液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)

摘要： 大多数啤酒蛋白来自大麦和小麦,它们含有与乳糜泻疾病有关的富含脯氨酸的麸质蛋白成分。本研究选择0.1 mol/L醋酸铵甲醇和丙酮作为优化溶液,分别提取啤酒样品中醇不溶和醇溶的麸质蛋白组分,最大限度地获取麸质蛋白信息。采用优化的麸质蛋白提取工艺,结合液相色谱-质谱法(LC-MS/MS)分析8种市售啤酒的麸质蛋白。结果表明,蛋白组分和多肽组分的结合可以显著提高麸质蛋白的鉴别率。在包括无麸质啤酒在内的所有类型啤酒中,2种蛋白和多肽组分中均能鉴定出麸质蛋白。质谱法可作为酶联免疫吸附测定法的补充,以确定无麸质啤酒的安全性。

摘要： 建立了液相色谱-串联三重四极杆质谱(LC-MS/MS)同位素内标法同时检测海参中的甲氰菊酯和扑草净。样品经乙腈提取,浓缩后LC-MS/MS分析,同位素内标法标准曲线定量。结果表明,甲氰菊酯在0~100 ng/mL、扑草净在0~50 ng/mL范围内线性良好,相关系数均在0.999以上。方法定量限:甲氰菊酯5.0μg/kg,扑草净1.0μg/kg。在5.0~50μg/kg添加水平下,甲氰菊酯平均回收率在82.4%~102%之间,RSD小于6%;在1.0~50μg/kg添加水平下,扑草净平均回收率在104%~115%之间,RSD小于3%。其中甲氰菊酯的回收率明显优于外标法,甲氰菊酯和扑草净的精密度均优于外标法。

摘要： 为了研究商品山茶油中多酚及抗氧化活性情况,采用固相萃取法提取和福林酚法测定两种商品山茶油中的总多酚,通过比较两种油中多酚的DPPH自由基清除力、羟自由基清除力和还原力的抗氧化活性,建立LC-MS/MS检测方法,并检测山茶油中23种多酚组分及含量。结果表明:每千克沈郎乡山茶籽油多酚含量为(8.60±0.06)mg,高于每千克金龙鱼油茶籽油含量(6.44±0.31)mg,均低于压榨毛油(26.07±0.47)mg。沈郎乡山茶油多酚抗氧化性略高于金龙鱼山茶油多酚,两者羟自由基清除力均高于维生素E(VE)。两种商品山茶油共检测出高藜芦酸、松脂酚、邻苯二甲酸、绿原酸、香草酸、酪醇等10种酚类化合物。

摘要： 本文以地理标志保护产品“胡阳西红柿”为研究对象,建立QuEChERS-高效液相色谱—串联质谱法测定番茄中霜霉威、噻菌灵、抗蚜威等15种农药残留的检测方法。番茄样品用乙腈提取,经QuEChERS方法提取和净化后,用液相色谱—串联质谱法检测。结果表明,15种农药在0.005~0.200μg/mL浓度范围内,线性关系良好,相关系数R^(2)在0.9985~0.9999,检出限为0.06~1.12μg/kg。15种农药在番茄中添加回收率为72.2%~117.9%,RSD<9%。该方法操作简单、快速、回收率好,适用于番茄中多农药残留的定性表征和定量检测。

摘要： 氯霉素可治疗动物疾病,在带来收益的同时,长期摄入含有氯霉素药物残留的食物,会损害人体健康。本实验在国家标准的基础上结合液相色谱-串联质谱,对动物源性食品中氯霉素的检测前处理方法进行一定程度的优化和改进,缩短检测时间,验证可实施性,该方法检出限0.008 μg/kg,R为0.999 22,回收率90.1%~98.4%,相对标准偏差4.35%~4.97%。突出优化后的方法检测残留量具有快捷、灵敏、稳定的特点。

摘要： 建立了磁性氧化石墨烯分散固相萃取/液相色谱-串联质谱测定PVC儿童用品中14种内分泌干扰物迁移量的分析方法。样品经人工模拟汗液和人工模拟唾液浸泡,以磁性氧化石墨烯为分散固相萃取吸附剂,富集迁移液中的内分泌干扰物,采用液相色谱-串联质谱仪分析,基质外标法定量。结果表明:磁性氧化石墨烯用量10 mg,吸附15 min,采用3 mL含1%甲酸的丙酮洗脱15 min,可实现14种内分泌干扰物的富集与净化。14种内分泌干扰物在各自的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.9901~0.9992,检出限为0.1~0.5μg/L,定量下限为0.3~1.5μg/L,加标回收率为80.2%~105%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~6.8%。该方法操作简单、分析快速、重现性好,适用于PVC儿童用品中内分泌干扰物迁移量的测定。

摘要： 液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术具有高灵敏度、高特异性、高分辨率和高效率的优点。近年来随着仪器灵敏度的提高,LC-MS/MS在常规临床检验中显示出极大的潜力,并在疾病早期预防和诊断中发挥着不可替代的作用。本文对LC-MS/MS在新生儿疾病筛查、维生素D检测、内分泌激素检测、肽类和蛋白质定量分析等临床检验方面的研究进展进行综述,并讨论了未来面临的挑战。

摘要： 建立了液相色谱-串联质谱(L C-MS/MS)法测定牛奶中氟虫腈及其代谢物残留量的方法.根据基质及目标物特点选择乙腈进行提取,通过比较Cleanert PEP Plus固相萃取柱,Florisil固相萃取柱、Waters Oasis PRiME HLB净化柱,氨基石墨复合柱净化效果及实验效率,选择Cleanert PEP Plus(60 mg/3 mL)固相萃取柱净化.经C18色谱柱分离,以0.1％甲酸乙腈溶液和0.1％甲酸水溶液(含浓度10 mmol/L乙酸铵)为流动相进行梯度洗脱,选择负离子多反应监测模式检测,外标法定量.结果表明1～50μg/kg范围内线性关系良好,相关系数R2>0.99.方法的检出限为0.6μg/kg,定量限为1μg/kg.在空白牛奶基质中3个不同添加水平实验中回收率为82.5％～97.4％,相对标准偏差为4.0％～10.5％.该方法简便、快速、准确、灵敏,适用于牛奶中氟虫腈及残留物的测定.

摘要： 止咳水试样用50％甲醇水溶液超声提取,经有机滤膜过滤后,利用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)进行检测,建立了止咳水中31种毒品成分的快速测定方法.分析物采用电喷雾离子源(ESI),正离子多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量.可待因等28种组分在2～ 50μg/L浓度范围内线性关系良好,检出限在0.2～2μg/L范围内,在10 ～ 50μg/L添加浓度范围内回收率为80.1％ ～ 109％;大麻酚、四氢大麻酚、大麻二酚物质在10～200μg/L浓度范围内线性关系良好,检出限均为4μg/L,在50～250μg/L添加浓度范围内回收率为81.2％～109％;化合物的相对标准偏差(RSD)为1.7％～14.4％.所建立的方法灵敏度高,简便快捷,稳定性好,可用于止咳水中毒品类物质的定性鉴定及定量分析,为该类物质的快速检测提供技术支撑.

摘要： 以QuEChERS作为样品前处理方法,结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测技术,建立了鲤(Cyprinus carpio)肝脏中氟虫腈(fipronil)及代谢物氟甲腈(fipronil desulfinyl)、氟虫腈亚砜(fipronil sulfide)和氟虫腈砜(fipronil sulfone)的检测方法.样品用0.1％甲酸乙腈提取,提取液经吸附剂中性氧化铝、乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)结合石墨炭化黑粉(GCB)净化,以LC-MS/MS进行测定,基质匹配标准曲线外标法定量.结果表明,鲤肝脏中4种目标物的平均回收率在87.3％ ～109.2％之间,相对标准偏差在1.3％ ～12.0％之间,氟虫腈及其代谢物在0.4～100.0 ng/mL线性范围内,线性良好,线性相关系数(r2)均大于0.997,检出限为2.0μg/kg,定量限为5.0μg/kg.该方法简单、快速且灵敏,单个样品前处理仅需20 min,适用于鲤肝脏中氟虫腈药物代谢及残留消除规律研究.

摘要： 本发明公开了一种基于液液萃取‑液相色谱‑串联质谱同时测定植物油脂中黄曲霉毒素和香味剂的方法，本发明的方法能够同时测定植物油中黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素M1、黄曲霉毒素M2、香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素，样品经乙腈溶剂提取，超声辅助提取，提取溶液经正己烷净化后，在梯度条件下分析，目标分析物在多反应监测模式下以保留时间和离子对信息比较进行定性分析，外标法定量。本方法的优点：所需样品量和试剂量少，分析速度快、灵敏度高、重现性好，能同时实现黄曲霉毒素和常用香味剂的检测，为评价植物油脂样品的质量安全提供了新的检测方法。

摘要： 本发明公开了一种高通量液相色谱串联质谱的高通量液相色谱串联质谱的检测方法，所述方法包括：S1样品制备、S2样品前处理、S3液相色谱分离以及S4串联质谱检测等步骤；此外，本发明还公开了一种高通量液相色谱串联质谱法检测15种胆汁酸的方法，该方法提供了一种适用于人血清中胆汁酸检测，并且样品前处理简单、可以同时检测15种胆汁酸、检测特异性好、整个检测流程时间短、通量高的高通量液相色谱串联质谱的检测方法。

摘要： 本发明提供一种附子的高效液相色谱检测方法及高效液相色谱串联质谱联用检测方法，属于药物检测技术领域，所述高效液相色谱检测方法是取附子供试品溶液利用0.04mol/L的乙酸铵‑乙腈作为流动相进行高效液相色谱检测，即得检测结果；所述高效液相色谱质谱联用检测方法利用上述附子的高效液相色谱检测条件进行检测。本发明通过调整色谱条件及附子的前处理过程，再分别采用高效液相色谱检测方法及高效液相色谱串联质谱联用检测方法对附子进行检测，能够有效将活性成分分离并检出。

摘要： 本发明涉及一种高效液相色谱配合液相色谱串联质谱检测兽药非法添加喹诺酮类物质，包括样品处理、标准工作溶液配置、标准曲线的绘制、定性分析和定量分析；其中样品处理包括以下步骤，步骤1：称取样品，将样品置于离心管中，加入Na2.EDTA、乙腈、甲醇、氯化钠和磷酸盐缓冲溶液，旋涡混匀，并震荡提取上清液，分组加入蒸馏水稀释至100倍、1000倍和10000倍；步骤2：用甲醇对步骤1中稀释后上清液进行洗脱，洗脱液置于试管中40°C氮气浓缩至干，加入甲酸乙腈定容液后，涡旋混匀，过0.22um滤膜备用；由于采用液相色谱串联质谱和高效液相色谱，提高了定性和定量的准确性。

摘要： 本发明属于微量化合物检测领域，涉及一种高效液相色谱‑串联质谱结合液液萃取法定量检测甲钴胺的方法，包括：取甲钴胺标准品配制甲钴胺储备液，在避光条件下进行；以氰钴胺内标成品作为内标溶液；在避光条件下，取血清样品，加入内标溶液，预处理后，采用正己烷进行液液萃取，均质、离心，取上清液，吹干，再用甲醇复溶，取上清溶液，进行HPLC－MS/MS分析，以内标法测定血清样品中甲钴胺浓度。用于临床上甲钴胺的浓度监测。将血清经过液液萃取的前处理后，用质谱扫描甲钴胺离子对，对其进行浓度定量。从特异性、线性、灵敏度、准确度、精密度、回收率和稳定性等方面对甲钴胺在人血清中的测定进行了充分的验证，检测效果较好。

摘要： 本发明公开一种分散液液微萃取‑高效液相色谱‑串联质谱同时测定烟叶中多种黄曲霉毒素的方法，包括以下步骤：S1、称取待测烟末，加入甲醇水溶液超声提取；S2、取上清液加C18吸附剂涡旋，离心取上层清液，加入萃取剂混合均匀，迅速注入水中超声振荡得到乳浊液；S3、将乳浊液离心分层，取下层有机溶液氮气吹干；S4、将固形物用甲醇‑水溶液复溶制成待测液；S5、配制黄曲霉毒素的基质配标系列标准工作溶液，采用HPLC‑MS/MS同时检测黄曲霉毒素，建立标准曲线；S6、将待测液置于色谱瓶内，采用HPLC‑MS/MS进行定量分析。本方法的样品前处理简单，结果准确，灵敏度高，适合于烟叶中多种黄曲霉毒素同时检测。

摘要： 一种烟叶中玉米素核苷液液萃取－液相色谱－串联质谱的测定方法，包括以下步骤：以甲醇：水：甲酸溶液(80：19.9：0.1，V/V/V)作为浸提液，烟叶样品经低温浸提后，浸提液加入乙酸乙酯低温超声萃取，萃取液低温离心后，取上层有机相清液，低温氮吹近干，甲醇复溶后经有机滤膜过滤，采用液相色谱－串联质谱联用法测定烟叶中的玉米素核苷，内标法定量。本发明的特点是：采用同位素稀释内标法定量避免了分析过程中基质效应的影响；本方法前处理简单，可快速、准确检测烟叶中玉米素核苷的含量，且重复性和回收率好，适用于大批量样品的分析。

摘要： 本发明公开了一种基于液液萃取‑液相色谱‑串联质谱同时测定植物油脂中黄曲霉毒素和香味剂的方法，本发明的方法能够同时测定植物油中黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素M1、黄曲霉毒素M2、香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素，样品经乙腈溶剂提取，超声辅助提取，提取溶液经正己烷净化后，在梯度条件下分析，目标分析物在多反应监测模式下以保留时间和离子对信息比较进行定性分析，外标法定量。本方法的优点：所需样品量和试剂量少，分析速度快、灵敏度高、重现性好，能同时实现黄曲霉毒素和常用香味剂的检测，为评价植物油脂样品的质量安全提供了新的检测方法。

摘要： 本发明公开了一种基于液相色谱串联质谱的细胞脂质组学分析方法，本发明在对细胞的溶液进行破碎后，添加同位素内标的标准品，得到第一混合液；再在第一混合液内加入两种提取液，涡旋混合后静置；静置后离心取上层有机相，干燥后用复溶溶液混合复溶，得到样品；再用超高效液相色谱‑质谱仪器对样品进行脂质组学数据采集；利用软件进行数据分析，得到分析结果；本发明可以检测标记细胞脂质组分及其质量同位素异构体；还可以根据细胞中脂质化合物的种类和数量比较不同类型的细胞特性，并且实现对相同脂质来源的同位素异构体的精确匹配。

摘要： 本发明公开了一种超高效液相色谱串联质谱技术检测血浆中3种脂质的方法，所述3种脂质分别为：α‑HB、OA和LGPC；采用超高效液相色谱串联质谱法检测预处理的血浆中的脂质的含量，先利用超高效液相色谱将目标待测物与血浆基质中的干扰组分进行分离，再利用质谱同位素内标法定量，以标准品与内标物的浓度比为X轴，标准品与内标物峰面积比为Y轴，建立校准曲线，计算出3种脂质的含量；采用本发明的技术方案，将血浆样本与所有待测物的混合内标溶液混合，样本无需衍生化处理，前处理简单，只需一步蛋白沉淀处理，样本用量小，灵敏度高，特异性强，5.0分钟之内可同时检测3种脂质，可用于临床上血浆脂质的诊断及健康评估。