士的宁

摘要： 目的通过研究不同时间段奶煮炮制方法对马钱子中主要毒性物质马钱子碱和士的宁含量的影响,优化奶煮法炮制马钱子的工艺。方法采用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定。色谱柱为SunArmor C_(18)柱;流动相为乙腈-0.01 mol·L^(-1)庚烷磺酸钠与0.02 mol·L^(-1)磷酸二氢钾的等量混合溶液(用体积分数为10%的磷酸调节pH值至2.8)(21∶79);流速为1 mL·min^(-1);检测波长为260 nm;柱温为30°C;进样量为10μL。结果马钱子碱、士的宁质量浓度分别在0.0315~0.5048 mg·mL^(-1)(r=0.9999,n=6)、0.0346~0.5548 mg·mL^(-1)(r=0.9999,n=6)的范围内呈良好的线性关系。平均回收率分别为101.3%(RSD=1.7%)、102.5%(RSD=1.6%)。结论不同炮制方法皆能不同程度地降低士的宁和马钱子碱的含量,采用粗粉碎去皮奶煮法处理10 min对马钱子中士的宁和马钱子碱的含量有显著影响,确定其为最佳炮制工艺。

摘要： 建立测定毒龙丹中马钱子碱和士的宁含量的方法。采用UPLC法测定毒龙丹中马钱子碱和士的宁的含量。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.8μm),乙腈(A)纯水(B)(0.2%的甲酸溶液)梯度洗脱,检测波长为260 nm,流速1.0 mL·min^(-1),柱温30°C,进样量为10μL。马钱子碱和士的宁的进样量分别10.36~82.88μg和12.79~102.32μg线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.63%(RSD值为0.3%)和99.85%(RSD值为0.5%)。该方法简便、快速、重复性好,可作为毒龙丹中马钱子碱和士的宁的含量测定方法。

摘要： 目的:更加科学有效地对制剂质量进行管理,建立续仲接骨散中续断薄层色谱鉴别及士的宁、马钱子碱的含量测定方法。方法:对制剂中续断采用TLC法进行薄层色谱鉴别;利用HPLC同时测定士的宁、马钱子碱的含量,流动相:乙腈-0.01 mol/L庚烷磺酸钠与0.02 mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液(用10%磷酸调节pH值至2.8)(21∶79)为流动相,色谱柱选取Phenomenex Synergi Hydro-RP 80A(4.6 mm×250 mm,4μm)。结果:续断的薄层色谱鉴别方法专属性强,可纳入质量标准;士的宁、马钱子碱线性范围分别为0.03733~0.18663 g/L(r=0.9997)、0.03396~0.16980 g/L(r=0.9997),与峰面积的线性关系良好,平均回收率分别为100.23%(RSD=0.55%)、100.17%(RSD=0.58%)。结论:该方法可有效控制续仲接骨散的质量。

摘要： 目的建立伤湿止痛流浸膏高效液相色谱法的特征图谱方法,为其质量控制提供参考依据。方法采用SCX强阳离子交换SPE小柱,制备伤湿止痛流浸膏供试品溶液;采用高效液相色谱法测定,流动相为乙腈-0.2%冰乙酸溶液(三乙胺调节pH值至6.20),梯度洗脱,流速:0.6 ml·min^(-1);检测波长:235 nm;采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》对10批样品进行相似度评价。结果马钱子碱、士的宁、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱、乌头碱8个目标峰分离完全。确定了8个特征峰,10批样品特征图谱相似度较好,均>0.90。结论伤湿止痛流浸膏高效液相色谱法准确、重现性好,可评价伤湿止痛流浸膏的质量。

摘要： 目的 建立UPLC-MS/MS法同时测定痹痛宁胶囊(马钱子粉、全蝎、僵蚕等)中4种生物碱的含量.方法 该药物甲醇-水-浓盐酸(50:50:1)提取液的分析采用ACQUITY UPLC? BEH C18色谱柱(2.1 mm × 100 mm,1.7 μm);流动相水(含0.1％甲酸)-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.3mL/min;柱温40 °C.采用电喷雾离子源,正离子扫描模式.结果 士的宁、马钱子碱、盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱分别在0.050 66～0.658 6 mg/L(r=0.999 8)、0.031 58～0.410 6 mg/L(r = 0.999 7)、0.009 266～0.148 3 mg/L(r = 0.999 9)、0.009 620～0.153 9 mg/L(r =0.999 9)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.6％、101.0％、100.2％、100.7％,RSD分别为1.3％、1.6％、1.6％、1.4％.结论 该方法简便、准确、可靠,可用于痹痛宁胶囊的质量控制.

摘要： 目的 建立测定万应跌打酒中士的宁含量的高效液相色谱法.方法 色谱柱为Agilent TC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.01 moL/L庚烷磺酸钠与0.02 moL/L磷酸二氢钾等量混合溶液(用10％磷酸调pH至2.8)-乙腈(79:21,V/V),检测波长为260 nm;流速为1.0 mL/min,柱温为25°C,进样量为10μL.结果 士的宁质量浓度在13.92～114.02μg/mL(r=0.9997,n=5)范围内与峰面积线性关系良好;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2％;平均加样回收率为91.48％,RSD为1.88％(n=6);样品中士的宁的最高限度应为每1 mL不得超过100μg.结论 该方法简便,专属性强,重复性好,可用于测定万应跌打酒中士的宁的含量.

摘要： 目的:提升风湿关节炎片的质量标准,同时考察马钱子总生物碱对照提取物代替马钱子碱、士的宁对照品在提升风湿关节炎片的质量标准中的可行性.方法:对方中麻黄和当归2味中药进行薄层色谱法(TLC)鉴别;使用高效液相色谱法(HPLC)测定处方君药马钱子中马钱子碱和士的宁的含量,并考察马钱子总生物碱对照提取物代替马钱子碱、士的宁对照品测定风湿关节炎片中马钱子碱、士的宁含量的可行性.结果:用TLC鉴别麻黄和当归,图谱斑点清晰,具有较好的专属性;马钱子总生物碱对照提取物中马钱子碱在0.0531～1.5930μg与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为101.90％,RSD为1.85％;士的宁在0.0589～1.7665μg与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为97.27％,RSD为1.72％.以马钱子总生物碱对照提取物和马钱子碱、士的宁对照品为对照,测得样品中马钱子碱含量分别为0.0188～0.7481、0.0126～0.7315 mg/片;士的宁含量分别为0.0349～0.8131、0.0389～0.7959 mg/片.结论:建立的方法操作简单、快速、准确,可用于风湿关节炎片的质量控制.采用马钱子总生物碱对照提取物和马钱子碱、士的宁对照品测定样品含量,结果差异无统计学意义,表明马钱子总生物碱对照提取物可代替马钱子碱、士的宁对照品测定风湿关节炎片中马钱子碱、士的宁的含量.

摘要： 目的 建立定性分析祛瘀生新胶囊化学成分的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法,以及测定士的宁和黄芪甲苷的液相色谱法.方法 采用UPLC-MS/MS法定性分析祛瘀生新胶囊的特征化学成分,采用液相色谱法测定士的宁和黄芪甲苷的含量.色谱柱为Accucore AQ C18柱(150 mm×2.1 mm,2.6μm),流动相为0.1％甲酸水溶液-甲醇溶液,采用正离子全扫描模式;液相色谱柱为Welchrom C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),士的宁流动相为乙腈-0.2％磷酸水溶液(15:85,V/V),黄芪甲苷流动相为乙腈-水(32:68,V/V),蒸发光散射检测器检测,紫外检测器检测波长为260 nm.结果 祛瘀生新胶囊中有23个特征峰,包括士的宁、马钱苷酸、芦丁、黄芪甲苷等.士的宁、黄芪甲苷进样量分别在0.11～1.10μg(r=0.9999)和0.49～4.90μg(r=0.9992)范围内与峰面积线性关系良好;平均加样回收率分别为99.62％和99.44％,RSD分别为1.34％和0.90％(n=6).结论 该方法灵敏度高,重复性好,结果准确,专属性强,可为该制剂的质量标准及药效物质基础研究提供参考.

摘要： 目的：研究马钱子中马钱子碱、士的宁在大鼠肠道的吸收特性.rn 方法：以表观渗透系数(Papp)为指标,运用大鼠外翻肠囊模型,研究不同肠段、浓度、pH、P-gp抑制剂、MRP抑制剂、细胞间紧密连接开放剂对马钱子中马钱子碱和士的宁在大鼠肠吸收的影响.rn 结果：不同肠段中,马钱子中马钱子碱和士的宁的Papp为回肠≈结肠＞空肠＞十二指肠;不同浓度下,两者Papp无显著性差异;不同pH条件下,两者吸收有较大差异,其中pH=7.4条件下,两者吸收最好;在分别加入P-gp和MRP抑制剂后,两者的肠吸收均显著性增加;加入细胞间紧密连接开放剂,两者的肠吸收有一定的增加,但不显著.rn 结论：马钱子中马钱子碱、士的宁肠吸收机制可能是以被动转运为主,且均受P-gp和MRP的影响.

摘要： 目的：建立HPLC测定顺气止痛丸中马钱子碱和士的宁的含量. 方法：采用Agilent TC-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温为30°C,流速为1ml/min;马钱子碱和士的宁的流动相为乙腈—0.01mol/L庚烷磺酸钠与0.02mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液(用10％磷酸调节pH值为2.8)(21∶79),检测波长：260nm. 结果：液相色谱方法可以分别测定顺气止痛丸中马钱子碱和士的宁的含量.马钱子碱浓度为90μg/mL(r=0.9993),士的宁浓度为132μg/mL(r=0.9993)范围内与其峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别马钱子碱为98.12％(RSD=063％)士的宁为97.485％(RSD=0.75％). 结论：液相测定方法专属性强,结果准确,可用于马钱子——7的质量控制.

摘要： 目的：建立混其勒-7中士的宁和马钱子碱的含量测定方法.方法：采用高效液相色谱法,以sinoChrom ODS-BP(4.6mm×200mm,5μm)为分离柱,乙腈-0.1％磷酸与0.1％三乙胺等量混合溶液(13∶87)为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长260nm,柱温30°C.结果：士的宁和马钱子碱的线性范围分别为0.0940～0.9400μg和0.0350～0.3500μg,平均回收率分别为99.4％和99.8％,RSD分别为1.13％和1.47％(n=9).结论：该方法简便、准确、重复性好,可作为该制剂含量测定方法.

摘要： 目的：研究砂仁、白豆蔻挥发油对马钱子总碱贴片中马钱子碱和士的宁体外经皮渗透皮的影响.方法：以小鼠皮肤为实验屏障,采用改良Franz扩散池法,以HPLC法测定贴片中马钱子碱和士的宁的累积渗透量,考察不同浓度的砂仁、白豆蔻挥发油对马钱子碱和士的宁的促渗效果.结果：加入5％砂仁挥发油、10％白豆蔻挥发油的总碱渗透速率Jss(mg/cm2.h)分别为：1.039、0.907,与不加促渗剂的阴性对照组相比较,增渗倍数分别为：1.21、1.38,其中5％砂仁油的增渗倍数大于10％的氮酮.结论：5％砂仁油、10％白豆蔻油均能明显促进马钱子总碱贴片中马钱子碱和士的宁的透皮吸收.

摘要： 本文建立了推扫-胶束溶剂堆积-毛细管区带电泳法,测定中成药风湿马钱片中士的宁和马钱子碱两种生物碱的含量.结果表明,士的宁和马钱子碱在0.1～5μg/mL线性关系良好,相关系数分别为0.9998和0.9997,检出限均低至0.01μg/mL.二者加标回收率均在98.5％～105.4％之间.本方法分析时间短,灵敏度高,操作简单,对环境污染小,成本低.

摘要： 目的：建立反相高效液相色谱法测定痹痛宁胶囊中士的宁和马钱子碱的含量。方法：色谱柱：CapcellC18(4.6 mm×150 mm，5 μm)，流动相：水-乙腈(80∶20，含三乙胺0.01 mol·L-1，用磷酸调pH至2.6±0.1)，检测渡长为260 nm，进样量为20 μL，流速1.0mL·min-1，柱温为25°C。结果：士的宁和马钱子碱的浓度分别为0.2097～3.1455 μg(r=0.9996)和0.0952～1.4280 μg(r=0.9994)范围内与峰面积呈良好的线性关系，平均回收率(n=9)分别为99.2％，99.3％。结论：本法操作简便，专属性强，可用于痹痛宁胶囊的质量控制。

摘要： 马钱子具有明显的通络止痛、散结消肿作用,在临床多有应用.但因其治疗剂量与中毒剂量较接近,毒副反应报道很多,一定程度上限制了马钱子的广泛使用.目前应用最多的减毒方法包括砂烫、油炸、爆压等,现代的多项毒理实验研究证明以上各种炮制方法对马钱子碱、士的宁具有确切的减毒作用.

摘要： 目的:观察右美托咪啶(dexmedetomidine)对利多卡因(lidocaine)及士的宁(strychnine)致惊厥作用及半数有效量(ED50)的影响.方法:1.右美托咪啶对利多卡因及士的宁致惊厥作用的影响.根据引起小鼠惊厥的模型不同,将实验分成2部分.每一部分按分层随机区组设计将小鼠随机分为4组(n=8):生理盐水组(NS1组)和右美托咪啶各剂量(7.5μg/kg、15μg/kg、30μg/kg)组(DA1、DA2、DA3组),各组小鼠先分别腹腔注射生理盐水或相应剂量的右美托咪啶,5min后再分别腹腔注射致惊厥剂量的利多卡因100 mg/kg或士的宁1.5 mg/kg.给药容积均为10 ml/kg.观察并记录各组小鼠惊厥潜伏期、持续时间、未惊厥数和死亡数.2.序贯法计算右美托咪啶对利多卡因及士的宁致惊厥ED50的影响将小鼠随机分成生理盐水组(NS2组)和右美托咪啶各剂量组(DB1、DB2组,右美托咪啶分别为7.5μg/kg、15μg/kg).实验时各组小鼠先分别腹腔注射生理盐水或相应剂量的右美托咪啶,5 min后再分别腹腔注射不同剂量的利多卡因或士的宁.相邻利多卡因或士的宁剂量之比为0.8.按序贯法测定各组ED50.结果:1.右美托咪啶对利多卡因及士的宁致惊厥作用的影响与NS2组比较,右美15μg/kg、30μg/kg组小鼠惊厥持续时间显著缩短(P＜0.01),随着右美剂量增大,小鼠惊厥的持续时间越来越短,且有剂量依赖性(r=-0.87,P＜0.01),小鼠惊厥类型由强直型逐渐转变为阵挛型;而各组小鼠惊厥潜伏期、发生率、死亡率均无差异(P＞0.05).与NS1组比较,右美托咪啶中高剂量组使士的宁惊厥持续时间明显缩短(P＜0.01),但DA1组差异无显著性;DA2组小鼠的惊厥潜伏期延长(P＜0.01),未惊厥小鼠数增加(P＜0.05);各组死亡率无统计学差异.2.右美托咪啶对利多卡因及士的宁致惊厥ED50的影响NS2组利多卡因的致惊厥ED50为43.9mg/kg,与其相比,DB1组、DB2组(P＜0.05)ED50增加.表明右美托咪啶可以拮抗利多卡因的致惊厥作用.NS2组士的宁的致惊厥ED50为0.55mg/kg,与其相比,DB1组、DB2组(P＜0.01)ED50显著增加.表明右美托咪啶可以拮抗士的宁的致惊厥作用.结论:实验结果初步表明右美托咪啶15 ug/kg和30 ug/kg有抗药物性惊厥的作用,其机制可能与抑制中枢谷氨酸或增强甘氨酸作用有关.

摘要： 目的:建立面瘫康复贴膏的质量标准。rn 方法:采用薄层色谱法鉴别川芎、白芷、甘草、马钱子；采用高效液相色谱法测定士的宁和马钱子碱含量，色谱柱:μBondpack C18 柱，以乙腈-0.0294mol/L 磷酸二氢钾溶液（pH 值=2.8）(13:87)为流动相，检测波长:260nm；流速:1.0mL·min-1。rn 结果:薄层色谱鉴别专属性强，重复性良好。士的宁和马钱子碱的线性范围分别为0.195μg～1.172μg(r=0.9999) 、0.162μg～0.970μg(r=1.0000)；平均回收率分别为96.91%(RSD=1.42%)、99.05%(RSD=3.37%)，9 批样品每克贴膏中士的宁和马钱子碱的平均含量分别为0.79、 0.58mg。rn 结论:建立的定性定量方法简便、可靠、准确，可作为面瘫康复贴膏的质量控制。

摘要： 近年来，毛细管电泳（CE）已发展成为一种高效分离分析手段，广泛用于测定生物大分子、药物、天然产物以及中草药中的活性成分。毛细管电泳具有分离效率高，分析时间短、样品需要量少、操作费用低等优点而得到了广泛的应用，但由于其进样体积小和检测光程短，采用通用的紫外检测时浓度灵敏度较低，从而限制了其在痕量物质分析中的应用，所以如何提高CE检测的灵敏度是一个备受关注的课题。提高CE检测灵敏度的一个简单而行之有效的解决方法是采用在线富集。

摘要： 采用响应面分析方法确定酸水法提取乌拉草中含有士的宁生物碱的最佳提取工艺并对其进行鉴别。选取提取温度、料液比和盐酸浓度三个因素，以乌拉草总生物碱提取率为响应值，进行Box‑Benhnke试验设计。最佳提取工艺为：提取时间2h，盐酸浓度为0.18 mol/L、提取温度为80°C、液料比为30 mL/g，生物碱提取率可达到2.74%。通过硅胶柱层析纯化分离生物碱，理化性质鉴定，运用紫外分光光度法鉴定、薄层色谱法鉴定、高效液相色谱法鉴定证明乌拉草生物碱中存在士的宁。

摘要： 本发明公开了士的宁的提取方法及检测被提取物中士的宁含量的方法，士的宁的提取方法，包括以下步骤：称取被提取物，加入甲醇‑浓氨混合液进行回流提取，过滤得滤液；取滤液蒸干，得到第一步残渣，用氨水溶液溶解第一步残渣，得到溶解液；用三氯甲烷振摇提取溶解液后，得到三氯甲烷液，蒸干三氯甲烷液，得到第二步残渣；将第二步残渣加甲醇溶解，过滤取滤液，即得到士的宁供试品溶液。检测被提取物中士的宁含量的方法，将等量得到的士的宁供试品溶液与士的宁对照品溶液注入液相色谱仪，色谱法测定士的宁供试品溶液中士的宁的含量；士的宁对照品溶液为士的宁的甲醇溶液，所述士的宁对照品溶液的浓度为15‑25μg/mL。

摘要： 本发明公开了HPLC法测定通痹活络丸中士的宁含量的方法，包括制备供试品溶液，包括如下步骤：(1)将待检的通痹活络丸，用碱性溶液润湿后，乙醚提取，提取液挥干，得到挥干物质；(2)加入酸性水溶液使挥干物质溶解后，用乙醚提取，取水溶液，调节pH值至9～12，再用乙醚重复提取，合并乙醚提取液，挥干，再制备供试品溶液。本发明方法操作简便可靠，检测结果准确，能够较为准确的测出士的宁的含量。

摘要： 采用响应面分析方法确定酸水法提取乌拉草中含有士的宁生物碱的最佳提取工艺并对其进行鉴别。选取提取温度、料液比和盐酸浓度三个因素，以乌拉草总生物碱提取率为响应值，进行Box‑Benhnke试验设计。最佳提取工艺为：提取时间2h，盐酸浓度为0.18 mol/L、提取温度为80°C、液料比为30 mL/g，生物碱提取率可达到2.74%。通过硅胶柱层析纯化分离生物碱，理化性质鉴定，运用紫外分光光度法鉴定、薄层色谱法鉴定、高效液相色谱法鉴定证明乌拉草生物碱中存在士的宁。

摘要： 本发明公开了一种士的宁在制备肝细胞代谢药物中的应用，属于生物医药技术领域。本发明公开了士的宁在制备调控肝细胞中UGT1A4表达的产品中应用，以及士的宁在制备肝细胞代谢药物中的应用，所述肝细胞为人肝细胞HL‑7702。本发明通过分析UGT1A4报告基因的活性在各浓度士的宁干预下的影响及机制，明确UGT1A4与士的宁的关系及作用机制，为进一步研究士的宁代谢及合成临床用药提供一定的实验依据。

摘要： 本发明涉及一种华佗再造丸中士的宁的限量检测方法。该方法采用高效液相色谱法进行检测；其中，所述高效液相色谱法的色谱条件中的洗脱方法采用梯度洗脱；所述高效液相色谱法的流动相为乙腈和体积分数为0.1％的磷酸水溶液；其中，所述磷酸水溶液中加入三乙胺调节pH至6.5；所述乙腈和磷酸水溶液进行梯度洗脱的初始体积比为15：85。本发明的检测方法准确度好，灵敏度高，能更好地实现华佗再造丸的质量控制，有利于药品安全性。

摘要： 本发明公开了一种反相HPLC法测定胃尔宁片中士的宁的含量的装置，包括储液箱、进样箱和输液箱，所述储液箱内设置有流动相储瓶，所述流动相储瓶内设置有过滤盒，所述储液箱上端设置有所述进样箱，所述进样箱内设置有输液泵一，所述输液泵一一侧设置有检测盒，所述检测盒上方设置有色谱柱，所述色谱柱上端设置有自动进样器。有益效果在于：本发明通过设置二极管阵列检测器，使装置可以横向检测、纵向检测同时进行，且二极管阵列器相对于紫外检测器多一个光谱图，可进一步提高判断的准确性，二极管阵列器可使所有波长的光都通过色谱柱，检测效果更好，效率更高。

摘要： 本发明公开了一种反相HPLC法测定胃尔宁片中士的宁的含量的方法，它包括以下步骤：（1）.色谱条件与系统适应性试验：色谱柱：KromasiL ODS‑1柱；流动相：乙腈混合溶液，检测波长：260nm，理论板数按士的宁的峰计为5000，进样量10µL，（2）.对照品溶液的制备：精密称取士的宁对照品适量，加0.25mg•mL‑1二氯甲烷制成的溶液，摇匀，即得。有益效果在于：本发明对胃尔宁片中士的宁含量测定方法进行了研究，选择反相HPLC法测定胃尔宁片中士的宁的含量，测定过程的稳定性好、测定数据的准确性高、数据重现性好。

摘要： 本发明属于化学医药领域，具体涉及伪士的宁抑制人类结肠癌细胞的用途。本发明的目的是为了提供伪士的宁抑制人类结肠癌细胞的新用途。所述人类结肠癌细胞为HT‑29细胞。伪士的宁可抑制HT‑29细胞的增殖，对HT‑29细胞有促凋亡进作用，且细胞凋亡率与伪士的宁的浓度呈正相关。伪士的宁的浓度为125‑1000μM。本发明对人类结肠癌的治疗提供新的思路，在抗肿瘤药物方面具有重要的开发应用前景。

摘要： 本实用新型公开了一种用于测定士的宁的马钱子高效粉碎装置，包括底架和粉碎桶，所述底架下端四角处粘接有支垫，所述底架一侧壁上设置有蓄电池，所述蓄电池一侧壁上设置有开关，所述蓄电池上方设置有锁紧螺栓，所述锁紧螺栓上方设置有提块，所述底架上端外围设置有固定槽。有益效果在于：本实用新型通过设置十四个粉碎刀片，可在粉碎过程中对不同高度的马钱子进行同时的粉碎，粉碎速度相对于只有两个粉碎刀片进行粉碎时更快，极大的提高了马钱子的切割粉碎效率，通过锁紧螺栓、桶盖的设计，使得装置拆卸更加方便，便于装置的卸料和检修，提高了装置的实用性。