同位素稀释

摘要： 基于GB 5009.22—2016第一法,建立小麦中黄曲霉毒素B_(1)的超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS法)。小麦样品经粉碎、提取和直接稀释,采用C_(18)柱进行色谱分离,以4.0 mmol/L乙酸铵溶液(A)—甲醇(B)为流动相,梯度洗脱。用电喷雾正离子多反应监测模式(MRM)扫描。研究结果表明,建立的UPLC-MS/MS法在0.1~10.0 ng/mL范围内具有良好的线性关系,其相关系数R^(2)为0.9997;检出限(LOD)为0.004μg/kg,定量限(LOQ)为0.01μg/kg;相对标准偏差(RSD)为0.30%~11.50%;加标回收率为91.7%~100.9%。该方法操作简单,灵敏度高,成本低,可满足实验室快速、准确定量分析大批量小麦中黄曲霉毒素B_(1)的检测需求。

摘要： 本研究重点考察应用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)结合同位素稀释质谱(IDMS)对牛奶、鸡蛋复杂样品中恩诺沙星(ENR)小分子进行定量分析的可行性。研究中,探讨了同位素稀释剂的适用性,通过采用Beta沸石负载的α-氰基-4-羟基肉桂酸(CHCA)为基质,以恩诺沙星-D5为同位素稀释剂,将添加恩诺沙星药物的牛奶、鸡蛋等阳性样品经前处理后采用MALDI-TOF-MS进行定量测定。结果表明,恩诺沙星在0.5~8.0 mg/kg范围内线性关系良好,阳性蛋液、牛奶样品测量回收率分别在96.7%~100.0%和97.4%~99.2%之间,方法的重复性与精密度符合定量要求。结果证明,MALDI-TOF-MS结合IDMS技术可用于复杂样品目标物的定量分析,且同位素稀释法是提升MALDITOF-MS定量分析能力的重要手段之一。

摘要： 提出了同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定水产品中15种头孢菌素残留量的方法。称取处理好的样品5 g,加入100μg·L^(-1)同位素内标混合溶液200μL,静置30 min后,再加入酸性氧化铝2 g,用5 mL 80%(体积分数)乙腈溶液重复提取两次,合并上清液。将上清液转移至Oasis Prime HLB固相萃取小柱,收集流出液,于40°C氮吹至1 mL左右,再加入含0.1%(体积分数)甲酸的乙腈溶液1 mL,经0.22μm尼龙滤膜过滤。以Agilent InfinityLab Poroshell 120 SB C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱,选择电喷雾离子源正离子(ESI^(+))模式和多反应监测(MRM)模式进行分析,内标法定量。结果显示:15种头孢菌素的质量浓度在一定范围内与其对应的响应值与内标响应值的比值呈线性关系,检出限(3S/N)为0.3~2.0μg·kg^(-1);对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为75.9%~119%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.6%~6.5%。方法用于实际样品分析,其中1份草鱼样品中检出头孢氨苄,检出量为3.78μg·kg^(-1)。

摘要： 环境空气中的多氯萘(PCNs)一般为痕量水平(pg/m^(3)),要实现其准确定量必然对分析方法的提取、净化和仪器分析提出较高要求。研究通过考察提取溶剂种类、净化流程和色谱-质谱参数,建立了加速溶剂萃取(ASE)-多层硅胶复合中性氧化铝柱的净化方法,并利用同位素稀释气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)对环境空气中的多氯萘进行测定。同时,通过在采样、提取和进样分析前分别添加同位素内标,开展质量控制和保证。结果表明,在2~100 ng/mL范围内3~8氯萘的平均相对响应因子(RRF)的相对标准偏差(RSD)均小于16%。PCNs同类物的方法检出限为1~3 pg/m^(3)(以样品体积为288 m^(3)计算)。采用基质加标法评价了方法对环境空气样品中PCNs测定的精密度和准确度,低、中、高加标水平下3~8氯萘的平均加标回收率分别为89.0%~119.4%、98.6%~122.5%和93.7%~124.5%,测定结果的平均相对标准偏差分别为1.9%~7.0%、1.6%~6.6%和1.0%~4.8%。整个分析过程中,采样内标和提取内标的平均回收率分别为136.2%~146.0%和42.4%~78.1%,RSD分别为5.6%~7.5%和2.7%~17.5%,满足痕量分析的要求且平行性较好。方法的灵敏度和准确度高,精密度良好,适用于环境空气中3~8氯萘的准确定量测定,可在一定程度上缓解多氯萘监测对高分辨气相色谱-高分辨质谱的依赖,为实现多氯萘的国际履约提供方法支持。

摘要： 在优化前处理条件和色谱分离的基础上,建立同时测定橄榄油、牛肉、面包等9种食品中大麻酚、大麻二酚和Δ9-四氢大麻酚的超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱测定方法。最终选择用乙腈或甲醇提取,EMR或二乙烯苯-N-乙烯基吡咯烷酮(HLB)固相萃取小柱净化,以甲醇和10 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,在BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm)上分离,用电喷雾电离源(正离子模式),多反应监测模式测定,同位素内标定量。结果表明,该方法在0~200μg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.998。方法的检出限(信噪比3)和定量限(信噪比10)分别为3μg/kg和10μg/kg。在空白样品中进行3个水平(1、2、10倍定量限)的加标回收实验(n=6),3种大麻素化合物的回收率为71.7%~108.5%,相对标准偏差为4.6%~12.4%。本实验建立的方法稳定性好,灵敏度高,能够满足常见食品基质中大麻素的检测要求。

摘要： 建立了动物源食品(猪肉、鸡肉、猪脂肪、猪心、猪肝、猪肾)中克霉唑残留量的同位素稀释气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定方法.样品经加速溶剂提取后,用凝胶渗透色谱净化.采用HP-5 MS 色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)进行分离,多反应监测(MRM)模式检测,同位素内标法定量.实验结果表明,克霉唑在1～100 μg/L 浓度范围内线性良好,决定系数(R2)为0.9995,定量限(LOQ,S/N≥10)为2.0 μg/kg.在2.0、5.0、20.0 μg/kg 加标水平下,回收率在82.6％～116.5％之间,相对标准偏差为5.2％～13.5％.该方法灵敏度高、准确性好,能够满足动物源食品中克霉唑残留量的确证和定量分析.

摘要： 按照GB 5009.223—2014《食品安全国家标准食品中氨基甲酸乙酯的测定》测定白酒中的氨基甲酸乙酯,并依据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》评定氨基甲酸乙酯测量结果的不确定度.结果表明,测量结果的不确定度与同位素内标浓度无关,与标准溶液系列定容体积无关,也与样品处理后定容体积无关;内标溶液引入的不确定度分量仅与量取内标液体积有关.白酒中氨基甲酸乙酯含量为106μg/kg,扩展不确定度为10μg/kg,主要分量与贡献为:测量重复性60.8％,标准曲线拟合18.0％,标准溶液16.4％,样品处理4.7％,其中标准溶液和样品处理因移液器容量允差及重复性的不确定度共占19.4％,是两种分量的主要来源;其他来源如天平、玻璃量器、温度等可忽略不计.

摘要： 依据SN/T 4253—2015规定的方法,建立数学模型,确定同位素稀释—超高效液相色谱—串联质谱法的不确定度来源并对其进行评定,计算合成不确定度.结果表明:当鸡蛋中金刚烷胺含量为25.2μg/kg时,其扩展不确定度为4.9μg/kg(k=2,95％置信区间),其中标准溶液配制和样品前处理过程引入的不确定度较大.

摘要： 文章建立了茶叶中百草枯和敌草快的同位素稀释-UPLC-MS/MS检测方法.茶叶样品经提取、离心,使用PCX强阳离子交换小柱固相萃取净化,采用资生堂,Capcell PAK,ST,5μm,150 mm×2.0 mm色谱柱分离后UPLC-MS/MS检测,内标法定量.该方法对百草枯和敌草快的检测限为0.004 mg/kg和0.001 mg/kg;百草枯回收率在94.6％～103.4％之间,精密度RSD在0.7％～8.0％之间(n=6);敌草快回收率在99.5％～107.9％之间,精密度RSD在0.5％～5.7％之间(n=6);百草枯和敌草快在5～250 ng/mL浓度范围内均呈良好的线性关系,线性回归系数R2＞0.999.该方法定性、定量准确,灵敏度高,能很好地应用于茶叶中百草枯和敌草快的检测.

摘要： 目的 建立同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨磁质谱法测定大闸蟹中二噁英类化合物及二噁英类多氯联苯(dioxin-like polychlorinated biphenyls,DL-PCBs)的分析方法.方法 样品经加速溶剂萃取(丙酮:正己烷:二氯甲烷=20:40:40,V:V:V)、酸化硅胶初步净化、全自动二噁英净化系统净化后,分别收集多氯代二苯并二噁英类/多氯代二苯并呋喃(polychlorinated dibenzo-p-dioxins,dibenzofurans,PCDD/Fs)、二噁英类多氯联苯的净化液,浓缩后上机分析.采用同位素稀释内标法定量.结果 白肉PCDD/Fs的检出限为0.016～0.106 ng/kg,DL-PCBs的检出限为0.036～0.252 ng/kg;棕肉PCDD/Fs的检出限为0.052～0.158 ng/kg,DL-PCBs的检出限为0.138～0.596 ng/kg.大闸蟹白肉PCDD/Fs、DL-PCBs的平均回收率分别为62.0％～103.8％、76.7％～93.5％;相对标准偏差分别为6.7％～25.7％、9.8％～22.6％;大闸蟹棕肉PCDD/Fs、DL-PCBs的平均回收率分别为56.8％～84.8％、60.9％～90.9％;相对标准偏差分别为8.4％～25.8％、12.6％～24.1％.结论 本研究建立的方法灵敏度高、干扰小,能满足国内外的检测需要.

摘要： 建立饲料中8种雌激素类药物的同位素稀释液相色谱串联质谱分析方法.样品用乙腈提取,提取液经氮吹后用乙酸乙酯复溶,再利用碳酸钠溶液进行液液萃取净化,净化后吹干乙酸乙酯层,用40％乙腈溶液溶解残渣,经离心过滤膜后进行液相色谱串联质谱分析.采用Acquity HSS T3色谱柱分离,用水-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾负离子模式电离,多反应监测模式检测,同位素稀释内标法定量.8种雌激素类药物在1.0～200μg/L范围内线性良好,相关系数均在0.9910～0.9992之间;在1.0～50.0μg/kg添加水平范围内,平均添加回收率在97.5％～106％之间.本方法中8种雌激素类药物在饲料中的检测限为0.15～0.30μg/kg,定量限为0.50～1.0μg/kg.该方法能够满足饲料中8种雌激素类药物含量分析的要求.

摘要： 本研究使用HRGC-LCMS，用同位素稀释法建立生物组织中检测27种PBDEs的方法，该方法可去除大部分干扰物，仪器检测灵敏度较高，净化内标回收率满足EPA1614方法的要求，适合作为广泛推广的检测方法。

摘要： 本实验开展了利用同位素稀释/全二维气相色谱-质谱法对指示性毒杀芬同类物进行分析分离的研究，所建立的方法实现了对毒杀芬的准确定性和定量，该方法成功应用于对土壤中指示性同类物的分离分析。

摘要： 多溴代二苯并-对-二噁英(PBDDs) 与多溴代二苯并呋喃(PBDFs)，简称为溴代二噁英(PBDD/Fs)，与氯代二噁英(PCDD/Fs) 具有相似的物理化学性质及生物毒性。电子废物热解和焚烧时就会产生PBDD/Fs，污染环境，当今PBDD/Fs 已成为环境领域研究新热点。同位素稀释高分辨气相色谱/高分辨质谱(HRGC/HRMS) 定方法是业内认可的测定PCDD/Fs的方法[1]，本文对同位素稀释HRGC/HRMS 测定PBDD/Fs 作了研究。同位素稀释HRGC/HRMS 方法属于内标法，使用化合物相对于内标的相对响应因子(RRF)计算分析样品中待测物的绝对量(Q) 及内标的回收率。因此RRF 需要精确，比如测定PCDD/Fs的国标[1]要求标准溶液序列应有5种以上浓度且对每个浓度应重复3 次进样测定，计算RRF的平均值和相对标准偏差(RSD)，RSD 应在±20%以内，日本环境省的PBDD/Fs的暂定分析方法要求RRF的RSD 10%以内[2]。PBDD/Fs 热降解速率快于相对应的PCDD/Fs，尤其是七及八溴代异构体特别容易降解，因此测定这些异构体所使用的色谱柱要求有较短的柱长和较薄的膜厚，确保对这些异构体保留时间尽量短。少于六溴代的异构体比较稳定，常可用跟PCDD/Fs 一样的测定方法。本实验研究用两种色谱柱对四到六溴代异构体进行测定的条件。

摘要： 本方法研究的是使用不同的两根毛细管色谱柱(BPX-DNX 和RH-12ms)，通过同位素稀释高分辨气相色谱/高分辨质谱(HRGC/HRMS) 法精确定量二噁英类(PCDD/Fs) 各异构体的浓度，精确计算样品的TEQ。材料与方法 试剂和材料 取用的有机溶媒为农残级；采样用的XAD-2 树脂、滤筒、PUF、滤纸、提取用的滤筒、固相萃取膜、净化用的硅胶都在使用之前采用合适的方法处理；PCDD/Fs的标准溶液(EDF-5429)、净化内标(EDF-5430)、进样内标(EDF-5431)、采样内标(EDF-5432) 均购于CambridgeIsotope Laboratories；毛细管色谱柱是BPX-DXN (SGE，60 m×0.25 mm×0.25 μm) 及RH-12ms (INVENTX，60 m×0.25 mm×0.25 μm)。

摘要： 多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons, PAHs)具有持久的“致癌、致畸、致突变”效应.环境中的PAHs主要来源于含碳化合物的不完全燃烧，如石油、木材、垃圾和煤。PAHs通过废水的排放、大气沉降、土表迁移等多种形式进入水体，沉积于海洋和河流的底泥中。本研究采用同位素稀释GC/MS法测定河流沉积物中的多环芳烃，通过已知浓度的同位素内标化合物的变化来抵消待测物的同比损失，提高检测的稳定性和定性定量分析的准确性。

摘要： 本文建立了使用HPLC-MS/MS测定采集自苏州、南通和无锡地区共计33个表层土壤样品进行测试，这些样品分别代表景观区、中心区和工业园区，按照所建立的方法进行分析，结果表明在所有样品中均未检出十氯酮。

摘要： 本文采用同位素稀释的高分辨气相色谱/高分辨双聚焦磁式质谱联用技术(HRGC/HRMS)，首次对珠江三角洲地区三大类主要动物性食品中三种指示性毒杀芬单体P26,P50,P62进行定量定性分析，为未来开展毒杀芬污染物污染趋势监测和预警分析提供重要的基础数据。

摘要： 苯和甲苯均为使用非常广泛的化工原料和有机溶剂,在大气以及环境中无处不在.由于苯和甲苯的致癌性以及中枢神经系统毒副作用,因此监测一些职业暴露场所以及普通人群体内的苯、甲苯暴露水平,既预估人群面临的环境风险值,也可以用于其健康效应的早期评价.本研究以氚代以及13C取代的同位素化合物为内标，经固相萃取后，建立了利用超高压液相色谱质谱法(UHPLC/MS/MS)同时分析尿中t,t-MA,1,2-DB,S-PMA和S-B MA的方法，并从精密度、回收率、基质效应以、稳定性以及实际尿样分析等全面验证该方法。

摘要： 铀矿作为国防建设和核能发展的重要战略资源,对其进行勘察与找矿具有重要意义.而铀矿成矿年代学是深入探讨和研究铀矿床的成矿物质来源、成矿机制及成矿动力学背景等问题的基础.本文提出微克量沥青铀矿ID-TIMS方法，为铀矿床的成矿理论研究和铀矿地质勘探提供更精确可靠的年代学信息。

摘要： 一种用于在质谱分析之前使用固相和/或微波同位素比平衡和测量来平衡浓缩同位素物种与天然同位素物种的方法。

摘要： 一种用于在质谱分析之前使用固相和/或微波同位素比平衡和测量来平衡浓缩同位素物种与天然同位素物种的方法。

摘要： 提供了一种碳同位素分析设备1A，包括：二氧化碳同位素发生器40；设置有燃烧单元和二氧化碳同位素净化单元，所述燃烧单元从碳同位素生成包含二氧化碳同位素的气体；光谱仪10，包括具有一对反射镜的光学谐振器12a和12b和确定从光学谐振器12a和12b透射的光的强度的光电检测器15；和光发生器20A，包括：单个光源23；第一光纤21，传输来自光源的第一光；第二光纤22，产生波长比所述第一光更长的第二光，所述第二光纤从所述第一光纤21分光，并在下游与所述第一光纤21耦合；在所述第一光纤上的第一放大器25；在所述第二光纤22上的第二放大器26，所述第二放大器26的频带与所述第一放大器25的频带不同；以及非线性光学晶体24。

摘要： 本发明公开了一种同位素稀释超高效液相色谱质谱联用快速灵敏地测定维生素K

摘要： 本发明公开了一种测定血清中维生素B1的同位素稀释超高效液相色谱质谱联用方法，包括如下步骤：(1)维生素B1对照品溶液和维生素B1同位素内标溶液配制；(2)建立维生素B1标准曲线；(3)采集血清样品溶液的色谱图；(4)血清样品中维生素B1浓度的确定；(5)采集质控样品和加标回收率样品溶液的色谱图；(6)加标回收率计算。本发明的一种测定血清中维生素B1的同位素稀释超高效液相色谱质谱联用方法用于血清中维生素B1的测定中，简单快速、准确度高、专属性强、精密度高、灵敏度好。

摘要： 本发明公开了一种同位素稀释质谱法测定胰岛素含量的方法，包括如下步骤：(1)合成同位素标记的胰岛素B链并配制成溶液作为内标；(2)制备胰岛素标准和胰岛素样品溶液；(3)取胰岛素标准溶液和样品溶液并分别加入同位素标记的胰岛素B链；(4)将所述预处理后的胰岛素标准溶液和胰岛素样品进行质谱分析；(5)计算所述胰岛素样品溶液中胰岛素含量。本发明同位素稀释质谱法测定胰岛素含量的方法具有准确度高，结果可靠的优点。

摘要： 本发明公开了一种同位素稀释超高效液相色谱质谱联用快速灵敏地测定维生素K

摘要： 本发明公开了一种测定血清中维生素B1的同位素稀释超高效液相色谱质谱联用方法，包括如下步骤：(1)维生素B1对照品溶液和维生素B1同位素内标溶液配制；(2)建立维生素B1标准曲线；(3)采集血清样品溶液的色谱图；(4)血清样品中维生素B1浓度的确定；(5)采集质控样品和加标回收率样品溶液的色谱图；(6)加标回收率计算。本发明的一种测定血清中维生素B1的同位素稀释超高效液相色谱质谱联用方法用于血清中维生素B1的测定中，简单快速、准确度高、专属性强、精密度高、灵敏度好。

摘要： 本发明公开了一种同位素稀释质谱法测定胰岛素含量的方法，包括如下步骤：(1)合成同位素标记的胰岛素B链并配制成溶液作为内标；(2)制备胰岛素标准和胰岛素样品溶液；(3)取胰岛素标准溶液和样品溶液并分别加入同位素标记的胰岛素B链；(4)将所述预处理后的胰岛素标准溶液和胰岛素样品进行质谱分析；(5)计算所述胰岛素样品溶液中胰岛素含量。本发明同位素稀释质谱法测定胰岛素含量的方法具有准确度高，结果可靠的优点。

摘要： 本发明公开了一种同位素稀释高分辨气相色谱‑高分辨质谱法测定咪鲜胺原药中二噁英类物质的方法，具有以下步骤：①将咪鲜胺原药溶解在混合溶剂中，然后加入提取内标EPA 1613 LCS，接着用酸性硅胶吸附咪鲜胺，从而将二噁英类物质分离提取出来，得到提取液；②对提取液进行净化，得到净化液；③对净化液进行处理，得到样品溶液；④采用高分辨气相色谱‑高分辨双聚焦磁质谱联用仪测定样品溶液中的二噁英类物质。本发明的方法灵敏度高、准确度高、方便快捷，可用于咪鲜胺原药中二噁英类物质的定量检测，弥补了本领域的空白，具有重大意义。