有关物质

摘要： 采用反相高效液相色谱法测定3-硝基邻苯二甲酸中有关物质,对杂质邻苯二甲酸、4-硝基邻苯二甲酸和其他未知杂质进行分离及定量。方法:采用WATERS XBridge Shield RP18(4.6 mm×150 mm,3.5μm)色谱柱;以0.05%三氟乙酸水溶液-乙腈体系为流动相,采用梯度洗脱方法,流速:1.0 mL/min;色谱柱柱温:35°C;进样体积:10μL;波长:220 nm,采用面积归一化法测定3-硝基邻苯二甲酸中的有关物质。结果:3-硝基邻苯二甲酸在0.03~482μg/mL范围内线性关系良好(R=1.0000),检测限为0.03μg/mL;4-硝基邻苯二甲酸在0.06~4.03μg/mL范围内线性关系良好(R=0.9999),检测限为0.06μg/mL,矫正因子为1.1,回收率在97.4%~100.7%;邻苯二甲酸在0.06~4.02μg/mL范围内线性关系良好(R=1.0000),检测限为0.06μg/mL,矫正因子为1.7,回收率在99.1%~104.4%,不同条件下耐用性均符合要求。结论:本方法操作简单快捷、专属性较强,且重现性好、灵敏度高,可用于3-硝基邻苯二甲酸中有关物质的检测。

摘要： 目的 对尿素中的杂质进行研究,控制含量,保证药品质量。方法 采用Dikma Diamonsil Plus C_(18),(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,混合器后进样器前接捕集小柱(Welch Ghost-buster Column,4.6mm×50mm)以水为流动相,流速1.0ml/min,等度洗脱,检测波长为195nm,柱温25°C。结果尿素在2.054~10.2695μg·mL^(-1)范围内呈良好的线性关系,其线性回归方程为A=7697.4C-2498.9 (r=0.9993);加样回收率为99.029%;有关物质测定结果为0.14%。结论 经方法学验证,该法可作为尿素质量控制的方法。

摘要： 采用Agilent 1260色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-乙腈-水(25∶35∶40)为流动相,流速1.0 mL·min^(-1),柱温30°C,检测波长200 nm,高效液相色谱法测定黄体酮的含量及有关物质。结果表明:黄体酮与氢化物、水化物等杂质分离度良好,黄体酮在0.25~1200μg·mL^(-1)的质量浓度范围内呈良好的线性关系(R^(2)=0.99993,n=7),水解物在0.26~104μg·mL^(-1)范围内呈良好的线性关系(R^(2)=1.0000,n=6),氢化物在0.26~105μg·mL^(-1)的质量浓度范围内呈良好的线性关系(R^(2)=1.0000,n=6),各杂质的控制限度均达到定量限。本法专属性强,方法准确、灵敏,操作简便,可作为黄体酮的质量控制方法。

摘要： 目的:建立气相色谱法测定2-噻吩乙醇有关物质的分析方法。方法:采用DB-624毛细管色谱柱;氢火焰离子化检测器;柱温为程序升温;进样口温度为260°C;检测器温度为300°C;流速为每分钟2.4 mL。结果:各杂质及主峰与相邻杂质分离良好;各已知杂质在限度质量分数20%~200%范围内线性关系良好,r≥0.990,各已知杂质的回收率在95.0%~117.6%范围内,RSD均小于5.0%(n=9);溶液在16 h内稳定;精密度和重复性RSD均小于5.0%。结论:方法精密度好、准确度高,可用于本品的有关物质检测。

摘要： 目的建立测定同时含对乙酰氨基酚、氢溴酸右美沙芬和盐酸去氧肾上腺素的软胶囊有关物质的方法。方法采用高效液相色谱法,以Agilent Zorbax Plus C18(150×4.6 mm,5μm)为色谱柱;流动相A为1-辛烷磺酸钠和乙酸铵的水溶液,流动相B为乙腈-冰醋酸(100∶1),梯度洗脱为0 min→15 min→21 min→28 min→45 min→53.5 min→54 min→65 min→65.1 min→80 min,流速0.8 ml/min→1 ml/min→0.8 ml/min;检测波长为270 nm;柱温为30°C。结果各主成分和各已知杂质在相应的浓度范围内与峰面积成良好的线性关系(r=1.000);平均回收率在91%~115%范围内,RSD均不大于10%。定量下限(相对于供试品浓度水平)均低于0.05%,连续6针峰面积的RSD均不大于10%,信噪比均大于10。结论该法简便高效,灵敏度高,准确度、精密度好,可用于含对乙酰氨基酚、氢溴酸右美沙芬和盐酸去氧肾上腺素的软胶囊有关物质的质量控制。

摘要： 目的建立HPLC法测定富马酸贝达喹啉片的含量及有关物质,为其质量控制提供依据。方法以10 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液-20%乙酸水溶液(200∶1)为溶液A,乙腈-乙醇-20%乙酸水溶液(600∶400∶2.5)为溶液B,检测波长为230 nm,有关物质采用Gemini C_(18)色谱柱(250×4.6 mm,5μm),流动相为溶液A-溶液B(45∶55),流速1.0 mL·min^(-1),柱温60°C。含量采用YMC-Pack Pro C_(18)色谱柱(150×3.0 mm,5μm),流动相为溶液A-溶液B(40∶60),流速0.5 mL·min^(-1),柱温35°C。结果有关物质方法富马酸贝达喹啉与相邻杂质以及各杂质峰间的分离均良好;检测限为0.26 ng,定量限为0.90 ng;含量方法富马酸贝达喹啉质量浓度在20.1~140.6μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r=1.0000);中间精密度RSD为0.94%;平均回收率为100.9%,RSD为0.25%。结论所建HPLC方法能准确地进行定性、定量分析,可用于富马酸贝达喹啉片的质量控制。

摘要： 针对叶酸片有关物质检测中发现的最大单个杂质超标问题,从制剂的原辅料、实验过程、影响因素等多方面分析不合格原因。实验结果证实,超标的最大单个杂质定性为杂质A(对氨基苯甲酰谷氨酸),辅料中杂质的引入是不合格的首要怀疑因素。杂质的定性及不合格原因的讨论为药厂优化制剂辅料,严格叶酸片的质量控制提供依据。

摘要： 目的建立测定注射用盐酸头孢替安有关物质的高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)。方法采用NanoChrom ChromCore AQ C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相A[0.05 mol·L^(-1)磷酸二氢钾缓冲液(用0.05 mol·L^(-1)磷酸氢二钠溶液调节pH至4.9)]∶流动相B[0.05 mol·L^(-1)磷酸二氢钾缓冲液(用0.05 mol·L^(-1)磷酸氢二钠溶液调节pH至4.9)-乙腈(80∶20)]梯度洗脱;流速为1.2 mL·min^(-1);柱温为40°C;检测波长为254 nm。结果建立的方法可同时分离注射用盐酸头孢替安中11种有关物质,专属性(各降解条件下,峰纯度均为1)、精密度(RSD95%)、耐用性(杂质结果偏差均<0.1%)均符合要求。结论该方法操作简便、准确度高、专属性强、灵敏度高,是测定注射用盐酸头孢替安有关物质的有效方法。

摘要： 目的:建立两个高效液相色谱法测定维生素AD微丸中维生素A棕榈酸酯的有关物质。方法:采用Phenomenex Luna NH_(2)色谱柱(4.6 mm×250 mm,3μm),以正己烷为流动相,检测波长325 nm,以主成分外标法测定维生素A棕榈酸酯顺式异构体;采用Waters SunFire(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(99∶1)和甲醇为流动相,梯度洗脱,检测波长305 nm,以外标法测定其他有关物质。结果:正相色谱法中,检测限和定量限分别为0.015 IU·mL^(-1)和0.051 IU·mL^(-1),顺式异构体为5.8%~6.5%;反相色谱法中,检测限和定量限分别为0.28 IU·mL^(-1)和0.93 IU·mL^(-1),单个最大杂质为0.8%~0.9%,总杂质为2.2%~2.6%。结论:本实验建立的分析方法能够测定维生素A棕榈酸酯的顺式异构体和其他有关物质,方法专属性强、灵敏度高,可用于控制维生素AD微丸中维生素A棕榈酸酯的质量。

摘要： 目的采用高效液相色谱法(HPLC)测定复方氨酚葡锌片中的有关物质对氨基酚的含量。方法采用Waters XBridge C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,0.05 mol/L醋酸铵溶液-甲醇(97:3)为流动相,流速1.0 ml/min,柱温30°C,检测波长230 nm,进样量10μl。结果复方氨酚葡锌片中的主成分与有关物质对氨基酚能完全分离,中药成分板蓝根浸膏粉对对氨基酚检测无影响,对氨基酚在0.8~2.8μg/ml浓度范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数为0.9998;最低检测限和定量限分别为0.05,0.20μg;两种规格产品的平均加样回收率分别为100.63%,101.37%,RSD分别为1.05%,0.24%(n=9)。结论该方法操作简便、快捷、准确,专属性好,适用于复方氨酚葡锌片中的有关物质对氨基酚的含量测定,有利于质量控制。

摘要： 目的：建立了乳糖含量及有关物质测定HPLC-CAD法. 方法：采用ShodexAsahipak NH2P-504E色谱柱(4.6×250mm,5μm),柱温30°C,流动相为乙腈-水(75∶25),流速1.0mL·min-1,电喷雾检测器(charged aerosol detector,CAD)：雾化温度35°C,采样频率10Hz,PFV参数1.15. 结果：乳糖在1.0～100.4μg·mL-1范围内线性关系良好(r为0.9998);方法检测限(S/N=3)为8.03ng,定量限(S/N=10)为20.08ng;重复性RSD为0.90％. 结论：本法简便、灵敏度高、专属性强、准确度和精密度好,可以用于乳糖含量和有关物质测定.

摘要： 目的:建立反相高效液相色谱法测定丝裂霉素中有关物质.方法:采用DiamonsilCl8(250mm×4.6mm,5um)色谱柱,以0.77g/L乙酸铵溶液-甲醇(80:20)为流动相A,0.77g/L乙酸铵溶液-甲醇(50:50)为流动相B,梯度洗脱,紫外检测波长为254nm,流速为1.0mm/min.结果:高效液相色谱法检测定丝裂霉素有关物质,降解产物和主峰达到有效分离.3批样品的测定符合规定.结论:该方法适用于测定丝裂霉素原料药中有关物质的测定,方法简便,结果准确,专属性强.

摘要： 癸酸氟哌啶醇(HaloperidolDecanoate,HPD）,亦称氟哌啶醇癸酸酯,为氟哌啶醇和癸酸反应后生成的酯,是丁酞苯类神经阻滞剂中的一个长效衍生物.肌内注射HPD后,药物从注射部位逐渐释放并通过组织和血液中酯酶的酶促水解形成活性氟哌啶醇而进入体循环.HPD的抗精神病作用与其阻断脑内多巴胺受体,并可促进脑内多巴胺的转化有关.本品上市时间较长，但是关于HPD原料药中有关物质的测定方法，国内外均未见有文献报道，仅仅在欧洲药典8.0（EP 8.0）和美国药典37（USP 37）收载了癸酸氟哌啶醇原料药的质量标准。对HPD的有关物质检测方法进行了研究。采用梯度洗脱的方法，对已知杂质、长期留样样品等进行检测，考察癸酸氟哌啶醇主峰与杂质峰的分离情况及杂质检测个数、大小等，确定色谱条件。

摘要： 目的：建立高效液相色谱法分离测定癸酸氟哌啶醇及其有关物质. 方法：采用Hypersil GOLD C18柱(3μm,150×4.6mm)为色谱柱,柱温35°C,以17g/L四丁基硫酸氢铵溶液-乙腈为流动相,进行梯度洗脱,流速1.5mL/min,检测波长230nm. 结果：癸酸氟哌啶醇与各已知杂质及强制破坏产生的降解产物均分离良好;杂质A、B、C、D、E、F、G、H、I、G、K和L在各自的线性范围内质量浓度与峰面积呈良好的线性关系(r＞0.9950,n=5),且校正因子均在0.9～1.1的范围内;上述杂质的平均回收率(n=9)分别为108.1％、104.0％、108.3％、101.2％、108.1％、98.2％、102.2％、93.5％、105.3％、96.7％、113.3％和100.3％,RSD分别2.82％、3.22％、2.30％、5.28％、1.30％、4.54％、7.26％、8.01％、2.76％、2.98％、1.87％和6.71％;精密度试验RSD分别为0.40％、0.55％、0.44％、0.71％、0.60％、0.57％、0.48％、0.47％、0.50％、0.47、0.57％和0.62％. 结论：本方法灵敏快速、准确、可靠,专属性强,可用于癸酸氟哌啶醇的杂质检查.

摘要： 目的：建立新的反相高效液相色谱测定美沙拉嗪栓和美沙拉嗪肠溶片的含量及有关物质的方法.rn 方法：采用InerSustain C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱,以磷酸盐缓冲液(取磷酸氢二钾4.35g,加水溶解至1000ml,用磷酸调pH值至7.2,再加入40％四丁基氢氧化铵醇溶液3.0ml)-甲醇(80∶20)为流动相,检测波长为240nm,柱温为40°C,流速为1.0ml.min-1.rn 结果：在选定的色谱条件下,美沙拉嗪在0.1～1.0mg.ml-1(r=0.9995,n=6)范围内与峰面积线性关系良好,低、中、高3个浓度的回收率分别为99.0％、101.6％和101.7％,平均回收率为100.8％(RSD=l.7％,n=9).有关物质杂质与主峰分离良好,分离度大于15,2,5-二羟基苯甲酸、对氨基酚检查的检测限均为0.8ng.rn 结论：该方法灵敏,准确可靠,专属性强,重现性好,适于美沙拉嗪的含量和有关物质的测定.

摘要： 建立了梯度洗脱HPLC法测定环丙氨嗪有关物质.采用Agilent Eclipse plus C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相A为0.02mol/L醋酸铵溶液,流动相B为甲醇,线性梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长为213nm.试验结果环丙氨嗪与已知5种杂质峰完全分离.本方法简单灵敏,可用于环丙氨嗪中有关物质的检测.

摘要： 目的：建立毛细管区带电泳法测定盐酸雷尼替丁注射液的含量和有关物质. 方法：采用扩展光程(鼓泡检测池)未涂渍熔融石英毛细管(有效长度：56cm;内径：75μm;鼓泡因子：2.7);以柠檬酸三钠-柠檬酸缓冲液(30mmol·L-1,pH5.5)为运行缓冲液;压力进样：3.0kPa(10s);操作电压：30KV;检测波长：230nm;毛细管柱温：25°C. 结果：雷尼替丁在1.015μg·ml-1～203.1μg·ml-1(r=0.9999,n=7)范围内线性关系良好,准确度为99.3％,检出限为0.338μg·ml-1,重复性和日间精密度分别为1.58％和1.46％.雷尼替丁与主要的杂质均能有效分离.主要杂质雷尼替丁有关物质A、B、C的相对校正因子分别为1.219、1.179、1.278,检出限分别为0.395μg·ml-1、0.502μg·ml-1、0.502μg·ml-1. 结论：该方法具有简便、准确、经济的特点,可用于盐酸雷尼替丁注射液的含量和有关物质测定.

摘要： 目的：优化中国药典收载的氯氮平片有关物质检测方法.方法：在国内外标准方法比较研究基础上优化色谱条件,采用Kromsil C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,梯度洗脱,流速：1.0ml/min,检测波长：257nm,柱温：35°C;进样量：20μl.结果：中国药典氯氮平片有关物质检测方法无法检出氯氮平杂质B,优化后的方法能实现有效检出.结论：中国药典氯氮平片有关物质方法亟待提高.

摘要： 目的：评价国产注射用盐酸甲氯芬酯的质量现状及存在问题. 方法：采用现行标准对样品进行检验,针对存在问题进行探索性研究,对获得的检验结果进行统计分析,全面评价国产注射用盐酸甲氯芬酯的质量现状. 结果：本品按标准检验,66批样品中51批合格(77.3％),15批不合格(22.7％),不合格项目为有关物质、装量差异和含量测定.此外,澄清度检查中样品浓度低于临床使用浓度,部分含辅料制剂在干燥失重检查中有熔融现象. 结论：目前绝大部分国产注射用盐酸甲氯芬酯样品质量能符合现行标准要求,少数企业样品仍存在有关物质超标、装量不均匀等问题,对临床用药的安全、有效造成隐患.建议生产企业改进生产工艺,提高产品质量;同时改进并统一现行质量标准,进一步加强对盐酸甲氯芬酯制剂的监管.

摘要： 本文介绍了国际药典第五版的编排体例、收载品种、基本内容及增修订情况,分析总结了国际药典值得借鉴的几方面内容,包括编排理念、有关物质、溶出度和高效液相色谱法.

摘要： 本发明涉及药物制剂技术领域，具体公开一种富马酸丙酚替诺福韦片剂及其制备方法。所述富马酸丙酚替诺福韦片剂包括如下重量百分比的组分：富马酸丙酚替诺福韦12％‑14％，交联剂10％‑15％，稀释剂45％‑58％，崩解剂5％‑12％，硬脂富马酸钠1％‑5％和磷酸氢钙5％‑15％。采用流化床制粒法将上述原辅料制备成富马酸丙酚替诺福韦片剂。本发明通过辅料选择、优化的辅料比例配合流化床制粒工艺，制备得到的富马酸丙酚替诺福韦片剂体外溶出速率高、杂质含量低且稳定性好，提高了临床应用的安全性，在四个溶出介质中均可达到与原研品一致，且制备工艺简单，适合工业化生产。

摘要： 本发明属于药物分析检测技术领域，特别涉及一种甲磺酸伊马替尼有关物质及其制剂有关物质的检测方法。所述方法采用高效液相色谱法，使用十八烷基键合硅胶色谱柱，以含0.08～0.12％己烷磺酸钠、0.6～0.8％磷酸二氢钾的缓冲液为流动相A，以含0.25～0.35％己烷磺酸钠、0.6～0.8％磷酸二氢钾的缓冲液乙腈混合溶液为流动相B，流速1.0～1.5ml/min，柱温30～50°C，检测波长为230～240nm，梯度洗脱，能够在一个液相色谱系统中，同时实现甲磺酸伊马替尼及8种杂质的有效分离，特别是首次能够对结构性质极为相似的杂质I、杂质J，杂质G和杂质E同时进行分离，耐用性强，准确可靠，灵敏度高，可用于甲磺酸伊马替尼质量控制。

摘要： 本发明公开了一种吡格列酮有关物质A制备方法，所述制备方法包括以下步骤：①加入吡格列酮、高碘酸钠、二甲亚砜，反应，其中加入吡格列酮与高碘酸钠质量比为1：0.5~3，优选为1：1；②反应后，加入水，然后进行萃取；③将萃取的有机相干燥、浓缩；④将浓缩后的物质柱层析，再次浓缩，即得。本发明制备方法简单，且采用本发明方法制备的吡格列酮有关物质A收率高，纯度好。

摘要： 本发明公开了一种吡格列酮有关物质D制备方法及有关物质D，所述制备方法包括以下步骤：步骤一：加入5‑乙基‑2‑吡啶乙醇，二氯甲烷，冷却，三溴化磷，反应；步骤二：再加入对硝基苯酚，DMF，碳酸钾，中间体2，冷却，反应；步骤三：再加入中间体3，5%钯碳，甲醇，反应；步骤四：再加入中间体4，浓盐酸，冷却，滴加亚硝酸钠溶液，反应，加丙烯酸乙酯，升温，继续反应；步骤五：再加入中间体5，DMF，碳酸钾，硫氰酸钠升温，反应；步骤六：再加入中间体6，浓硫酸，所述中间体6，反应后加入水，调解PH=7，萃取，干燥，浓缩，即得；所述有关物质D由上述方法制成。采用本发明方法制备的吡格列酮有关物质D纯度高。

摘要： 本发明涉及一种医药物质的HPLC有关物质分析方法，制备所述医药物质的原料包括具有吡啶取代基的活性物质和硬脂富马酸钠，所述方法包括：采用以长烷基链中嵌入极性酰胺基团的硅烷键合硅胶为填料的反相色谱柱；至少以流动相A和流动相B制备流动相，所述流动相A选自含有第一改性剂的水溶液，所述流动相B选自含有第二改性剂的乙腈溶液；以流动相作为稀释所述医药物质的稀释剂，制备供试品溶液；用所述流动相以梯度洗脱的方式洗脱所述反相色谱柱，记录在保留时间50‑90min的F色谱峰，按照面积归一法或主成分对照品外标法计算所述医药物质的有关物质。

摘要： 本发明属于医药检测技术领域，具体涉及痛风药物有关物质的高效液相色谱检测方法。所述痛风药物有关物质的高效液相色谱检测方法，采用高效液相色谱法，色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填料，检测波长220nm，柱温40°C，以20mM磷酸氢二钾溶液为流动相A，以乙腈为流动相B，梯度洗脱。本发明的高效液相色谱检测方法，方便简洁，灵敏度高，能有效检测痛风药物中的多种杂质，且能根据其响应值准确检测各杂质含量，提高药品的安全性，有效的控制痛风药物的产品质量，为制定痛风药物的质量标准提供依据。

摘要： 本发明涉及一种利那洛肽及其有关物质的检测分析方法，属于医药技术领域。本发明通过改良传统液相系统中的流动相配方，调整了流动相梯度，提高了方法的检测灵敏度和准确度。本发明的方法简便快速，既可以有效分离利那洛肽各已知杂质，又可以准确检测出各杂质的含量，也为制定利那洛肽原料药质量标准提供依据。

摘要： 本发明属于药物分析技术领域，具体涉及一种测定硫酸庆大霉素滴眼液中有关物质及庆大霉素C组分的方法。该方法包括以下步骤：采用高效液相色谱‑电雾式检测器对进样进行分析，分析时采用C18色谱柱，流动相由0.1～0.2mol/L三氟醋酸溶液、甲醇按体积比95～96:4～5组成；喷雾器温度40～60°C，数据采集频率5～10Hz，滤波5.0～10.0s，幂函数1.00～1.50；柱温为30～40°C；进样量为10～25μL；流速为0.5～0.7mL/min。本发明提供的测定方法具有流动相组成简单，色谱峰峰形、分离度良好，定量准确，重复性和回收率良好的特点。

摘要： 本发明涉及药物检测技术领域，具体涉及一种小儿复方氨基酸注射液中有关物质的检测方法。本发明提供了通过限定高效液相色谱的检测条件，避免了小儿复方氨基酸注射液(19AA‑I)中的其他成分的干扰，能够准确检测出小儿复方氨基酸注射液中有关物质。且该检测方法的灵敏度、准确度和精确度高。

摘要： 本发明属于药物制剂的检测技术，具体涉及一种注射用哌拉西林钠他唑巴坦钠中有关物质Ⅱ的检测方法，采用高效液相色谱法(HPLC)对注射用哌拉西林钠他唑巴坦钠中有关物质Ⅱ进行检测，包括(1)HPLC检测条件(2)溶液配置(3)测定等步骤。该检测方法能够同时、有效的检测出哌拉西林杂质U和哌拉西林杂质V，杂质分离效果好，并且能够通过检测结果按照外加因子的主成分外标法以峰面积准确的计算任一杂质的含量，对于产品质量控制具有重要意义。