毛细管气相色谱

摘要： 气相色谱与硫化学发光检测器的组合(GC-SCD)可用于检测烃液中的硫化物.然而在配置PONA色谱柱的GC-FID-SCD仪器上测定二异丁烯工业品中的硫化物时,发现二异丁烯对部分硫化物的色谱测定存在严重的溶剂效应,使色谱峰无法识别.详细研究了二异丁烯进样量对石化产品中可能存在的硫醚、二硫化物及噻吩等的色谱峰性质的影响;以样品稀释-外推法预测无二异丁烯影响时硫化物保留时间,再以标样加入法获得确认.研究结果显示:在二异丁烯主要组分附近出峰的硫化物受影响较大;二乙基硫醚提前0.041 min出峰且峰宽增加2倍,甲基叔丁基硫醚的保留时间延后0.443 min且峰宽增加9倍以上,二甲基二硫的出峰时间延后0.377 min且峰宽增加1倍,甲基仲丁基硫醚延后0.179 min出峰;对远离溶剂出峰的硫化物影响较小.采用稀释-外推为主的方法识别出二异丁烯工业样品中的硫化物,主要是甲基叔丁基硫醚、乙基叔丁基硫醚、二叔丁基硫醚、二叔丁基二硫等含有异丁基的硫醚或二硫化物.

摘要： 运用毛细管气相色谱技术,选取18批不同批次的某品牌某一款白酒(本研究记为X型白酒)进行色谱分析,建立X型白酒的微量成分含量数据库,采用主成分分析(Principal Component Analysis,PCA)进行建模,然后将市面上查处的X型白酒假酒在同等条件下进行色谱分析,将假酒的微量成分数据导入PCA模型,实现X型白酒真假酒鉴别分析.进一步采用偏最小二乘判别分析(Partial Least Squares-Discriminant Analysis,PLS-DA)区别真假酒间的差异性成分.并通过选取验证样,随机编码后进行色谱分析,导入PCA模型验证真假酒鉴别分析结果,同时对随机编码的样品进行感官评价,通过绘制感官风味剖面轮廓,对X型白酒真假酒鉴别分析结果进行验证,两种验证结果结论吻合.本方法可以有效实现X型白酒真假酒的判别分析,同样也适用于对其它类型白酒真假酒进行鉴别.

摘要： 介绍了一个适用于本科教学的仪器分析实验——气相色谱法测定野菊花中樟脑和龙脑的含量。实验从笔者的科研成果转化而来,并在教学过程中逐年优化,展示了一个实际样品的完整分析流程。首先采用水蒸馏同时溶剂萃取法提取野菊花中的挥发油,然后利用毛细管气相色谱法对挥发油中的樟脑和龙脑进行定性和定量。在掌握样品的前处理方法、内标标准曲线法及气相色谱仪的原理和使用的基础上,通过鼓励学生分组讨论影响实验结果的主要因素,自主选择合理的实验条件对实验方法进行优化和改进,激发学生的科研热情和创新思维,培养学生分析和解决实际问题的能力。

摘要： 介绍了一个适用于本科教学的仪器分析实验——气相色谱法测定野菊花中樟脑和龙脑的含量.实验从笔者的科研成果转化而来,并在教学过程中逐年优化,展示了一个实际样品的完整分析流程.首先采用水蒸馏同时溶剂萃取法提取野菊花中的挥发油,然后利用毛细管气相色谱法对挥发油中的樟脑和龙脑进行定性和定量.在掌握样品的前处理方法、内标标准曲线法及气相色谱仪的原理和使用的基础上,通过鼓励学生分组讨论影响实验结果的主要因素,自主选择合理的实验条件对实验方法进行优化和改进,激发学生的科研热情和创新思维,培养学生分析和解决实际问题的能力.

摘要： 介孔材料被广泛运用于分子分离、气体储存与吸附等领域.利用手性介孔硅对外消旋体的选择性,可实现对手性药物的拆分.本文以阳离子非手性表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板,合成具有二维六方螺旋结构的手性介孔硅.将其用作气相色谱固定相,对包含酯、醛、酸、酮、醇和氨基酸衍生物在内的9种手性物质进行拆分.另外,芳香烃、混烷、混醇、异构体在该手性介孔硅毛细管柱上也达到了不同程度的分离.

摘要： 目的:建立毛细管气相色谱法测定盐酸头孢唑兰有机溶剂残留量.方法:色谱柱:采用气相色谱法测定,聚乙二醇为固定相的毛细管色谱柱(WAX 30.0 m×0.53 mm,1.0μm)(30.0 m×0.53 mm,1.0μm);载气为氮气.检测器温度:250°C;进样口温度:200°C;程序升温:初始温度50°C保持6 min,以15°C·min-1升温至180°C,保持5 min;顶空进样.平衡温度为70°C,平衡时间为30 min.分流比为1:5,溶剂为二甲基亚砜.结果:被测物均能得到很好的分离,峰面积与浓度呈良好的线性关系,精密度良好.结论:该方法可用于盐酸头孢唑兰中有机溶剂残留量的检测.

摘要： 在草甘膦生产工艺中产生甲醇水混合溶液,采用毛细管气相色谱内标法经HP-5石英毛细柱,FID检测器检测,对甲醇水溶液中甲醇的含量进行定量分析.该方法对甲醇的变异数为0.12％.回收率为99.70％～100.38％,该方法快捷、准确,具有良好的通用性.

摘要： 介绍了用GC-2010气相色谱仪分析炼厂气单体烃含量的实验情况.采用HP-PLOT Al2O3KCl毛细管柱、氢火焰离子化检测器分析炼厂气单体烃含量,经过实验优化并确定气相色谱操作条件,通过校正面积归一化法运算得各单体烃组分含量.

摘要： 提出了固相萃取-毛细管气相色谱法同时测定太湖地表水及其饮用水中六六六、DDT、百菌清、七氯和溴氰菊酯有机氯农药的方法。水样使用固相萃取仪用正己烷-乙酸乙酯(1+1)混合溶液萃取和洗脱,并浓缩.浓缩液以Agilent HP-5(30 m×320 μm,0.25 μm)毛细管色谱柱为分离柱,不分流进样,GC(带μECD检测器)分离测定，六六六、DDT、百菌清、七氯和溴氰菊酯在2～100μg·L-1范围内与其色谱峰面积呈线性关系,水样的标准加入回收率在68.8％～98.6％之间。

摘要： 用毛细管气相色谱法，FID检测器，同时测定食品中五种对羟基苯甲酸酯类防腐剂。该法线性范围为10～1000μg/mL，在此浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系，回收率为89.88～96.5％，相对标准偏差＜10％。所建立的方法简便、快速、灵敏度高，结果令人满意。

摘要： 利用毛细管气相色谱测定三混油各组分含量，根据色谱结果和蒸馏结果的线性关系得出三混油的模拟蒸馏数据，所测定的结果具有良好的准确度和精密度，整个试样分析不超过20min，可代替蒸馏结晶点法用于测定三混油的初馏点、干点和萘含量，适宜于高频次分析的生产需求，为焦油加工行业中间分析和精确调节提供了科学快捷的分析方法。

摘要： 本文采用DB-5石英毛细管气相色谱柱与FID检测器,用邻苯二甲酸二丁酯为内标物,进行噻嗪酮与异丙威两种组份乳油定量分析。本方法中噻嗪酮和异丙威变异系数分别为0.629%和0.648%,平均回收率为99.60%和100.31%,线性相关系数为R2=0.9861和R2=0.9792。

摘要： 建立了毛细管气相色谱法测定吗替麦考酚酯中乙醇、异丙醇、乙酸乙酯，甲笨4种有机溶剂的残留量，以DMSO为溶剂，采用程序升温．各溶剂的平均回收率分别为98．18%、99．30%、99．36%和99．11%．

摘要： 目的:建立毛细管气相色谱测定藿香正气水中百秋李醇含量的方法。rn 方法:样品经萃取后用毛细管色谱法测定。色谱条件:HP-5色谱柱(30m×0.32mm×0.25μm)；程序升温初始温度170°C,保持3min,以1°C·min-1的速度升至182°C,保持1min,再以60°C.min-1的速度升至275°C,保持6min,进样口温度280°C,检测器280°C,氮气流速0.6mL·min-1。以正十八烷为内标,FID检测。rn 结果:百秋李醇在0.0411～0.4112mg·mL-1浓度范围内,峰面积与内标峰面积之比值与浓度呈良好的线性关系(Y=2.94X+0.0128,r=0.9992)；平均回收率为97.67%,RSD=1.48%(n=6)。rn 结论:方法准确、简便、灵敏、快速。

摘要： 目的:采用毛细管气相色谱法测定了营养保健鸡蛋中α-亚麻酸的含量。方法:营养鸡蛋以盐酸进行酸水解提取脂肪,接着脂肪样品以0.5 mol/L的氢氧化钾-甲醇溶液进行甲酯化反应,以FFAP毛细管气相色谱柱程序升温-氢火焰离子化检测器测定鸡蛋样品衍生化产物中α-亚麻酸甲酯的含量。结果:该方法测定α-亚麻酸甲酯含量的日内和日间精密度分别为1.56%和2.72%,加标回收率为97.3%(RSD%为2.9%),营养保健鸡蛋中α-亚麻酸的含量为0.48%。结论:方法精密度和准确度良好,操作较简便,适用于营养保健鸡蛋样品中多不饱和脂肪酸类化合物的测定。

摘要： 本文采用效率较高又省时的高速匀浆法提取肉制品中的防腐剂苯甲酸、山梨酸,然后经石油醚-乙醚(3+1)净化,浓缩定容后选用HP-INNOWax色谱柱进行气相色谱分析.结果表明:该方法简单高效,有效去除了脂肪等杂质的干扰,达到了较高的灵敏度、准确度和精密度.

摘要： 目的:分析甘肃岷县地产不同干燥方法当归的挥发油成分,为其质量评价提供科学依据.rn 方法:采用水蒸气蒸馏法提取三种不同干燥方法所得当归挥发油,用GC毛细管色谱柱进行分析,归一化法测定其相对含量,GC-MS鉴定化学成分.rn 结果:从晾干当归挥发油中检出83个色谱峰,鉴定了26个化合物,占总挥发油量的98.42％;从晒干当归挥发油中检出95个色谱峰,鉴定了27个化合物,占总挥发油量的97.66％;从传统熏干当归挥发油中检出68个色谱峰,鉴定了25个化合物,占总挥发油量的98.83％.rn 结论:晾干当归挥发油收率为0.40％,晒干当归挥发油收率为0.42％,传统熏干当归挥发油收率为0.58％,晒干是晾干的1.05倍,熏干是晾干的1.45倍,熏干是晒干的1.4倍;两者挥发油组成基本相同,唯各化合物含量有一定差异.采用晾干加工当归,可尽量多地保留挥发油化学成分,当归油中相对含量最高的藁本内酯,传统熏干当归＞晾干当归＞晒干当归,综合分析从当归油中鉴定出的主要化学成分的相对含量得出:晾干当归介于晒干当归和传统熏干当归,而古本草中记载当归均为采根阴干.所以,当归产地加工应采用晾干.

摘要： 目的:分析甘肃岷县地产不同干燥方法当归的挥发油成分,为其质量评价提供科学依据.rn 方法:采用水蒸气蒸馏法提取三种不同干燥方法所得当归挥发油,用GC毛细管色谱柱进行分析,归一化法测定其相对含量,GC-MS鉴定化学成分.rn 结果:从晾干当归挥发油中检出83个色谱峰,鉴定了26个化合物,占总挥发油量的98.42％;从晒干当归挥发油中检出95个色谱峰,鉴定了27个化合物,占总挥发油量的97.66％;从传统熏干当归挥发油中检出68个色谱峰,鉴定了25个化合物,占总挥发油量的98.83％.rn 结论:晾干当归挥发油收率为0.40％,晒干当归挥发油收率为0.42％,传统熏干当归挥发油收率为0.58％,晒干是晾干的1.05倍,熏干是晾干的1.45倍,熏干是晒干的1.4倍;两者挥发油组成基本相同,唯各化合物含量有一定差异.采用晾干加工当归,可尽量多地保留挥发油化学成分,当归油中相对含量最高的藁本内酯,传统熏干当归＞晾干当归＞晒干当归,综合分析从当归油中鉴定出的主要化学成分的相对含量得出:晾干当归介于晒干当归和传统熏干当归,而古本草中记载当归均为采根阴干.所以,当归产地加工应采用晾干.

摘要： 公开了用于各种色谱技术(例如气相色谱(GC)或气相色谱‑质谱(GCMS))中的多毛细管柱预浓缩阱(300)。所述阱(300)包括第一阱(204)，该第一阱包括多个按强度增加顺序(即增加对一种或多种样品化合物的化学亲和性)串联的毛细管柱(208A,208B,208C)。样品进入所述阱(204)，从样品瓶(202)流入所述阱的相对弱的柱(208A)至相对最强的柱(208C)，其间例如经由所述阱中包含的任意附加的柱(208B)。对所述阱进行反冲洗，从而使样品经相对弱的柱的头部流出所述阱。所述阱可以进一步加热以有助于样品脱附。接着，可以将所述样品注入化学分析设备(206)中实施色谱技术(例如GC或GCMS)，或可以将所述样品注入第二阱(304)进一步浓缩。

摘要： 公开了一种网状环形毛细管GC柱(100)，其包括毛细管壁(102)，设置在毛细管壁内的芯(104)，设置在所述毛细管壁和所述芯之间的环(106)，以及设置在环中的叶片(108)。叶片沿毛细管壁的长(110)延伸小于毛细管壁的长度。叶片限定穿过环的网状流动路径。叶片在结构上支撑毛细管壁内的芯。公开了一种用于形成网状环形毛细管GC柱的方法，其包括通过增材制造技术形成预制件母模，所述预制件母模包括预制件壁，预制件芯，设置在预制件壁和预制件芯之间的预制件环，以及设置在预制件环中的支柱。由预制件母模浇铸预制件，并将预制件下拉，形成网状环形毛细管GC柱。

摘要： 公开了用于各种色谱技术(例如气相色谱(GC)或气相色谱‑质谱(GCMS))中的多毛细管柱预浓缩阱(300)。所述阱(300)包括第一阱(204)，该第一阱包括多个按强度增加顺序(即增加对一种或多种样品化合物的化学亲和性)串联的毛细管柱(208A,208B,208C)。样品进入所述阱(204)，从样品瓶(202)流入所述阱的相对弱的柱(208A)至相对最强的柱(208C)，其间例如经由所述阱中包含的任意附加的柱(208B)。对所述阱进行反冲洗，从而使样品经相对弱的柱的头部流出所述阱。所述阱可以进一步加热以有助于样品脱附。接着，可以将所述样品注入化学分析设备(206)中实施色谱技术(例如GC或GCMS)，或可以将所述样品注入第二阱(304)进一步浓缩。

摘要： 本发明提供无需使用人的手便能够向超声波焊头的安装部插入毛细管的毛细管输送装置。本发明的一方案涉及一种毛细管输送装置，其具备输送毛细管(13)的第一管(17)、具有安装所述毛细管的安装部的超声波焊头(11)、使所述超声波焊头与所述第一管的第一端部(17a)相对移动的第一移动机构、以及向所述第一管的第二端部(17b)吹入气体的机构。

摘要： 本发明公开了一种带色谱毛细管固定器的气相色谱仪进样器，包括进样器本体和色谱毛细管固定器，所述色谱毛细管固定器一端设有进样端口，所述色谱毛细管固定器另一端设有出样端口，所述进样器本体前端连接于所述进样端口上，所述色谱毛细管固定器上设有毛细管安装盘线道，所述毛细管安装盘线道上设有多个固定锁紧阀，所述毛细管安装盘线道上铺设有色谱毛细管，所述进样端口一端设有分流管，所述分流管末端设有一限流阀。通过上述方式，本发明能够将进样器的色谱毛细管进行有效固定，使得气相色谱仪进样时更加稳定，毛细管不会在加样时受力破损，影响实验进行。

摘要： 一种填充毛细管液相色谱—高温气相色谱在线联用接口,主要由十通阀和多位阀组成;十通阀的1位经一根毛细管与液相色谱的出口相接,2位排空,3位经一根毛细管与多位阀出口相接,4位经毛细管直接插入高温气相色谱的2预柱内,5位通过阀门与辅助进样气相接,6位与溶剂定量管的一端相连,7位与冲洗溶剂的出口或入口相接,8位与冲洗溶剂的入口或出口相接,9位与溶剂定量管的另一端相连;10位经一根毛细管与多位阀入口相接。本实用新型可以在一次LC进样后,完成样品中多个感兴趣的族组份的准确切割和储存,并分别无损失地转移至GC,从而不仅可缩短分析时间,而且能保证样品的准确定量。

摘要： 本实用新型公开了气相色谱仪检测器毛细管色谱柱内衬装置，包括色谱柱本体、内衬管、金属接头和连接套筒，色谱柱本体的内壁沿其长度方向开设有至少两个固定滑槽，固定滑槽的截面为半球形结构，色谱柱本体内套设有内衬管，内衬管的外壁至少设有两排与两个固定滑槽相适配的滚珠，内衬管的上端面向外水平延伸有环形沿边，色谱柱本体的外壁套设有连接套筒，连接套筒和金属接头可拆卸连接，本实用新型通过将内衬管与色谱柱本体之间形成滑动摩擦转化成滚动摩擦，从而减小了两者之间的摩擦力，以便很容易将内衬管插接到色谱柱本体内，能够快速将气相色谱检测器与色谱柱进行连接，连接后的气相色谱检测器与色谱柱之间的密封性较好。

摘要： 本实用新型公开了一种气相色谱仪检测器毛细管色谱柱内衬装置，包括色谱柱，所述色谱柱的内壁贴合有聚乙烯管，所述聚乙烯管的内壁贴合有内管，所述色谱柱的外壁套接有套环，所述套环与色谱柱间隙配合，所述套环的内壁加工有第一螺纹，所述套环的内侧设有内环，所述内环套接在色谱柱的外壁上。该气相色谱仪检测器毛细管色谱柱内衬装置，在进行色谱柱与气相色谱仪检测器连接时，扳杆带动卡杆在弧形卡槽和弧形滑槽的内侧移动，将套环与金属接头固定在一起，从而表现色谱柱与气相色谱仪检测器连接操作简单，方便快捷，有效的增加了工作效率，同时色谱柱和内管之间设有聚乙烯管，聚乙烯管具有较好的柔韧性，降低了色谱柱由于过于刚硬被折断的几率。

摘要： 本实用新型公开了一种用于多维气相色谱仪的毛细管色谱柱固定装置，包括金属底座(2)、第一石墨块(11)、第二石墨块(12)和金属块(3)，第一石墨块(11)与第二石墨块(12)用于相互配合压紧固定毛细管色谱柱；第二石墨块(12)与金属块(3)相连；金属块(3)与调节手柄相连，用于在调节手柄的作用下在金属底座(2)腔体空间内部移动；在金属底座(2)上还设置有通道(25)。本实用新型通过对关键组件的内部构造及各个组件之间连接方式、相应毛细管色谱柱的固定方式等进行改进，能够有效解决毛细管色谱柱固定繁琐、且毛细管色谱柱容易被石墨堵塞的问题，尤其适于在多维气相色谱中毛细管色谱柱不需要密封固定的情况下使用。

摘要： 本实用新型公开了一种带色谱毛细管固定器的气相色谱仪进样器，包括进样器本体和色谱毛细管固定器，所述色谱毛细管固定器一端设有进样端口，所述色谱毛细管固定器另一端设有出样端口，所述进样器本体前端连接于所述进样端口上，所述色谱毛细管固定器上设有毛细管安装盘线道，所述毛细管安装盘线道上设有多个固定锁紧阀，所述毛细管安装盘线道上铺设有色谱毛细管，所述进样端口一端设有分流管，所述分流管末端设有一限流阀。通过上述方式，本实用新型能够将进样器的色谱毛细管进行有效固定，使得气相色谱仪进样时更加稳定，毛细管不会在加样时受力破损，影响实验进行。