含量均匀度

摘要： 为提高恩诺沙星的溶解度,选用恩诺沙星和无水碳酸钠通过混合法制备10%恩诺沙星可溶性粉。以水中溶解度及含量均匀度为评价指标对混合时间进行确定,并通过稳定性试验来确定恩诺沙星可溶性粉的有效期。试验结果表明:恩诺沙星与无水碳酸钠混合时间为10 min时制得的碱性恩诺沙星粉,具有颜色均匀、性质稳定、水溶液澄清的特征,其在水中的溶解度为10.0 g/100 mL。用纯铝袋包装、密闭保存24个月,外观和性状、色泽无明显改变,pH值无明显变化。但是纯铝包装袋会使含水量由1.5%增加至2.5%,恩诺沙星含量由10.0%下降至9.6%。虽然如此,该恩诺沙星含量下降并未超过标示量百分含量的10%。含水量变化和恩诺沙星含量仍均符合规定,因此有效期可暂定为2年。

摘要： 目的建立测定注射用三磷酸胞苷二钠含量均匀度的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱为Kromasil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.02 mol/L磷酸盐缓冲液-乙腈(90∶10,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为271 nm,柱温为35°C,进样量为20μL。以胞苷为对照品,折算系数为2.167,按外标法计算注射用三磷酸胞苷二钠的含量均匀度,以2020年版《中国药典(四部)》通则0941要求的A+2.2 S≤15.0为判定标准考察整体情况。结果三磷酸胞苷二钠质量浓度在0.01911~1.91095 mg/mL范围内与峰面积线性关系良好;精密度试验的RSD<0.05%(n=6),平均加样回收率为99.89%,RSD为1.30%(n=9)。7个厂家29批样品中有5个厂家共10批次样品含量均匀度不符合规定。结论现行药品质量标准中含量均匀度测定项存在一定问题,以胞苷为对照的HPLC法测定注射用三磷酸胞苷二钠含量均匀度方法更科学、更准确,能更好地控制产品质量。

摘要： 目的建立小儿氨酚黄那敏颗粒含量均匀度的考察方法,并比较喷雾工艺和干混工艺对制剂质量的影响。方法采用高效液相色谱(HPLC)法,色谱柱为Diamonsil C_(18)柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液-乙腈(75∶25,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为262 nm,柱温为30°C,进样量为10μL;比较分别采用喷雾工艺和干混工艺的各6家企业共90批次样品的合格情况。结果马来酸氯苯那敏质量浓度在0.005~0.1 mg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9997,n=5);检测限为2.0 ng,定量限为6.2 ng;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于1.0%;平均加样回收率为99.91%,RSD为0.63%(n=9)。样品合格率为86.05%(370/430),不合格药品的A+2.2 S值集中在16.0~46.2。喷雾工艺样品平均合格率为100.00%(70/70),干混工艺样品平均合格率为45.00%(9/20)。结论该方法灵敏、准确,可用于小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏含量均匀度的考察。喷雾工艺的样品质量明显优于干混工艺。

摘要： 目的建立HPLC法测定呋塞米片的含量及含量均匀度。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,柱温30°C,流速1.0 ml/min,以水-四氢呋喃-冰醋酸(70∶30∶1)为流动相,检测波长为272 nm。结果呋塞米的线性范围为0.056~0.168 mg/ml(R^(2)=0.9999);平均回收率为100.1%(RSD为1.2%,n=9);15批次样品呋塞米含量在97.4%~105.2%,含量均匀度值(A+2.2S)在3.1~12.1。结论经方法学验证,该方法准确、专属性强、重现性好,可作为呋塞米片的含量及含量均匀度检测方法。

摘要： 目的建立测定奥美沙坦酯氨氯地平片含量均匀度的方法。方法采用UV法,奥美沙坦酯的测定波长采用285 nm,苯磺酸氨氯地平测定波长采用360 nm。奥美沙坦酯的检测质量浓度为80μg/mL,氨氯地平的检测质量浓度为20μg/mL。以对照品比较法计算奥美沙坦酯氨氯地平片中奥美沙坦酯和氨氯地平的含量均匀度。结果奥美沙坦酯和氨氯地平对照品溶液质量浓度分别在48.23~128.61μg/mL和12.17~32.46μg/mL范围内与吸光度呈良好线性关系;奥美沙坦酯与氨氯地平的平均回收率分别为99.26%、100.13%,RSD分别为0.33%、0.49%;样品溶液8 h内稳定;测定的3批奥美沙坦酯氨氯地平片中奥美沙坦酯与氨氯地平含量均匀度均在合格范围内,A+2.2S≤15.0。结论采用UV法测定奥美沙坦酯氨氯地平片中奥美沙坦酯和氨氯地平的含量均匀度准确、快速、经济。

摘要： 目的建立高效液相色谱(HPLC)法测定天麻素片中天麻素的含量及含量均匀度。方法Thermo BDS C_(18)(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,0.1%磷酸溶液-乙腈(97∶3)为流动相,检测波长为220 nm,柱温25°C,流速1.0 mL·min^(-1)。结果天麻素线性范围为0.497~24.83μg·mL^(-1)(r=1.0000),平均回收率为100.2%,RSD=1.05%(n=9)。天麻素含量测定结果分别为94.9%、96.4%、96.3%;3批天麻素片样品的A+2.2S均小于15.0。结论该方法可用于天麻素片中天麻素的含量测定和含量均匀度检查。

摘要： 建立了UV法测定替格瑞洛分散片的含量均匀度。采用UV法对替格瑞洛分散片的含量均匀度进行了测定,以乙腈-水(体积比35∶65)为溶剂,检测波长为300 nm,检测质量浓度为15μg/mL。替格瑞洛质量浓度在3.0~25.0μg/mL范围内与吸光度线性关系良好(r=0.9999,n=8),样品在12 h内稳定,平均回收率为101.75%,RSD为0.92%(n=12);采用UV法测得3批样品的A+2.2S分别为5.04、1.57和3.92,含量均匀度均在合格范围内,A+2.2S≤15.0,且与HPLC法测定结果相比无明显差异。所建立的方法准确度高、快速、简便、经济、重现性好,可用于替格瑞洛分散片含量均匀度的测定。

摘要： 采用紫外分光光度法,以纯化水为溶剂,在检测波长为258nm的条件下,得到标准曲线回归方程为A=0.05033*c+0.05057,R2=0.9998.按照《中国药典》2020版要求,建立磷酸伯氨哇硬胶囊的含量均匀度检查方法,测得磷酸伯氨喹的平均含量为14.25 mg/粒,含量均匀度符合药典标准.

摘要： 目的 采用HPLC法同时测定五维甘草那敏胶囊中马来酸氯苯那敏、维生素B6、维生素B2、烟酰胺和泛酸钙5种成分的含量及含量均匀度.方法 采用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);以甲醇(A)-1 mL·L-1磷酸(B)为流动相,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min-1;柱温:30°C;检测波长:210 nm.结果 5种成分之间的分离度均大于1.5,各成分在一定质量浓度范围内与峰面积的线性关系良好;精密度、稳定性均符合方法学要求;平均回收率范围为98.67％～99.64％,RSD值均小于2.00％(n = 6).结论 所用方法可同时测定五维甘草那敏胶囊中5种成分的含量及含量均匀度,结果准确可靠,简便易行,可为该产品的质量控制提供参考.

摘要： 目的:建立同时测定复方金刚烷胺氨基比林片中氨基比林和马来酸氯苯那敏含量的高效液相色谱(HPLC)法,并考察马来酸氯苯那敏的含量均匀度.方法:色谱柱采用XBridge C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.05 mol·L-1磷酸二氢钠-乙腈(80:20)(用磷酸调pH值至2.5),流速为1.0 mL·min-1,柱温为40°C,检测波长为262 nm,进样量为20μL.结果:复方金刚烷胺氨基比林片中的氨基比林和马来酸氯苯那敏的分离度均符合要求,质量浓度线性范围分别为36～96μg·mL-1(r=0.9999),12～32μg·mL-1(r=0.9998);平均加样回收率分别为99.92％、100.70％,RSD分别为0.89％、0.84％(n=9).按拟定的方法,分别对3个批次的样品进行含量测定,计算含量,氨基比林的含量分别为104.4％、104.2％、99.5％;马来酸氯苯那敏的含量分别为98.8％、102.8％、101.5％.结论:该方法简便、快捷、准确,适用于复方金刚烷胺氨基比林片中氨基比林和马来酸氯苯那敏的含量测定以及马来酸氯苯那敏含量均匀度的测定,有利于质量控制.

摘要： 目的：应用ASP2000全自动稀释平台建立一种药品检验分析过程中全自动的稀释方法,用以替代繁琐、大量的手工稀释工作. 方法：通过使用全自动稀释平台量取纯化水,研究稀释泵速和不同取样体积对全自动稀释平台准确度的影响.分别采用全自动稀释平台和手工方式对尼可地尔片的含量均匀度进行测定,比较两种稀释方式测定结果的差异,用以验证全自动稀释平台稀释样品在药品检验含量均匀度实验中的适用性. 结果：全自动稀释平台最适稀释泵速为500μl/s,其取样1ml、3ml、5ml、7ml及10ml时均具有良好的取样准确度,RSD值均低于0.1％,自动与手工两种稀释方法测得的样品含量均匀度数据值经t检验显示无显著性差异. 结论：该全自动稀释平台可自动完成样品的稀释工作,满足含量均匀度实验要求,有较高的准确度与工作效率,可解放人工,适用于工作量大、任务重、时间紧、人工缺的药品检验工作.

摘要： 目的:建立地塞米松片含量及含量均匀度测定方法.方法:采用HPLC法,以C柱为固定相,甲醇-水(70:30)为流动相,检测波长为240nm.结果:地塞米松在5.16~30.96μg/ml(r=0.9999)范围内呈良好线性关系,平均回收率为99.3﹪,RSD为0.8﹪(n=6).结论:本方法简便准确,重复性好,可用于控制其内在质量.

摘要： 目的:建立我国常用避孕药高效液相色谱法的系统分析方法,为提高避孕药品的检测水平,科学准确评价其内在质量提供有效手段.方法:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,不同比例乙腈-水为流动相,在不同检测波长下测定.结果:在给定的浓度范围内,各组分的浓度与峰面积呈现良好线性关系.回收试验及对比验证试验结果表明本方法准确可靠,测定误差在允许范围内.结论:本系统分析方法的建立,使得小剂量复方避孕制剂的含量均匀度检查成为可能,为我国加强避孕药的质量控制提供了系统化方法.

摘要： 多潘立酮(Domperidone)是胃促动力药,但市场上尚有假药流通,为对市售多潘立酮片的质量有一了解,本文对三种上市制品,从药剂学角度进行了质量评价,分别就溶出度、含量均匀度、有关物质、泡包装(水泡眼)密封性等几方面作考察比较.

摘要： 本发明涉及一种药品中盐酸可乐定的含量和含量均匀度的测定方法及其应用。本发明的药品中盐酸可乐定的含量测定方法，包括下列步骤：将药品制备成供试品溶液；采用阳离子固相萃取小柱对样品进行纯化与富集；用高效液相色谱进行含量测定。采用本发明的方法检测盐酸可乐定的含量，具有理想的分离效果，专属性强、精密度、重复性和准确度良好，为含量和含量均匀度的测定提供了可靠的技术手段。

摘要： 本发明公开了一种黄杨宁片中环维黄杨星D含量及含量均匀度的高效液相色谱测定法。该方法色谱条件中固定相用氨丙基硅烷键合硅胶为填冲剂，流动相采用磷酸氢二钾一乙腈体系；进样前待测样品先调节pH至2～6，再调节pH至10～13，然后以萃取用有机溶剂萃取3～8次进行提取分离。该方法灵敏度高、专属性强，能很好地将“黄杨宁”中与主成分“环维黄杨星D”结构相似的几种生物碱有效地分开，从而能测定它们各自的含量，并能保证较高的准确度，利用该方法还可以测定黄杨宁片中环维黄杨星D的含量均匀度。

摘要： 本发明公开了一种适用于颗粒粒径差距大且对产品湿含量均匀度要求高的物料的干燥工艺及干燥设备，所述干燥工艺包括以下内容：1、物料干燥冷却过程；2、干燥介质‑部分尾气循环过程；3、团块破碎分离过程；4、粉尘分离过程。卧式多室流化床干燥机设有一个物料进口；一个产品出口，设在卧式多室流化床干燥机最后一室；一个团块出口，设在卧式多室流化床干燥机第一室；三个尾气出口，一个在初级干燥段和干燥前段，为高湿尾气，经除尘后排放；另外两个尾气出口为低湿尾气，可循环利用。本申请采用特殊结构的气体分布板，可以延长大颗粒物料的停留时间，使得粗细颗粒产品湿含量均匀，部分尾气循环过程以及团块破碎分离系统，可实现节能降耗低排放。

摘要： 本发明公开了一种提高珍菊降压片中盐酸可乐定含量均匀度的微粉包裹混料装置及混料方法，首先通过乙醇溶液与盐酸可乐定配制完成后，通过加药喷头边高速旋转的方式边均匀喷入装有其他辅料的混药容器中，同时混药容器内设置与加药喷头旋转方向相反的横向切割刀片和纵向切割刀片，混料时同步反向高速旋转，直致溶液全部喷洒结束，通过乙醇溶液在高速旋转的容器中的挥发，盐酸可乐定与其它原料形成微粉包裹状态完成微粉包裹混料工艺；有效提高了盐酸可乐定的混合均匀度和结合牢固程度，提高珍菊降压片成品药片的盐酸可乐定含量均匀度，降低人工配料混料等工序中存在的误差，减少工作量，提高工作效率。

摘要： 本发明涉及一种药品中盐酸可乐定的含量和含量均匀度的测定方法及其应用。本发明的药品中盐酸可乐定的含量测定方法，包括下列步骤：将药品制备成供试品溶液；采用阳离子固相萃取小柱对样品进行纯化与富集；用高效液相色谱进行含量测定。采用本发明的方法检测盐酸可乐定的含量，具有理想的分离效果，专属性强、精密度、重复性和准确度良好，为含量和含量均匀度的测定提供了可靠的技术手段。

摘要： 本发明公开了一种黄杨宁片中环维黄杨星D含量及含量均匀度的高效液相色谱测定法。该方法色谱条件中固定相用氨丙基硅烷键合硅胶为填冲剂，流动相采用磷酸氢二钾－乙腈体系；进样前待测样品先调节pH至2～6，再调节pH至10～13，然后以萃取用有机溶剂萃取3～8次进行提取分离。该方法灵敏度高、专属性强，能很好地将“黄杨宁”中与主成分“环维黄杨星D”结构相似的几种生物碱有效地分开，从而能测定它们各自的含量，并能保证较高的准确度，利用该方法还可以测定黄杨宁片中环维黄杨星D的含量均匀度。

摘要： 本发明提供了一种泊沙康唑肠溶片含量均匀度的分析方法，包括以下步骤：S1、通过反相液相色谱法对待测溶液进行分析，色谱条件为：色谱柱选用SB‑C18色谱柱，流动相由水、有机溶剂和酸调节剂组成，按体积分数设置等度洗脱；采用外标法进行定量分析；其中，所述流动相中水、有机溶剂和酸调节剂的体积比为630‑650:350‑370:1‑3；S2、所述待测溶液包括：空白溶液，供试品溶液，对照品溶液。本发明所述的泊沙康唑肠溶片含量均匀度的分析方法，操作简单、准确度高、精密度高、稳定性好；适用于大批量检测分析，大大提高了效率。

摘要： 本发明涉及包含西罗莫司的含量均匀度得到改善的药物制剂。具体地，本发明涉及包含西罗莫司作为活性成分并包含白糖及碳酸钙作为添加剂来使重量差异及含量均匀度得到改善的药物制剂。

摘要： 本发明涉及一种盐酸贝尼地平片含量均匀度的测定方法，解决了现有盐酸贝尼地平片含量均匀度的测定方法区分力差、操作复杂、检测时间长、对人员健康影响大的技术问题。本发明提供一种盐酸贝尼地平片含量均匀度的测定方法，包括以下步骤：取盐酸贝尼地平片1片，置100ml量瓶中，加甲醇‑稀磷酸混合溶液适量，超声使盐酸贝尼地平溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。本发明广泛应用于盐酸贝尼地平片含量均匀度的检测。

摘要： 本发明公开了一种适用于颗粒粒径差距大且对产品湿含量均匀度要求高的物料的干燥工艺及干燥设备，所述干燥工艺包括以下内容：1、物料干燥冷却过程；2、干燥介质‑部分尾气循环过程；3、团块破碎分离过程；4、粉尘分离过程。卧式多室流化床干燥机设有一个物料进口；一个产品出口，设在卧式多室流化床干燥机最后一室；一个团块出口，设在卧式多室流化床干燥机第一室；三个尾气出口，一个在初级干燥段和干燥前段，为高湿尾气，经除尘后排放；另外两个尾气出口为低湿尾气，可循环利用。本申请采用特殊结构的气体分布板，可以延长大颗粒物料的停留时间，使得粗细颗粒产品湿含量均匀，部分尾气循环过程以及团块破碎分离系统，可实现节能降耗低排放。