完全液相法

摘要： 采用完全液相法制得不同Ti含量的CuFeTi浆状催化剂。通过XRD、H_(2)-TPR、BET、CO-TPD-MS、NH 3-TPD-MS等进行表征,探究在220°C、3 MPa下低温催化CO加氢合成低碳醇的性能。结果表明,适宜含量的Ti助剂有助于降低Cu^(0)晶粒尺寸,增强Cu^(0)晶粒的稳定性,提高催化剂中Cu^(+)和Fe_(x)C含量,增强CuFe间的协同作用,显著抑制了水煤气变换反应,降低了CO_(2)选择性。其中CF-Ti_(0.6)表现出最佳的催化性能,在220°C、3 MPa下,总醇选择性45.09%,低碳醇占比54.85%,CO_(2)选择性仅为14.89%。

摘要： 在完全液相法制备工艺中,考察不同Si含量对浆状CuZnAl催化剂上合成气直接制备二甲醚性能的影响.其中,SA0.5催化剂(Si/Al=0.5)显示了最优异的催化性能,CO转化率为63.31％,二甲醚选择性为72.96％,在反应480?h过程中催化剂催化性能稳定.通过X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和氮气吸附-脱附表征发现,Si的引入促进了催化剂Cu物种颗粒的分散及比表面积的增大,提高了CO转化率.此外,氢气程序升温还原(H2-TPR)和X射线光电子能谱(XPS)表征揭示了Cu物种与催化剂其他组分(Si物种)之间存在电子相互作用,抑制了Cu物种还原,催化剂表面富集更多Cu+物种,有利于甲醇合成,同时有效地抑制了水煤气副反应产物CO2的生成.再者,SA0.5催化剂表面富集了大量的Al物种(AlOOH),有利于甲醇脱水,促进二甲醚的生成.总之,浆状CuZnAlSi体系中Cu+和AlOOH协同催化作用,提高了催化剂活性及二甲醚选择性.

摘要： 采用共沉法(CP)、溶胶-凝胶法(SG)和水热法(HT)三种方法分别制备Cu-Fe基催化剂前驱体,利用完全液相法对制得的前驱体进行热处理,获得Cu-Fe基浆状催化剂,并在浆态床反应器上进行了一氧化碳加氢制取低碳醇的性能研究;利用BET、XRD、XPS、H2-TPR、NH3-TPD-MS等方法对催化剂结构和双金属协同效应进行了表征分析.结果表明,不同Cu-Fe基催化剂前驱体经热处理后表现出不同的金属分布情况、化学特性、物相组成和双金属间的协同作用,尤其是稳定的Cu0粒径、较好的Cu-Fe协同作用、较大的比表面积和催化剂表面上的弱酸位点是合成气制低碳醇的关键;共沉淀法制备的前驱体催化剂表现出较优的活性,在低温220°C、低压3 MPa下,总醇选择性达到46.87％,低碳醇的质量分数为83.44％.

摘要： 在完全液相法的理论基础上结合共沉淀的方式,通过离心控制洗涤沉淀次数分别为1、2、3、4制备了Cu/Zn/Al催化剂,考察了不同Na+浓度对合成气一步法制二甲醚(DME)双功能催化剂活性的影响,选用XRD、H2-TPR、ICP、SEM、N2吸附测试、NH3-TPD对所制备催化剂进行表征分析.结果表明,不同洗涤次数对催化剂残留Na+的相对含量、Cu0晶粒尺寸及分散性、Cu+的还原难易程度和表面酸量均有较为明显的影响,从而影响催化剂活性.在120 h评价周期内,催化剂活性与洗涤次数呈正相关,其中以洗涤4次制备的催化剂性能最优,CO平均转化率可达71.41％,DME选择性为85.36％.

摘要： 采用完全液相法在不同热处理时间下制备了CuZnAl催化剂,利用X射线光电子能谱(XPS)、X射线衍射(XRD)、H2程序升温还原(H2-TPR)、NH3吸附-脱附(NH3-TPD-MS)和N2物理吸附-脱附等方法对其结构进行了表征分析,并在浆态床反应器上对其催化合成气制C2+OH的性能进行了研究.研究发现,延长热处理时间增强了催化剂中Cu和Al物种之间的相互作用力,改变了其中Cu+的量,从而影响Cu+-Cu0活性位的协同作用.同时,热处理时间的延长减少了催化剂的表面酸量,增大了孔容和孔径;催化剂表面较少的弱酸位及较大孔容和孔径均有利于C2+OH的生成.热处理时间为7 h时所制备的CuZnAl催化剂表现出了优良的低碳醇合成催化活性,CO转化率和总醇中C2+OH的质量分数分别达到了38.1％和65.9％.

摘要： 利用完全液相法,通过添加氨水控制前驱体成胶过程中pH为3、4、6、7、8制备合成气一步法制二甲醚催化剂,考察了pH对催化剂性能和结构的影响.通过120h的催化剂性能评价可知,较未添加氨水的催化剂,当成胶pH为中性时,所得催化剂活性最好,其CO转化率提高了5％二甲醚选择性提高了12％,分别达到60.56％和73.31％.通过XRD、NH3-TPD、H2-TPR、BET等表征手段可知,当成胶pH为中性时,其催化剂表面Cu+含量最少,但其表面Cu0分散性较其他催化剂有显著提高,且反应前后Cu0晶粒度变化最小,表明影响催化性能的关键是Cu0而非Cu+.

摘要： 为考察络合剂对Cu基催化剂形貌、结构和催化性质的影响,采用络合完全液相法制备CuZnAl催化剂,并用XRD、H2-TPR、NH3-TPD、CO2-TPD对催化剂进行了表征.在浆态床中对催化剂的CO加氢反应性能进行了考察.结果显示,没食子酸络合完全液相法制备的CuZnAl催化剂展现出与传统甲醇催化剂不同的性能,乙醇选择性高(达11.1％),催化活性稳定,120 h后CO转化率扔维持45％左右.表征结果显示,催化剂表面Cu+和Cu0共存,产生高的碱酸比是乙醇得以形成原因.这为制备低成本乙醇Cu基催化剂提供了另外一种研究途径.

摘要： 采用完全液相法制备了以AlOOH-TiO2为载体、Ni和W为活性组分的浆状加氢处理催化剂,以全馏分中低温煤焦油作为反应原料,考察了反应温度对浆状NiW催化剂的浆态床加氢性能的影响,并利用热重(TG)法、元素分析法、红外光谱(FTIR)法及气相色谱-质谱联用(GC-MS)法分析了原料和反应产物的馏分分布及化学组成.结果表明:当反应温度为380°C时,催化剂具有较高的加氢性能,液体收率高达94.40％,氢碳物质的量比为1.56.本研究中萘的主要加氢路径可能为萘→苯基环烷烃(PCA)→苯基烯烃(PO),酚的主要加氢路径可能为酚(P)→苯(AB)→单环烷烃(MCA).在360°C～420°C温度范围内,升高反应温度有利于煤焦油中杂原子的去除及大分子的裂解,但不利于不饱和有机化合物的加氢反应.

摘要： CuZnAl催化剂在合成气催化转化中被广泛应用.以异丙醇铝为铝源,分别以水、乙醇或乙二醇作为硝酸铜和硝酸锌的溶剂,采用完全液相法制备CuZnAl催化剂,考察了铜锌盐的溶剂对催化剂用于浆态床CO加氢性能的影响,并用XRD、H2-T PR、XPS、N H3-T PD和N2物理吸附等手段对催化剂进行表征.结果表明,溶解铜锌盐的溶剂不同,会造成催化剂中Cu和ZnO的分散度、Cu物种的还原性能、表面元素组成以及表面酸量存在差异,从而影响其催化性能.以乙二醇为溶剂制备的CuZnAl催化剂中,Cu的晶粒较大而ZnO的分散度最好,表面Cu含量最高,Cu组分与Zn和Al组分间有较强的相互作用,且有较多的表面弱酸量及较大的孔容,其催化CO加氢产物中二甲醚和烃的选择性较高,且有一定量C2+O H的生成,C2+O H在总醇中占比达27.11％,但CO转化率较低.以水和乙醇为溶剂制备的CuZnAl催化剂,CO转化率较高,但醇产物以甲醇为主.

摘要： 利用完全液相法，以溶胶凝胶法、共沉淀沉积法、凝胶网格法以及凝胶网格与共沉淀沉积法相结合的前驱体制备方法制备了CuZnAl浆状催化剂，采用XRD，H2-TPR以及BET对其进行表征，考察了CuZnAl浆状催化剂在催化合成二甲醚反应中的反应性能。结果表明：不同的前驱体制备方法对催化剂的性能有显著影响，采用共沉淀沉积法制备催化剂前驱体时，所得催化剂中Cu的平均晶粒小、比表面积较大、催化剂中Cu与Zn的相互作用强且可还原铜物种较多，活性评价发现其催化剂活性最高，稳定性好。

摘要： 采用完全液相法，以拟薄水铝石为铝源,选择不同加料方式制备了cuZnAl浆状催化剂，并采用X射线粉末衍射、氮吸附、X射线光电子能谱和程序升温还原对其进行了表征，考察CuZnAl浆状催化剂在合成气制取甲醇、二甲醚反应中的催化性能。结果表明，不同加料方式对催化剂性能有显著的影响，其中采用铜与锌同时加入的方式制备的催化剂相结构稳定，比表面积较大，催化剂表面元素铜含量高，可还原铜量多。且还原温度低，从而提提高了催化剂的CO转化率和醇醚总选择性。

摘要： 完全液相法是针对浆态床一步法合成二甲醚催化剂的稳定性差提出的一种全新的催化剂制备方法，催化剂前驱体的制备借用了溶胶一凝胶原理，胶溶剂在溶胶的制备中起着重要的作用。本文以硝酸铝为铝源，分别用乙酸、硝酸和磷酸做胶溶剂，采用完全液相法制备Cu-Zn-Al浆状催化剂;利用浆态床反应装置对其合成气一步法制二甲醚的催化活性进行评价，并通过NH3-TPD和XPS方法对催化剂进行表征。研究结果表明，胶溶剂能调变催化剂的表面酸性和表面组成，以乙酸作胶溶剂制催化剂拥有最多的中强酸，对二甲醚选择性最好。

摘要： 二甲醚(DME)是一种广泛应用的化工原料，在制药、农药和精细品化工方面都有许多用途。由于其自身含氧量高，燃烧完全，不析碳，无残液，是一种理想的清洁燃料。特别是在石油资源紧缺，环境污染特别严重的今天，二甲醚作为清洁燃料显示了其独特的优势。因此越来越受到人们的重视，已成为当前全世界能源、环境和化工领域的研究热点。 本课题组用浆态床一步法合成二甲醚，针对浆态床催化剂使用特性提出一种新的催化剂制备方法一完全液相法，经XRD表征发现催化剂中脱水组分为勃姆石，因此本文对勃姆石作为脱水催化剂在浆态床条件下进行单独研究，希望对一步法合成二甲醚提供基础数据。此外，用勃姆石作为甲醇脱水催化剂至今还未见报道。

摘要： 浆态床反应器以传质传热好、稳定性高、能耗低等优点应用于二甲醚合成研究。本文利用本课题组开发的完全液相法制备出不同硅铝比系列并适于浆态床使用的Cu0-Zn0-Al203-SiO2催化剂，考察了该系列催化剂的催化性能，并结合实验结果利用XRD分析对其特性进行了初步探讨。

摘要： 采用完全液相法制备了CuZn/SiAl、CuZn/SiZr和CuZn/SiTi三种含Si二甲醚合成催化剂。利用X射线粉末衍射、NH3-TPD等方法对催化剂进行了表征。重点考察了Si-Al、Si-Zr和Si-Ti三种复合氧化物作为作为甲醇脱水组分，其酸性的变化对于双功能催化剂整体性能的影响。研究表明，Si-Al基催化剂表现出了最高的CO转化率和二甲醚选择性;Si-Zr复合氧化物作为载体有利于表面Cu物种的分散;三种催化剂具有不同的酸量和酸强度，中强酸对二甲醚的生成有利。另外，三种催化剂均表现出了不同程度的失活，这与Si组分的存在有关。

摘要： 为解决浆态床合成二甲醚催化剂稳定性差的问题，针对浆态床催化剂最终以浆状使用的特性，本课题组提出了不经过传统的干燥和焙烧处理，可从原料直接形成浆状催化剂的完全液相法。在前期研究中发现，利用完全液相法制取的用于二甲醚合成的CuZr和CuZnAl.浆状催化剂具有优异的稳定性，在近500h变温变负荷实验中催化剂没有仔何失活现象。同时发现CuZr催化剂流变性好，催化活性较差；而CuZnAl浆状催化剂流变性较差，催化活性优异。考虑到两种催化剂各有优点，本文用Zr修饰CuZnAl催化剂，以期扬长避短，在保证催化剂活性的同时，使流变性得到改善。

摘要： 浆态床反应器因具有构造简单，传质传热效率高，易实现恒温操作，可在线装卸催化剂等优点而被认为是适合于一步法合成二甲醚的最有前途的工艺技术，而催化剂的稳定性是制约该技术工业化应用的关键问题之一。大量研究表明，传统方法制备的催化剂在浆态床中的失活速率比在固定床中快。基于此，本文采用一种新的制备方法--完全液相法制备出浆态床用Cu-Zn-Al双功能催化剂，考察了其催化CO加H2合成二甲醚的活性及稳定性，并与传统溶胶凝胶法制备的Cu-Zn-Al催化剂进行比较;同时借助XRD、BET、XPS等方法对催化剂的性能进行表征，进一步研究影响催化剂活性及稳定性的原因。

摘要： 本发明公开了一种乙炔法氯乙烯装置气液相汞高效回收及盐酸完全闭路循环工艺，包括氯乙烯流程，循环盐酸流程，工业水流程和解吸氯化氢气体流程。本发明通过分别在水洗塔塔顶、水洗塔底和稀盐酸泵出口设置二次除汞器和1号、2号汞浓缩器，回收氯化汞，避免其在循环酸中富集，同时保证水洗氯乙烯的清净。

摘要： 本发明公开了一种加压液相氧化法铬铁矿分解方法，包括储存于料浆槽中的铬铁矿与反应介质混合浆料经隔膜泵连续送入多级预热装置中预热，预热后的浆料进入多级加热装置升温至反应温度并送入多级鼓泡塔反应器内反应，自最后一级鼓泡塔反应器排出的反应后浆料经多级闪蒸后其压力降至常压或接近常压，温度降至150°C以下，并储存于反应后浆料接收槽中，其中多级闪蒸装置产生的二次蒸汽被送入多级预热装置中加热混合浆料，自最后一级鼓泡塔顶部排出的气体经脱水、脱碱并增压后循环利用。本发明以鼓泡塔作为液相氧化反应器，实现了反应过程的整体连续；采用管道化加热，节省空间与投资，且充分利用了过程产生的二次蒸汽，提高了能源利用率。

摘要： 本发明涉及用于液相色层分离法尤其是高效液相色层分离法的样本分配装置，包括可控的注射阀(3)，它具有用于排出处于低压的流体的至少一个废料端口(12)、两个样本循环端口(13，16)以及用于输入和排出处于高压的流体的两个高压端口(14，15)，其中，一个高压端口(15)与泵(40)相连，另一高压端口(14)与色层分离柱(41)相连，还包括样本环路(44，51，52)，它具有第一样本环路分段(51)，第一样本环路分段在一端与其中一个样本循环端口(16)相连并在另一端与样本输送机构(5)的泵腔室(V)相连，还具有第二样本环路分段(44，52)，第二样本环路分段在一端与其中另一个样本循环端口(13)相连并在另一端与样本输送机构(5)的泵腔室(V)相连。第二样本环路分段(44，52)被分为吸入段(44)和输送段(52)地构成。在分开状态下，可利用与泵腔室(V)相连的吸入段(44)的自由端吸入样本流体，其在连通状态下通过输送段(52)可被送往相关的样本循环端口(13)。此外，样本分配装置具有用于控制注射阀(3)和样本输送机构(5)的控制单元(60)。注射阀(3)如此构成，在加载位置上，两个高压端口(14，15)相连以及与第二样本环路分段(44，52)相连的样本循环端口(13)与废料端口(12)相连，在注射位置上，与泵(40)相连的高压端口(15)与同第一样本环路分段(51)相连的样本循环端口(16)相连，与色层分离柱(41)相连的高压端口(14)与同第二样本环路分段(51)相连的样本循环端口(13)相连。按照本发明，注射阀具有压力平衡位置，在此位置上，两个高压端口(14，15)相连并且在注射阀(3)中的闭合样本环路(44，52，51)的样本循环端口被紧密关闭。控制单元(60)如此控制注射阀和样本输送机构，即在加载位置上吸入样本流体之后将注射阀(3)切换到压力平衡位置，借助样本输送机构(5)提高样本环路(44，52，51)中的压力，直到基本到达泵(40)的工作压力，并且随后才切换到注射位置，和/或在注射位置上注入样本流体之后将注射阀(3)切换到压力平衡位置，借助样本输送机构(5)降低样本环路(44，52，51)中的压力，直到基本到达环境压力，随后才切换到加载位置。

摘要： 本发明属于液相芯片领域，公开了一种液相芯片法杂交缓冲液，具体是一种适用于液相芯片法多重核酸检测的杂交缓冲液，并提供配制方法和利用该杂交缓冲液进行液相芯片检测的方法，该液相芯片法杂交缓冲液成分简单，容易配制，在针对低温不析出晶体的要求上改进后，调整了传统液相芯片法杂交缓冲液中TMAC的浓度，并加入了液相芯片法杂交缓冲液中未用过的氯化铵，意外地发现了该液相芯片法杂交缓冲液在针对多重PCR样本的检测中能降低背景信号，提高杂交反应灵敏度。

摘要： 本发明提供一种液相层析装置(A)，其包括：试样制作单元(1)；分离试样的成分的柱(52)；具有将洗脱液(La、Lb)供给到柱(52)的送出单元(3)的洗脱液送出单元；能够将一定量的上述试样和洗脱液(La、Lb)导入柱(52)的流路切换阀(2)；对由柱(52)分离的上述试样的成分和上述洗脱液(La)构成的被检测液进行分析的分析单元；和控制单元(6)。其中，上述洗脱液供给单元，以非混合状态将洗脱液(La、Lb)供给到流路切换阀(2)。通过这样的结构，能够实现分析时间的缩短和洗脱液消耗的减少。

摘要： 本发明公开了一种乙炔法氯乙烯装置气液相汞高效回收及盐酸完全闭路循环工艺，包括氯乙烯流程，循环盐酸流程，工业水流程和解吸氯化氢气体流程。本发明通过分别在水洗塔塔顶、水洗塔底和稀盐酸泵出口设置二次除汞器和1号、2号汞浓缩器，回收氯化汞，避免其在循环酸中富集，同时保证水洗氯乙烯的清净。

摘要： 本发明公开了一种加压液相氧化法铬铁矿分解方法，包括储存于料浆槽中的铬铁矿与反应介质混合浆料经隔膜泵连续送入多级预热装置中预热，预热后的浆料进入多级加热装置升温至反应温度并送入多级鼓泡塔反应器内反应，自最后一级鼓泡塔反应器排出的反应后浆料经多级闪蒸后其压力降至常压或接近常压，温度降至150°C以下，并储存于反应后浆料接收槽中，其中多级闪蒸装置产生的二次蒸汽被送入多级预热装置中加热混合浆料，自最后一级鼓泡塔顶部排出的气体经脱水、脱碱并增压后循环利用。本发明以鼓泡塔作为液相氧化反应器，实现了反应过程的整体连续；采用管道化加热，节省空间与投资，且充分利用了过程产生的二次蒸汽，提高了能源利用率。

摘要： 本发明涉及用于液相色层分离法尤其是高效液相色层分离法的样本分配装置，包括可控的注射阀(3)，它具有用于排出处于低压的流体的至少一个废料端口(12)、两个样本循环端口(13，16)以及用于输入和排出处于高压的流体的两个高压端口(14，15)，其中，一个高压端口(15)与泵(40)相连，另一高压端口(14)与色层分离柱(41)相连，还包括样本环路(44，51，52)，它具有第一样本环路分段(51)，第一样本环路分段在一端与其中一个样本循环端口(16)相连并在另一端与样本输送机构(5)的泵腔室(V)相连，还具有第二样本环路分段(44，52)，第二样本环路分段在一端与其中另一个样本循环端口(13)相连并在另一端与样本输送机构(5)的泵腔室(V)相连。第二样本环路分段(44，52)被分为吸入段(44)和输送段(52)地构成。在分开状态下，可利用与泵腔室(V)相连的吸入段(44)的自由端吸入样本流体，其在连通状态下通过输送段(52)可被送往相关的样本循环端口(13)。此外，样本分配装置具有用于控制注射阀(3)和样本输送机构(5)的控制单元(60)。注射阀(3)如此构成，在加载位置上，两个高压端口(14，15)相连以及与第二样本环路分段(44，52)相连的样本循环端口(13)与废料端口(12)相连，在注射位置上，与泵(40)相连的高压端口(15)与同第一样本环路分段(51)相连的样本循环端口(16)相连，与色层分离柱(41)相连的高压端口(14)与同第二样本环路分段(51)相连的样本循环端口(13)相连。按照本发明，注射阀具有压力平衡位置，在此位置上，两个高压端口(14，15)相连并且在注射阀(3)中的闭合样本环路(44，52，51)的样本循环端口被紧密关闭。控制单元(60)如此控制注射阀和样本输送机构，即在加载位置上吸入样本流体之后将注射阀(3)切换到压力平衡位置，借助样本输送机构(5)提高样本环路(44，52，51)中的压力，直到基本到达泵(40)的工作压力，并且随后才切换到注射位置，和/或在注射位置上注入样本流体之后将注射阀(3)切换到压力平衡位置，借助样本输送机构(5)降低样本环路(44，52，51)中的压力，直到基本到达环境压力，随后才切换到加载位置。

摘要： 本发明属于液相芯片领域，公开了一种液相芯片法杂交缓冲液，具体是一种适用于液相芯片法多重核酸检测的杂交缓冲液，并提供配制方法和利用该杂交缓冲液进行液相芯片检测的方法，该液相芯片法杂交缓冲液成分简单，容易配制，在针对低温不析出晶体的要求上改进后，调整了传统液相芯片法杂交缓冲液中TMAC的浓度，并加入了液相芯片法杂交缓冲液中未用过的氯化铵，意外地发现了该液相芯片法杂交缓冲液在针对多重PCR样本的检测中能降低背景信号，提高杂交反应灵敏度。

摘要： 本发明公开了一种过热苯蒸气吹扫脱除液相法乙苯烷基化和转烷基化反应器催化剂内滞留液相苯的方法，以过热苯蒸气作为吹扫介质，可替代大部分液相法乙苯生产装置现用的蒸汽吹扫方法，有利于延长乙苯单元催化剂使用寿命，防止再生剂的选择性和转化率恶化；相比于热氮气吹扫脱除催化剂内液相苯的方法，该方法有利于减少循环氮气系统设备投资、降低氮气单程吹扫消耗，经济效益更为突出。