湿法消解

摘要： 建立了硝酸-硫酸-高氯酸分解样品、钇内标电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定铑派克废料中的铑含量的方法。对样品处理方法、湿法消解条件、测定精密度和再现性、方法准确度进行了研究。称取铑派克废料约0.6 g,用9 mL硝酸、0.5 mL硫酸和1 mL高氯酸,在200°C加热消解除去有机物,盐酸溶解残渣,ICP-AES测定样品中100~1500 g/t的铑,相对标准偏差(RSD,n=9)为0.41%~1.35%,加标回收率99.1%~99.7%,满足生产测定的要求。

摘要： 分别采用湿法消解和微波消解对山药进行前处理,采用石墨炉原子吸收测定了山药中的铅(Pb)和镉(Cd)含量。在实验中选择的6种消解液体系处理下,铅和镉的测定值相差不大,相对标准偏差值均小于2%。其中5 mL硝酸+2 mL过氧化氢体系进行微波消解,效果最好,在此条件下铅元素测定的回收率为91%~102.7%,镉元素测定的回收率在92.3%~96%。因此,湿法消解和微波消解都适用于实验室测定山药中的铅和镉,而且效果较高,而两者比较:微波消解精密度更高,且安全系数也高。

摘要： 建立湿法消解–电感耦合等离子体质谱法测定大米中镉含量的不确定度评定方法。分别对样品称量、消解、定容体积、标准溶液的配制、校准曲线拟合、仪器测量重复性等影响不确定度的分量进行分析,并建立数学模型,系统分析和量化各不确定度分量,按照《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1–2012)的规定进行合成。结果表明,电感耦合等离子体质谱法测定大米中镉含量的不确定度主要来源于样品消解,仪器测试时的稳定性和校准曲线拟合所产生的不确定度。该方法为电感耦合等离子体质谱法测量大米中重金属元素含量的实验室质量控制和不确定度评定提供了参考依据。

摘要： 分别采用湿法消解和微波消解对山药进行前处理,原子荧光光谱法测定山药中的汞(Hg)和砷(As)含量。研究了不同消解温度、混酸体系对汞和砷检测结果的影响。结果显示,湿法消解差别较大,测汞适用于较低温度,而砷需要较高温度,微波消解温度相差不大,可以同时处理样品。微波消解体系6mL硝酸加1mL过氧化氢,消解温度为180°C。在此条件下汞测定的回收率为94%~105%,镉元素测定的回收率在92%~103%,测得样品的精密度、重复性、稳定性均可靠。建立了微波消解-原子荧光光谱法测定汞和砷含量。

摘要： 本文通过湿法消解,硝酸和高氯酸混合酸作为消解液,可调电热板加热处理大米样品,石墨炉原子吸收光谱法测定大米中重金属铅和镉的含量。结果表明铅和镉分别在0-20.0μg/L和0-2.0μg/L范围内线性较好,相关系数R^(2)分别为0.9988和0.9978,方法检出限分别为0.0158 mg/kg、0.0009 mg/kg,7次重复测定的相对标准偏差分别为5.51%和3.49%,加标回收率均在92.4%—102.4%范围内,本方法易于操作、简便、结果稳定可靠,可用于大米样品中铅和镉含量的检测。

摘要： 硒是典型的双功能元素,其在人体内的安全范围较窄,适量的硒摄入有利于健康,摄入过量则会导致硒中毒。采用湿法消解样品,对样品前处理、仪器条件、还原剂硼氢化钾浓度、预还原时间等条件进行优化,通过对方法的检出限、准确度和精密度进行研究,建立了湿法消解-原子荧光光谱法测定农产品中硒的方法。结果显示,针对不同浓度范围的标准物质测定值均在参考值范围内。方法检出限为0.057μg/L,相对标准偏差(RSD)为0.89%~2.7%,加标回收率为93.7%~101%,方法准确、高效、可操作性强,适用于批量农产品中硒的准确检测。

摘要： 采用湿法消解为前处理方法,ICP-OES为检测手段建立了天然饮用矿泉水中35矿物质种元素的检测方法,优化了前处理方法,确定了35种元素的ICP-OES分析线;建立了35种元素的适合浓度范围的标准曲线,线性相关系数均在0.995以上;检出限在0.04~10.50μg/L之间,定量限在0.12~35.00μg/L之间。对35种元素的标准样品进行了测定,相对标准偏差在0.50%~8.00%之间,加标回收率在90.32%~108.25%之间,方法简便省时,精密度和准确度较高。对6个水源地的天然饮用矿泉水实际样品进行了35种矿物质元素测定,检测结果发现天然矿泉水具有低钠、钾,高钙、镁,富有锶、硅等有益元素的特点,但因水源地不同,各元素含量差异较大,消费者可根据自身情况加以选购。

摘要： 为评定湿法消解-火焰原子吸收光谱法测定刺梨果汁中锌含量的不确定度,依据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1―2012)和《测量不确定度评定与表示》(GB/T 27418―2017),分析刺梨果汁锌含量测定过程中的不确定度来源。结果表明:该法测得刺梨果汁中锌含量为(0.44±0.042)mg/L,k=2;测定过程中不确定度的来源有样品前处理、锌质量浓度、测量结果的重复性、方法的回收率;测定刺梨果汁中锌的不确定度主要来源是锌质量浓度,其次是回收率,分别占比62.2%和22.8%,其他因素影响相对较小。

摘要： 用湿法消解法消解聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)纤维,通过测量消解液中的总锑浓度来确定PET纤维样品中的锑含量。本文探究了不同种类消解液的湿法消解效果,确定了较优湿法消解过程,即用抗坏血酸-碘化钾溶液作为显色剂,采用分光光度法测定了PET纤维样品中的锑含量。结果显示:锑浓度在0~5μg/mL范围内跟吸光度显现出较好的线性关系,相关性系数为0.9997。各个聚酯PET纤维样品的锑含量通过该方法的测定,结果均在锑理论添加量区间内。样品加标回收率在99.1%至101.2%区间内,表现出较高的准确性。

摘要： 目的:测定钝药野木瓜果肉中的钙、铜、镁、锰、铁等矿质元素含量,为钝药野木瓜在药品和食品领域的开发利用提供科学依据。方法:采用湿法消解钝药野木瓜果肉,并用原子吸收分光光度法测定果肉中的钠、钙、镁等矿质元素。结果:果肉中钙、镁、钠、锰、锌的含量较高,其中镁的含量最高,锂的含量最少。结论:该方法简单,精密度好,加标回收率较高,结果准确可信。

摘要： 本文建立了湿法消解-化学蒸气发生多通道原子荧光光谱法同时测定中药样品中痕量的砷、锑、铋的方法.在优化的实验条件下,方法的线性相关系数都大于0.999,As、Sb、Bi的检出限(D.L)分别为0.023、0.029、0.025ng/mL,精密度(RSD)分别为1.47、1.52、1.16％(n=7),加标回收率在95％-103％之间.

摘要： 研究湿法消解-原子荧光光谱法同时测定枸杞中砷和汞的方法.实验采用硝酸、高氯酸(4+1)电热消解仪消解样品,AFS-930原子荧光光度计同时测定样品中砷和汞的含量.结果显示:该方法测定标准物质胡萝卜与芹菜中的砷、汞,测定结果均在证书值范围内;砷元素测定RSD在1.7％～4.4％,汞元素在3.1％～4.3％.实验证实该方法具有简便、准确、灵敏度高等优点,为植物中痕量砷、汞的检测提供了快速高效的分析方法,所用仪器简单,耗时短,值得推广.

摘要： 本文以硝酸-高氯酸为消解体系,采用湿法消解—原子荧光光谱法测定蔬菜中的砷.试验选择仪器最佳工作条件,得到回归方程为:IF=189.0839×C-31.4278,相关系数r=0.99961;检出限为:0.0372ug/kg;线性范围为:0～10ng/mL;回收率为:94.4％～104.2％;相对标准偏差为:0.26％～4.00％.该方法检测样品,样品消解完全,试剂用量少,操作方便,检出限低,检测结果准确可靠.

摘要： 随着河湖生态调查底质监测、面源污染监测和水土保持监测工作的进一步开展，土 壤检测技术在水环境监测部门应用越来越广泛。针对国家标准《土壤质量铜、锌的测定火焰原 子吸收分光光度法》（GB/T17138-1997）等四个土壤质量检测标准采用湿法消解土壤过程中容易 出现影响检测质量的技术环节进行探讨，对标准中没有明确的消解温度提出经验值，对标准中没有提及到的劳动安全防护问题提出防护措施，以期有助于水土保持监测和河湖生态监测工作的开展与土壤检测技术的优化。

摘要： 目的：检测出口中药材中重金属镍的含量,分析镍污染情况. 方法：采用湿法消解,石墨炉原子吸收法测定了510批(116个品种)出口中药材中重金属镍含量. 结果：56％以上样本镍含量超过1mg/kg,镍含量相对较高的样本以全草、花、叶等部位入药品种为主;以样本量和结果值为标准选取金银花等15个品种,按《中国药典》(四部)对于重金属最大限量理论值公式和WHO关于镍可容许摄入量要求,参考《中国药典》规定的相关品种服用剂量上限对测定结果进行分析,15个中药材品种中镍含量超限率最高达到71.4％. 结论：出口中药材镍的污染情况较严重,有必要在更全面更深入的研究基础上对部分出口品种规定镍含量限值,并加以监管控制,保证出口中药材的品质和安全性.

摘要： 采用浓硝酸在低温加热的条件下对出口生铁钻屑进行湿法消解,蒸发过量的水分至溶液微干.加入混合熔剂[m(四硼酸锂):m(偏硼酸锂)=50:50]熔融制样.用X 射线荧光光谱仪对出口生铁中硅铝锰磷铜砷元素同时进行测定.本法操作简便快速,有效避免了样品在熔融过程中铂金坩埚的腐蚀问题,且制备的玻璃熔片适合X 射线荧光分析.采用本方法分析出口生铁样品,各元素的偏差能够满足测定需要,测定值与采用电感耦合等离子体发射光谱法没有显著性差别.

摘要： 本文采用湿法消解，建立了氢化物原子荧光法测定餐具洗涤剂中汞的方法，并系统测定了市场上常见的12种品牌家用餐具洗涤剂中汞含量。本方法具有操作简便、快速、灵敏度高等优点，Hg检出限为0.0050μg/L，相对标准偏差为1.9%，回收率为91.2%-92.6%。此外，还探讨了汞元素在不同品质餐具洗涤剂中含量特征，结果显示，品质优良的餐具洗涤剂中汞含量少于那些品质相对较差的。

摘要： 介绍了超声水浴湿法消解土壤样品。确定了最佳反应时间及温度，利用ICP-AES法同时测定土壤中的砷和汞等多种元素。结果表明，该方法快速方便，准确性好，是较好的测定方法。

摘要： 利用石墨炉原子吸收光度法进行了原料药(硫酸沃拉帕沙)中催化剂钯残留检验方法开发的研究.通过配制钯系列标准溶液,验证标准曲线方程和相关系数,确定该方法的相关系数均为0.999以上.利用该检测方法,钯回收率较好,在84％-92％之间.仪器检出限可达到ppb(μg/kg)级别.精密度实验RSD均在3％以内.可以完全用于原料药(硫酸沃拉帕沙)中催化剂钯残留的测定.

摘要： 利用石墨炉原子吸收光度法进行了原料药(硫酸沃拉帕沙)中催化剂钯残留检验方法开发的研究.通过配制钯系列标准溶液,验证标准曲线方程和相关系数,确定该方法的相关系数均为0.999以上.利用该检测方法,钯回收率较好,在84％-92％之间.仪器检出限可达到ppb(μg/kg)级别.精密度实验RSD均在3％以内.可以完全用于原料药(硫酸沃拉帕沙)中催化剂钯残留的测定.

摘要： 本发明公布了一种基于聚四氟乙烯管深孔湿法消解的终点判断装置及判断消解终点的方法。包括第一箱体、第二箱体、安装在第一箱体内的第一灯管、安装在第二箱体内的第二灯管、设在第一箱体和第二箱体之间的固定架和以相同角度轴向对称放置在固定架上的第一聚四氟乙烯管和第二聚四氟乙烯管。本发明的基于聚四氟乙烯管深孔湿法消解的终点判断装置，可实现消解管从消解炉中取出后立即进行消解液终点判断，保证消解程度的一致性，提高消解稳定性，极大地缩短终点判断时间，提高终点判断效率。

摘要： 本发明提供一种湿法消解的消解液批量转移定容装置，包括：储水桶与分水器通过硅胶管连接，所述硅胶管上设置有真空泵；所述分水器连接有两条或两条以上的第二硅胶管，每个第二硅胶管管头设置有喷雾清洗头，所述喷雾清洗头通往消煮管，所述消煮管有两个或两个以上；每个喷雾清洗头对应一个消解液抽吸管，所述消解液抽吸管通往所述消煮管，所述消解液抽吸管有两个或两个以上；所述消解液抽吸管通过聚四氟乙烯管连接定容管，所述聚四氟乙烯管有两条或两条以上。本发明提供的湿法消解的消解液批量转移定容装置及其控制模块，可以实现湿法消解的消解液批量定容转移。

摘要： 本发明公开了一种湿法消解法，包括：步骤1)将试样和反应试剂放置于反应罐内，反应罐用于承装试样以及反应试剂，并为消解反应提供实验空间；步骤2)将反应罐置于承压保护罐内，该步骤能够提高消解反应装置的承压能力，当反应罐受热后内部压力增加，在承压保护罐的保护作用下，反应罐能够承受较大的压力；步骤3)采用定时加热装置对承压保护罐进行定时加热，采用定时加热能够解决现有技术中加热超时、降低操作者劳动强度的问题，并且相对于微波消解设备采用定时加热装置，加热装置简单价格较低。本发明还提供了一种电热消解仪，通过设置有定时器，能够控制电热消解仪定时加热。

摘要： 本发明公开了一种用于湿法消解样品的实验通风橱，包括橱体，所述橱体的一侧安装有废气处理装置，另一侧安装有控制箱，橱体顶部安装有风机机构，所述的风机机构与废气处理装置连接，橱体内腔的上部安装有上密封挡板，下部安装有下缓冲挡板，所述的上密封挡板和下缓冲挡板之间设有升降机构。本发明采用了室外补风的方式，避免了抽风对室内气压的影响；采用了升降操作平台并内置温控加热板，该升降操作平台与半封闭式橱体配合形成上部密封空间杜绝酸性气体的泄漏，并且满足实验加热的功能，极大程度的保证了实验人员的健康，降低了潜在的安全风险；采用废气过滤装置，对产生的尾气进行净化处理，有利于保护环境。

摘要： 该发明公开了一种湿法消解装置，包括：微波加热块，所述微波加热块用于吸收微波以产生热量，所述微波加热块具有多个开口向上的加热腔以用于容纳消解罐；微波发生装置，所述微波发生装置用于产生微波并向所述微波加热块发射微波。根据本发明实施例的湿法消解装置，能够提高加热效率，减少湿法反应的时间。

摘要： 本发明公开了一种新型湿法消解方法，包括S1、塑料样品处理；S2、加热碳化处理；S3、澄清处理；S4、制备EDTA络合物，防止沉淀。本发明的新型湿法消解方法，通过在样品中加入浓硫酸碳化后，加入浓硝酸将碳化后的溶液变澄清，并使用50％盐酸稳定金属元素，产生溶于水的EDTA络合金属离子，防止产生沉淀，不仅降低高温高压的风险，又解决塑料颗粒普通湿法无法消解，而且防止离子损失，又适用于大批量消解，能大大提高消解工作效率。

摘要： 本发明属于分析化学技术领域，公开了一种氢氟酸湿法消解测定土壤中全硅的方法。本发明的检测方法是在解决加入氢氟酸后易产生挥发性的氟化硅，以及加入缓冲液后易产生的二氧化硅沉淀的条件下进行测定，适用于各种不同土壤性质，使用试剂少，减少实验成本和对环境的污染操作简便；测量范围宽，从低含量到高含量样品可一次同时分析，减少不必要的重复实验；测量精度高，使用电感耦合等离子体发射光谱仪分析大大提高了准确度；本发明检出限低、稳定性好、分析时间短、成本低，可实现批量检测，满足现代分析对高效便捷的要求。

摘要： 本实用新型提供一种湿法消解的消解液批量转移定容装置，包括：储水桶与分水器通过硅胶管连接，所述硅胶管上设置有真空泵；所述分水器连接有两条或两条以上的第二硅胶管，每个第二硅胶管管头设置有喷雾清洗头，所述喷雾清洗头通往消煮管，所述消煮管有两个或两个以上；每个喷雾清洗头对应一个消解液抽吸管，所述消解液抽吸管通往所述消煮管，所述消解液抽吸管有两个或两个以上；所述消解液抽吸管通过聚四氟乙烯管连接定容管，所述聚四氟乙烯管有两条或两条以上。本实用新型提供的湿法消解的消解液批量转移定容装置及其控制模块，可以实现湿法消解的消解液批量定容转移。

摘要： 本实用新型涉及一种新型湿法消解用烧杯，所述烧杯由烧杯杯体(1)和烧杯盖(2)两部分组成。烧杯杯体(1)呈中空圆柱形，烧杯杯体(1)的外壁中部有一圈凸起防滑螺纹(3)，可用于固定烧杯夹，防止烧杯在转移过程中发生滑落。烧杯杯体(1)的顶部两侧各有一槽口(4)，用于消解过程中酸雾的排出，且槽口(4)两侧烧杯杯体(1)的内壁各有半圈宽度为2mm的凸起支撑(5)，用于支撑烧杯盖(2)。烧杯盖(2)是一具有2cm高度的中空圆盘，可置于烧杯杯体(1)内部的凸起支撑(5)部分，且能够与烧杯杯体(1)的内壁贴合。该新型湿法消解用烧杯结构简单、密封性相对较好、安全性高，能最大限度减少湿法消解过程中元素的污染与损失。

摘要： 该实用新型公开了一种湿法消解装置，包括：微波加热块，所述微波加热块用于吸收微波以产生热量，所述微波加热块具有多个开口向上的加热腔以用于容纳消解罐；微波发生装置，所述微波发生装置用于产生微波并向所述微波加热块发射微波。根据本实用新型实施例的湿法消解装置，能够提高加热效率，减少湿法反应的时间。