旋震荡；加入正己烷，震荡，离心；取最上层有机层，用于氮气吹干，用含有抗坏血酸的甲醇复溶，混匀，作为待测样品；2)采用液相色谱串联质谱法对待测样品进行分析，检测样品中维生素K1的浓度。本发明提供的方法能够利用ESI源与液相色谱结合，在不需要进行衍生化处理的前提下实现VK1的高精度检测，且与使用APCI源的结果相比较，本发明的测试结果在灵敏度和精密度上均有显著提升；本发明的方法还具有操作简便，通用性高等特点，具有很好的应用前景。

摘要： 本发明涉及一种电喷雾萃取电离串联质谱快速检测尿中1-OHP的方法，特别涉及尿中1-OHP的常压电离源质谱检测方法，属于多环芳烃生物标志物的分析检测手段，操作步骤是：（1）1-OHP的母液的配制；（2）1-OHP标液的配制；（3）加标尿样的准备；（4）EESI源参数的设置；（5）串联质谱参数的设置；（6）样品检测；（7）数据处理。本发明能在无需样品前处理条件下直接测定尿中1-OHP，改善了现有技术前处理过程繁琐、分析周期长的不足。该法具有快速、抗基质干扰等特点，尤其适用于快速筛查暴露人群尿中1-OHP存在情况，对PAHs暴露人群的健康风险研究意义重大。

摘要： 一种同位素稀释电喷雾萃取电离串联质谱快速检测尿肌酐的分析方法，属于肾脏功能生物标志物的分析检测手段，其特征是，检测手段为常压下直接质谱电离源EESI源耦合MS/MS，将LTQ-MS/MS设置为正离子检测模式，调整电喷雾溶剂组成等EESI源参数，定量分析中采用同位素稀释技术和标准加入法，尿样中加入梯度浓度肌酐和固定浓度氘代肌酐后，直接分析，绘制标准加入曲线，得到尿肌酐浓度。本发明能在无需样品前处理条件下直接测定尿肌酐，改善了现有技术分析周期长、效率低的不足。该法具有快速、准确、抗基质干扰等特点，尤其适用于肾脏疾病临床研究（如急性肾衰竭早期诊断）高通量样品分析。

摘要： 本发明公开了一种利用超高效液相色谱电喷雾串联质谱检测梨内源激素的方法，包括：取梨组织，粉碎后加入提取液进行提取，提取完成后向体系中加入萃取试剂，萃取获得内源激素的粗提物；采用固相萃取柱对所述粗提物进行分离纯化，得到检测样品；利用超高效液相色谱电喷雾串联质谱对检测样品进行分析，得到梨组织中内源激素的种类和含量；其中，所述的提取液由异丙醇、水和盐酸组成，其中异丙醇、水和盐酸的体积比为1.5～2.5：1：0.001～0.002，所述的萃取试剂为二氯甲烷。本发明的方法具有灵敏度高、前处理方法简单、回收率高且准确度和精密度高等优点，适用于多类植物组织中内源激素的检测和确证。

摘要： 本发明公开了一种液相色谱和电喷雾串联质谱联用在烟草生产中的应用，通过快速准确的测定烟草及其制品氨基酸含量，以分析结果作为依据，判断卷烟或单料烟所属类别，并根据同一品牌型号卷烟的各种氨基酸含量应基本相同的理论依据，用氨基酸分析结果对卷烟同质化情况进行评价，以监控卷烟品质的一致性。

摘要： 本发明公开了一种利用超高效液相色谱电喷雾串联质谱检测梨内源激素的方法，包括：取梨组织，粉碎后加入提取液进行提取，提取完成后向体系中加入萃取试剂，萃取获得内源激素的粗提物；采用固相萃取柱对所述粗提物进行分离纯化，得到检测样品；利用超高效液相色谱电喷雾串联质谱对检测样品进行分析，得到梨组织中内源激素的种类和含量；其中，所述的提取液由异丙醇、水和盐酸组成，其中异丙醇、水和盐酸的体积比为1.5～2.5∶1∶0.001～0.002，所述的萃取试剂为二氯甲烷。本发明的方法具有灵敏度高、前处理方法简单、回收率高且准确度和精密度高等优点，适用于多类植物组织中内源激素的检测和确证。