新乌头碱

摘要： 目的:建立测定植物药酒中新乌头碱、乌头碱和次乌头碱含量的高效液相色谱-串联质谱的方法。方法:样品经乙腈提取后,采用Agilent EclipsePlus CRRHD色谱柱进行分离,以甲醇-0.1%氨水溶液作为流动相进行梯度洗脱,多反应监测模式下测定植物药酒中新乌头碱、乌头碱和次乌头碱的含量。结果:各组分在1.00~20.0μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数(R^(2))大于0.999。方法检出限为5.00μg/L,测定下限为10.0μg/L。以空白样品为加标基体进行加标回收试验,回收率在91.3%~110%之间,相对标准偏差(RSD)为1.14%~2.61%。结论:本方法样品前处理简单,重现性好,满足对植物药酒中新乌头碱、乌头碱和次乌头碱含量的测定。

摘要： 目的建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定右归丸(炮附片、熟地黄、肉桂等)中3种双酯型生物碱的含量,并进行风险评价。方法该药物50%甲醇(含0.1%盐酸)提取液的分析采用Waters ACQUITY UPLC■ BEH C_(18)色谱柱(1.7μm,2.1 mm×100 mm);流动相乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温30°C;电喷雾离子源,正离子检测;多反应监测模式。结果新乌头碱、乌头碱、次乌头碱在各自范围内线性关系良好(r>0.9980),平均加样回收率95.04%~97.17%,RSD 2.64%~4.57%。12批样品中均检出上述3种双酯型生物碱,但其含量均低于可控阈值。结论右归丸中双酯型生物碱含量较低,产生毒性风险较小。

摘要： 目的 建立同时测定走川骨刺酊中3种乌头类生物碱含量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法.方法 色谱柱为ACQUITY UPLCBEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为0.1％甲酸溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为0.25 mL/min,柱温为35°C,进样量为10μL;采取电喷雾离子源(ESI),正离子模式,采集方式为多反应监测(MRM).结果 乌头碱、次乌头碱、新乌头碱质量浓度分别在0.9198～91.9800 ng/mL(r=0.9978,n=7),1.048～104.800 ng/mL(r=0.9974,n=7),1.268～126.800 ng/mL(r=0.9998,n=7)范围内与峰面积线性关系良好,加样回收率分别为104.22％,105.05％,104.34％,RSD分别为3.13％,1.63％,1.62％(n=6).结论 该方法 操作简便,精密度、重复性好,专属性高,结果 准确,可用于同时测定走川骨刺酊中3种乌头类生物碱的含量.

摘要： 目的 建立高效液相色谱法测定藏药美丽乌头、船盔乌头中新乌头碱、次乌头碱、乌头碱的含量.方法 色谱柱:岛津C 18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈(Acetonitrile)比四氢呋喃(25:15)作为流动相A,0.1摩尔每升乙酸铵溶液(即1000mL乙酸铵溶液中加冰乙酸0.5mL)作为流动相B,用梯度洗脱;流速:1.0mL·min-1;检测波长:235nm.结果 在此色谱条件下,美丽乌头和船盔乌头中检测不到乌头类双酯型生物碱.结论 供试品制备过程中加入混标溶液,其回收为95％以上,美丽乌头和船盔乌头中含新乌头碱、次乌头碱、乌头碱,该制备方法和色谱条件能检出.

摘要： 建立高效液相色谱法同时测定雪上一枝蒿中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱、乌头碱等6种乌头属生物碱的含量.采用Thermo Acclaim 120 C18色谱柱,以乙腈∶四氢呋喃(25∶15)和0.1 nol·L-1醋酸铵溶液(每1000 mL加冰醋酸0.5 mL)为流动相,进行梯度洗脱;流速1.0 mL·min-1;柱温30°C;检测波长235 nm.结果 显示,6个成分分离度良好,平均回收率为93.26％ ～ 102.03％,RSD为0.23％ ～2.87％.该方法简便准确,重复性好,适用于雪上一枝蒿的质量控制与评价.

摘要： 目的 建立高效液相色谱法(HPLC)测定弯药液中八角枫碱、儿茶素、绿原酸、新乌头碱、次乌头碱5种成分的含量.方法 采用色谱柱Agilent 5 TC-C18(2)(250.0 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温25°C、30°C,检测波长258、235 nm,进样量10 μL.结果 八角枫碱、儿茶素、绿原酸、新乌头碱、次乌头碱分别在2.797～14.161、25.816～130.694、7.956～40.275、2.675～13.540、1.285～6.504 μg/mL的线性范围内呈现良好的线性关系(r ≥ 0.9996);平均回收率在99.374%～101.559%,RSD在1.144%～2.844%.结论 该方法快速、高效、灵敏度高,应用范围广,能为弯药液的临床疗效提供理论依据.

摘要： 目的 建立能够同时测定4种乌头属中药(生川乌、制川乌、草乌和制草乌)中乌头碱、新乌头碱和次乌头碱3种有效成分的高效液相色谱法.方法 采用高效液相色谱法测定4种乌头属中药中乌头碱、新乌头碱和次乌头碱的含量.流动相采用10 mmol/L乙酸铵水溶液:乙腈(72:28);检测波长:232 nm;色谱柱:ZORBAX Eclipse Plus C18柱;柱温:35°C;流速:1.5 ml/min.结果 乌头碱、新乌头碱和次乌头碱在2.5-250μg/ml浓度范围内,均呈良好的线性关系,乌头碱线性方程:Y=4.9344X+0.7928(r=0.9997),新乌头碱线性方程:Y=7.6304X+4.8092(r=0.9997),次乌头碱线性方程:Y=7.1914X+4.5630(r=0.9997).乌头碱、新乌头碱和次乌头碱精密度、稳定性和重复性相对标准偏差均满足测定要求.结论 本研究建立的高效液相色谱法能够同时测定生川乌、制川乌、草乌和制草乌4种乌头属中药中乌头碱、新乌头碱和次乌头碱3种有效成分,且方法操作简便、快速.

摘要： 目的:优化《中华人民共和国药典》2015年版草乌含量测定项下方法,并测定草乌中新乌头碱、次乌头碱及乌头碱的含量.方法:采用Xcharge C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.05％磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1 mL·min-1,柱温30°C,检测波长235 nm.结果:新乌头碱、次乌头碱及乌头碱的检测下限分别为2.68、3.49和7.14 μg· g-1,线性范围分别为20.9～1 045 μtg·mL-1(r=0.999 9)、15.12～756 μg· mL-1(r=0.999 9)、9.43～471.5 μtg· mL-1(r=0.999 9),回收率分别为98.3％、97.7％和97.6％;3批样品中新乌头碱、次乌头碱及乌头碱的含量范围分别为3.51～4.85、1.23～1.44、0.40～0.74 mg·g-1.结论:本研究建立的高效液相色谱方法稳定可靠,分析时间短,可用于草乌药材中双酯型生物碱的含量测定.

摘要： 目的 建立止痛擦剂中新鸟头碱、次乌头碱和乌头碱的含量测定方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 nm,5μm).以乙腈-四氢呋喃(25∶15)为流动相A,以0.1 mol·L-1醋酸铵溶液(每1000mL加冰醋酸0.5 mL)为流动相B,进行梯度洗脱.检测波长:235 nm;流速:0.8 mL·min-1;柱温:30°C.结果 高效液相色谱法测定新乌头碱在13.83～276.64 μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9997),加样回收率为99.47％(n=6,RSD=1.71％);次乌头碱在4.10～82.00 μg·mL-1范围内线性良好(r=0.9996),加样回收率为99.68％(n=6,RSD=3.13％);乌头碱在4.33～86.64 μg· mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999),加样回收率为99.27％(n=6,RSD=3.50％).结论 建立的方法简便,准确,重复性好,可有效控制该制剂的质量.

摘要： 目的：建立那如-3巴布剂中新乌头碱含量的测定方法。rn 方法：采用高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录ⅥD)方法。rn 结果：在0.1295μg-2.0740μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999；n=5),平均回收率为99.57％。rn 结论：该方法可作为草乌制剂的质量控制方法。

摘要： 目的:测定附子中乌头碱、新乌头碱和次乌头碱的含量.方法:采用反相高效液相色谱法,使用UltimateTMXB-C18柱(4.6x250mm,5μm);流动相为乙腈-0.2％冰醋酸(浓氨水调节pH值为7.29);检测波长:230nm;流速1.0ml·min1;柱温为35°C.结果:乌头碱、新乌头碱、次乌头碱的回归方程分别为:Y=31.258X+5.794、r=0.9999;Y=17.418X+5.2369、r=0.9998;Y=18.989X+6.1866、r=0.9997.三者的线性范围分别为:3.3125～106μg/ml;0.7357～23.5419μg/ml;1.9661～62.9164μg/ml.结论:本方法简便、准确、分离效果好、灵敏度高,可用于本品的质量控制.

摘要： 目的:筛选分离纯化乌头总生物碱和新乌头碱的最佳树脂,并对影响分离的各种因素进行系统的研究,使分离工艺达到最优化。方法:以川乌总碱和新乌头碱的含量为指标,考察AB-8和X-5型大孔树脂分离纯化乌头总生物碱和新乌头碱的最佳吸附及洗脱条件。结果:AB-8树脂纯化乌头总生物碱和新乌头碱的最佳工艺为上样液浓度为1g药材/ml,药液pH=8,吸附时间为6hr,7BVpH=6的95﹪乙醇洗脱效果好;X-5树脂纯化乌头总生物碱和新乌头碱的最佳工艺为上样液浓度为1g药材/ml,药液pH=12,吸附时间为6hr,7BVpH=8的95﹪乙醇洗脱效果好。两种树脂可重复使用5次。经AB-8和X-5树脂处理后终产品中乌头总碱含量分别为32.10﹪和35.31﹪。结论:X-5树脂分离效果较好,能满足于大生产的要求。

摘要： 本研究的目的是测定那如-3巴布剂和那如三味丸药效成分之一新乌头碱经皮给药和口服给药后的血药浓度,比较两种给药方法的特点.方法:采用HPLC测定方法.结果:口服给药6h时出现血药浓度的高峰,至24h时已降至较低水平.透皮给药从3h起测出血中新乌头碱的含量,随时间延长血药浓度逐步升高,至24h时接近口服给药的血药浓度峰.结论:那如-3巴布剂中以新乌头碱为代表的乌头类生物碱能较好的透过皮肤吸收,在持续贴敷的情况下,血药浓度能达到较高的水平.

摘要： 目的:研究制定生附片的质量标准.方法:采用薄层色谱法对生附片中次乌头碱、新乌头碱进行鉴别,采用HPLC法测定生附片中次乌头碱、新乌头碱和乌头碱三种双酯型生物碱的含量,检查等参照《中国药典》方法.结果:不同来源10批生附片TLC斑点清晰,特征明显,双酯型生物碱总量13.58×10-2％～22.26×10-2％,水分8.0％～10.6％,总灰分2.80％～3.83％,酸不溶性灰分0.08％～0.67％.结论:建立的生附片质量标准可有效控制生附片的质量.

摘要： 离子导入是通过在皮肤上应用适当的直流电而增加药物分子透过皮肤进人机体的过程。阳离子药物在阳极处透过皮肤，阴离子药物在阴极处透过皮肤，中性分子在电渗流作用下也能透过皮肤。本文制作了低频电磁振动药物皮肤导入装置，以观察低频电磁复合脉冲刺激以及与促透剂联合应用对草乌提取物透皮吸收的作用。

摘要： 目的:建立附子中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱的含量测定方法。rn 方法：采用反相高效液相色谱法,选择 Hypersil ODS2色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以40 mmol/L乙酸铵溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,检测波长235nm。rn 结果：乌头碱、次乌头碱、新乌头碱均得剑较好分离,分别在0.17～85μg,0.319～159.5μg,0.218～109μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为102.1%(RSD=1.84%)、97.7%(RSD=1.92%)、96.4%(RSD=2.51%)。rn 结论：该方法简便、灵敏、准确,可用于附子的质量控制。

摘要： 目的:研究不同煎煮时间对附子毒效组分与毒性成分的影响。方法:通过工业化生产工艺,设计不同煎煮时问附子水提液制备成免煎剂,采用分光光度法测定总生物碱、酯型生物碱、多糖组分和高效液相法测定双酯性生物碱成分的含量。结果:不同煎煮时间对附子毒效组分与毒性成分有显著影响;共同的最佳煎煮时间是1小时内,但各自发挥功效的时间是4-6小时;新乌头碱在毒效成分上具有代表性。结论:验证了炮制品临床一般使用可以互相替代,但久煎差异较大。建议采用新乌头碱作为毒效限量控制成分。

摘要： 双酯型生物碱是乌头的生理活性物质,乌头透皮吸收主要为生物碱透过皮肤发挥药理作用.新乌头碱是一种重要的双酯型生物碱,本文通过高效液相色谱分析法测定了新乌头碱的体外透皮速率,检测了物理因素的促透作用,并比较了不同物理因素作用的大小及其各自促透特点.

摘要： 本发明提供一种滇西乌头中粗茎乌头碱甲及去乙酰粗茎乌头碱甲的纯化方法。所述一种滇西乌头中粗茎乌头碱甲及去乙酰粗茎乌头碱甲的纯化方法包括以下步骤：步骤一、药材的提取；步骤二、萃取分离；步骤三、柱层析纯化；步骤四、结晶纯化；步骤五、粗茎乌头碱甲的水解；步骤六、去乙酰粗茎乌头碱甲的柱层析纯化。本发明提供的一种滇西乌头中粗茎乌头碱甲及去乙酰粗茎乌头碱甲的纯化方法对滇西乌头中粗茎乌头碱甲和去乙酰乌头碱甲进行纯化，为滇西乌头的质量控制及其药理研究提供了一定的基础，并且为进一步利用粗茎乌头碱甲降低其毒副作用提供了相关物质基础。

摘要： 本发明公开一种同时测定制黄草乌中滇乌碱和8-去乙酰基滇乌头碱的方法，包括：对照品溶液制备，称取滇乌碱和8-去乙酰基滇乌头碱，加盐酸甲醇配制成滇乌碱、8-去乙酰基滇乌头碱的混合溶液，得到对照品溶液；供试品溶液制备，取制黄草乌粉末，精密称定，置具塞锥形瓶中，加浓氨水，加乙醚，超声处理提取，循环提取后合并提取液，蒸干，残渣加入盐酸甲醇溶解并定容到容量瓶中，摇匀，滤过，取续滤液，微孔滤膜滤过，得到供试品溶液；将对照品溶液和供试品溶液注入高效液相色谱仪进行检测。本发明建立了以制黄草乌中滇乌碱及其转化产物8-去乙酰基滇乌头碱为指标的检测方法，对于黄草乌炮制过程的科学检测和制黄草乌饮片的质量控制研究具有重要意义。

摘要： 本发明提供一种滇西乌头中粗茎乌头碱甲及去乙酰粗茎乌头碱甲的纯化方法。所述一种滇西乌头中粗茎乌头碱甲及去乙酰粗茎乌头碱甲的纯化方法包括以下步骤：步骤一、药材的提取；步骤二、萃取分离；步骤三、柱层析纯化；步骤四、结晶纯化；步骤五、粗茎乌头碱甲的水解；步骤六、去乙酰粗茎乌头碱甲的柱层析纯化。本发明提供的一种滇西乌头中粗茎乌头碱甲及去乙酰粗茎乌头碱甲的纯化方法对滇西乌头中粗茎乌头碱甲和去乙酰乌头碱甲进行纯化，为滇西乌头的质量控制及其药理研究提供了一定的基础，并且为进一步利用粗茎乌头碱甲降低其毒副作用提供了相关物质基础。

摘要： 本发明涉及医药技术领域，具体公开苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱在制备抗心衰药物中的应用。本发明提出的苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱或苯甲酰次乌头原碱作为唯一活性成分在制备抗心衰药物中的应用系首次公开。经药效学研究表明，可显著抑制大鼠心室重构，具有明显的抗心衰作用，因此可用于制备抗心衰药物。由于药物的活性成分单一，药物制备过程中质量易控，可实施性强，为将来药物开发中低成本和高产率的制备奠定了基础。另外，此类药物的制剂形式多样，可根据患者需要制成不同制剂形式，还可作为抗心衰食品和保健品的活性成分，便于不同疾病患者服用。本发明新型抗心衰药物的发现，具有非常好的开发应用前景。

摘要： 本发明涉及医药技术领域，具体是苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱和苯甲酰次乌头原碱在制备治疗高血压药物或功能食品中的应用。本发明通过动物实验证实了苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱和苯甲酰次乌头原碱可显著降低高血压大鼠的血压，疗效佳。其优点表现在：(1)本发明的附子中单酯型生物碱有效成分苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱和苯甲酰次乌头原碱在治疗高血压疾病中具有高效低毒的特点，这对于开发治疗高血压药物和功能食品有很好的应用前景。(2)本发明的药物和功能食品能通过人工化学合成技术进行大规模制备，这为将来药物和功能食品开发中低成本和高产率的制备奠定了基础。

摘要： 本发明涉及中乌头碱转化为8-丁酰-苯甲酰中乌头原碱的方法。该方法在甲苯中分别加入中乌头碱、过量的丁酸以及少量的吡啶通过水浴加热回流，所得产物以乙醚溶解后水浴蒸干，再以蒸馏水溶解，最后以氯仿萃取该水溶液，蒸干氯仿即得产物8-丁酰-苯甲酰中乌头原碱。利用电喷雾多级串联质谱(ESI/MS

摘要： 一种乌头碱羟基还原结构转化的乌头属中药饮片炮制方法，该发明提供一种新颖的乌头碱结构中羟基还原反应的方法，炮制中乌头碱的还原反应是在酯键碱水解的同时，发生1‑甲氧基水解以及3、13、15‑羟基还原，此条件下不还原苯甲基乌头原碱、乌头原碱以及其它无酯键的乌头碱类化合物。本发明可以转化乌头、草乌、雪上一枝篙中的毒性成分乌头碱，并保留草乌中的宋果宁、雪上一枝蒿中的雪上一枝蒿甲素等药效成分，起到降毒增效的目的。该发明为研究中偶然发现，反应在饮片炮制中发生，条件易控，选择性强，产物得率高，且方法简单、成本低，适合规模化生产、反应产物单一，可用于制备乌头属中药低毒饮片。

摘要： 本发明公开了一种10‑羟基新乌头碱半抗原、人工抗原、抗体及其制备方法与应用。10‑羟基新乌头碱半抗原的结构式如式Ⅰ所示，可按照下述方法制备：以吡啶作为溶剂，10‑羟基新乌头碱和丁二酸酐进行反应。本发明还提供了10‑羟基新乌头碱的单克隆抗体，通过10‑羟基新乌头碱的人工抗原免疫实验动物，产生抗血清，通过ELISA筛选出分泌抗10‑羟基新乌头碱单克隆抗体的杂交瘤细胞，制备得到10‑羟基新乌头碱单克隆抗体，该抗体的灵敏度高且具有广谱性，可交叉识别乌头类生物碱。基于本发明提供的广谱特异性抗体可用于建立乌头类生物碱的酶联免疫、化学发光、时间分辨、荧光偏振等免疫学检测方法，并可制备乌头生物碱的试剂盒检测产品，适用于大量样品检测及现场快速检测。

摘要： 本发明公开了新乌头碱在制备钙通道、特别是L‑型钙通道Cav1.2亚型阻断剂中的应用。新乌头碱浓度依赖性对钙通道产生阻断作用，可以将其作为钙通道阻断剂，用于治疗高血压等心血管疾病。不同于乌头碱在临床上引起的心律失常和消化道副作用，新乌头碱的使用可以显著避免上述副作用。

摘要： 本发明公开了新乌头碱对K562细胞生物学特性的改变。新乌头碱由包含在附子的有效成分提取液中。附子的有效成分提取液提取的方法为：取附子粉末过三号筛2g，置具塞锥形瓶中，加氨试液3ml，加入异丙醇：乙酸乙酯为1:1的混合溶液50ml，超声处理，功率300W,频率40kHz，水温在25°C以下30分钟，放冷，用异丙醇：乙酸乙酯为1:1的混合溶液补足减失的重量，摇匀，过滤，量取续滤液25ml，40°C以下减压回收溶剂至干，残渣精密加入异丙醇：二氯甲烷为1:1的混合溶液3ml溶解，滤过，取续滤液，即得。本发明的有益效果是：新乌头碱能诱导K562中的干细胞比例降低。新乌头碱明显抑制K562细胞的克隆形成。